分子印迹固相微萃取-敞开式离子化质谱法快速筛查牛奶中2种全氟化合物残留

目的 建立分子印迹固相微萃取(Molecularly imprinted solid phase microextraction,MISPME)结合敞开式质谱(ambient mass spectrometry,AMS)快速检测牛奶中两种全氟化合物(全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS) )残留量的分析方法。方法 牛奶样品进行蛋白质沉淀预处理后离心,上清液经氮吹干燥后加水复溶,在涡旋的条件下经分子印迹修饰的固相微萃取木签萃取,在敞开式质谱(AMS)和多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析,外标法定量。结果 PFOA和PFOS在1-500 μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。PFOA和PFOS的检出限分别为0.2和0.3 μg/L,在5,10,50 μg/L 3个添加水平下平均回收率范围均处于84.8%~89.6%之间,相对标准偏差均小于8.41%。结论 分子印迹聚合物修饰的固相微萃取材料对PFOA和PFOS的选择富集性强,MISPME-AMS 方法不需要色谱分离,极大程度提高检测效率。该方法能快速、简便、灵敏的检测牛奶中的PFOA和PFOS。     

减肥类保健食品中蒽醌类成分及非法添加化学药物的测定

建立同时测定减肥类保健食品中非法添加化学药物氟西汀、比沙可啶以及蒽醌类成分番泻苷A、番泻苷B、大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、芦荟苷和芦荟大黄素的高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）方法。采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.02 mol/L乙酸铵溶液（含0.4%乙酸）（B）为流动相,梯度洗脱（0⁵ min,85%B;5²5 min,85%B³5%B;25⁵0 min,35%B;50⁵5 min,35%B⁸5%B）,测定波长为268 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。对HPLC-DAD检出氟西汀和比沙可啶的样品进行电喷雾飞行时间质谱（ESI-Q-TOF/MS）一级扫描及二级碎片离子比对进行阳性确证。结果表明:10种待测物线性关系良好（r≥0.995）,平均回收率位于90.3%¹04.7%之间,RSD均小于5.0%。实际样品测定发现25种减肥类保健食品中有2种检出氟西汀,1种检出比沙可啶,另有1种样品同时检出芦荟苷和芦荟大黄素。本文建立的方法具有较高的选择性和灵敏度,方法分离效果好,耐用性较强,能够用于减肥类保健食品中这10种成分的定性、定量测定。      

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中4种新型非法添加剂

目的 建立高效液相色谱-串联四级杆质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定小麦粉中5种禁用成分（曲酸、噻二唑、苯甲羟肟酸和三聚硫氰酸钠盐）。方法 样品经过体积分数80%的乙醇：乙腈（1:1）提取、涡旋、离心、旋蒸,流动相复溶处理,再用微孔滤膜过滤后上机分析。以AtlantisT3色谱柱,5mmol乙酸铵+ 0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果 四种化合物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.999。方法检出限(以信噪比为 3 计)为 15μg/kg（曲酸、苯甲羟肟酸）、30μg /kg（噻二唑）,3μg/kg（三聚硫氰酸钠盐）;回收率为80.2~96.2 %,相对标准偏差为0.8~4.4 %（n=6）。结论 该方法前处理简单,灵敏度高,结果准确可靠,适用于小麦粉中四种新型非法添加剂的定性定量检测。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中12种非法添加物质

建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中非法添加的12种化合物的方法.样品采用乙腈超声提取,经Welch Xtimate C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5μm)分离,以0.1％甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃.质谱采用...     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中3种异噻唑啉酮

建立了测定饲料中3种异噻唑啉酮的液相色谱-串联质谱检测方法。以甲醇为提取剂,超声法提取30min,离心后浓缩定容,上机检测。用Eclipse Plus C_(18)色谱柱进行分离,以30%甲醇和70%的去离子水为流动相,等梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析。方法回收率在75.8~102%,相对标准偏差为1.63%~5.75%。操作简单,测定结果准确,可用于饲料中异噻唑啉酮的检测。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定牛肉中3种氟喹诺酮药物残留

采用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)建立牛肉中3种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)残留的分析测定方法。试样经酸化甲醇萃取后直接用于分析,内标法定量。在1～20pg/μl范围内,3种氟喹诺酮药物的线性相关系数均大于0.992。在16.7～50.0μg/kg添加水平内,3种化合物的加标回收率为75.2%～96.3%,相对标准偏差为2.5%～8.3%,检出限为8～19μg/kg。这一检测限远低于我国农业部、JECFA以及欧盟等规定的牛肉组织中氟喹诺酮类药物的最大残留限量(MRL)。该方法简便、快速,可用作动物可食性产品中氟喹诺酮类药物残留分析确证的参考。     

超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及定量分析减肥类保健品中20种非法添加药物

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查及定量分析减肥类保健品中常见20种非法添加药物。方法保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,然后使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行测定,采用全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS~2)扫描模式。通过比较样品与标准品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了减肥药物,并对阳性样品进行定量分析。结果建立的Q-Orbitrap方法简便快捷、定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查。20种减肥药物在0.1～300 ng/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数均大于0.995,各类药物的检出限为0.03～10 ng/mL,回收率为78.5%～98.6%,相对标准偏差为2.11%～9.21%。结论该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物的分析方法。方法样品用甲醇-水溶液(50:50,V:V)经超声提取,经C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在正电喷雾离子(positiveelectrospray ionization,ESI~+)源采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果 3类非法添加药物在1.0～50.0 ng/mL范围内(洛伐他汀羟酸钠盐为10～500 ng/mL)线性均良好,相关系数(r~2)均在0.99以上。3类非法添加的药物在0.1、0.5和1.0μg/g 3水平(洛伐他汀羟酸钠盐的加标量为1.0、5.0和10.0μg/g)下的加标回收率为77.15%～116.61%,相对标准标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均未超过10.65%(n=6)。结论本方法简单、快速、可靠、灵敏度高,可满足保健品市场的监管和检验需求。     

岳阳纸业股份公司PM3纸机几种常见纸洞的初探

本文结合岳阳纸业3机生产实践分析和探讨了几种常见纸洞的成因,并提出了相应的解决措施.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及定量分析保健品中29种非法添加物

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatographyquadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查及定量分析保健品中常见29种非法添加物的方法。方法 样品用甲醇进行超声提取,经去离子水稀释后用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行测定。色谱柱选用HSS T3(1.8μm)柱,质谱采用全扫描/数据依赖二级扫描模式,通过一级质谱和二级质谱信息建立的数据库进行高通量筛查及定量分析。对建立的方法进行方法学考察,幵对市售保健品样品进行筛查测定。结果 各组分在0.1～500 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,各化合物的检出限为0.3～20 ng/g,回收率为68.2%～105.3%,相对标准偏差为0.4%～11.3%,能够满足日常检测的要求。结论该方法简单快捷,准确度高,可用于检测保健品中非法添加物的日常监管工作。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品用纸制品中6种重金属的含量

目的 了解2018年云南省部分地州市售食品用纸制品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、铬(Cr)6种重金属污染情况。方法 采集云南省10个地州接触食品的纸袋、纸盒、纸桶、纸杯、纸碗、纸碟、纸盘、包装纸、垫纸、食品加工纸等样品共100件, 称取经粉碎样品0.1 g于微波消解罐中, 加入5 mL硝酸, 0.5 mL氢氟酸, 放置过夜, 消解赶酸后, 使用电感耦合等离子体质谱仪检测。结果 检出率最高的是Cr和Pb, 分别为100%和97%, Hg检出率为92%, Sb检出率为88%, Cd检出率为72%, As检出率为23%, 且As超标1件, Pb超标3件。结论 云南省市售食品用纸制品中重金属Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr检出率较高, 存在安全隐患, 相关部门应高度重视并加强监管。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品用纸制品中氯酚类化合物残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定食品用纸制品中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚、五氯酚4种氯酚类化合物残留量的检测方法。方法样品经0.5%甲酸甲醇超声提取后,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离待测物,采用电喷雾离子化,负离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果 4种待测物在5～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法检出限为0.01～0.02 mg/kg,定量限为0.03～0.06 mg/kg;4种物质的添加水平为0.03～0.14 mg/kg时,平均回收率为80.1%～110.4%,相对标准偏差为3.2%～9.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单,准确性、精密度和灵敏度均较好,适用于食品用纸制品中4种氯酚类化合物残留量的检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法快速测定保健食品中违禁添加药物托拉塞米和双醋酚丁含量

目的 建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)快速测定保健食品中违禁添加药物托拉塞米和双醋酚丁的分析方法。方法 样品经乙腈提取后, 用QuEChERS法净化, Symmetry C18色谱柱分离, LC-MS/MS外标法定量。结果 该方法具有较高的灵敏度, 托拉塞米和双醋酚丁的定量限为0.2 μg/kg; 在0.2~50.0 μg/kg浓度范围, 线性相关系数大于等于0.9986, 平均回收率为87.6%~98.9%, 相对标准偏差为3.8%~10.5%。结论 该方法处理过程快速简便, 灵敏度高、专属性强, 适用于保健食品中物托拉塞米和双醋酚丁的含量的测定。     

液相色谱串联质谱法测定保健食品中西布曲明的不确定度

根据BJS 201701《食品中西布曲明等化合物的测定》对保健食品中西布曲明含量进行定量分析,采用JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对液相色谱串联质谱法测定保健食品中西布曲明含量的不确定度进行评定。结果表明,95%的置信区间下,保健食品中西布曲明含量测定结果可表示为(7.04±0.197)μg/g,k=2,其中标准曲线拟合过程中引入的不确定度影响最大。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中的66种非法添加物

目的 建立一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中66种非法添加物。 方法 样品用甲醇进行超声提取,利用超高效液相色谱质谱联用技术于10分钟min内完成检测,并利用软件对图谱进行分析。对建立的方法进行方法学考察,并对市售液体类、半固体类、粉末类及片剂4类保健品进行测定。通过保留时间及离子丰度比定性,可判断出样品中是否含有非法添加物,并通过标准曲线定量。结果 各组分在 1～200 ng/mL浓度范围内具有良好的线性（r2均大于0.993）,各化合物的检出限为7.8～42.5 μg/kg,该方法加标量为50、100、250 μg/kg时,重复测定8次,精密度为0.5%～26.3%、目标物的回收率在66.3%～120.4%之间,能满足日常检测要求。结论 该方法准确可靠、简便快速,可适用于筛查保健品中非法添加药物的抽检工作,能够减少工作量,提高检测效率,节省资源。     

食品多组分添加剂及非法添加物的HPLC—HRMS广谱筛查

采用离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)技术对葡萄酒、果汁等饮料中多组分添加剂和禁用染料进行快速筛查和确证。构建了合成色素、甜味剂、禁用染料等41种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库。样品经甲醇—水(体积比1;1)稀释后,以C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,甲醇和2mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱。筛查检出限为0.005~1.000 mg/kg。在3个添加浓度下平均回收率41.2%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~16.4%。利用精确质量数和数据库中质谱图的检索匹配度实现快速筛查;结合保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子对目标化合物进行确证。该方法具有简便快速、准确、灵敏度高等优点,同时可实现无标准物质的情况下,较短时间内完成对食品中可能存在的添加剂和非法添物进行筛查检测,缩短检测时间,提高检测效率。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中16种添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中多种添加剂的分析方法。方法称取样品直接加入50%甲醇溶液,涡旋振荡提取5 min后经聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)滤膜过滤,滤液直接上机进行检测。本实验采用Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3μm), 10 mmol/L乙酸铵-乙腈作为流动相体系进行梯度洗脱;在电喷雾离子化(ESI)正负离子扫描模式下,以多重反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)为基础进行检测,通过外标法进行定量分析;最后,考察了不同浓度的溶剂对目标分析物的提取效率及不同规格的滤膜对目标分析物的吸附效应。结果此方法可快速准确检测苯甲酸等16种食品添加剂,浓度范围在0.02～1μg/mL内线性相关良好,相关系数(r)均大于0.995,平均回收率为75.92%～114.13%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.42%～7.69%(n=6)。结论本方法适用于同时快速检测饮料中的多种添加剂。     

气相色谱/串联质谱法快速测定纸质食品包装材料中五氯酚残留

建立了纸质食品包装材料中五氯酚的气相色谱/串联质谱分析方法,该方法线性范围为0.20～32.00ng/ml,线性相关系数为0.9996,定量下限为0.10μg/kg(S/N=10),加标平均回收率为93.13%～97.81%,相对标准偏差为5.64%～7.64%。采用该方法对62种市售纸质食品包装材料进行测定,结果在3个样品中检出低含量的五氯酚。     

液质联用法检测饼干中4种单端孢霉烯类 真菌毒素

目的建立饼干中4种单端孢霉烯类真菌毒素的液相色谱-质谱联用分析方法。方法样品经乙腈/水溶液(84:1 6,V:V)提取后用MycoSep227或MycoSep226多功能柱净化,Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱分离,液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定,电喷雾正离子模式(ESI~+)和负离子模式(ESI~-)多反应模式检测。结果样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.997,定量限为5~20μg/kg,3个加标水平下平均回收率为66.9%~1 01.8%,相对标准偏差为3.7%~13.9%。结论该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高,适用于同时检测一种样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的残留量。