UPLC-MS/MS法同时测定化妆品中8种抗真菌药物的含量

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了化妆品中8种抗真菌药物(氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、灰黄霉素)含量测定的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,得到了8种抗真菌药物在0.02～0.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为91.71％ ～101....     

UPLC-MS/MS测定化妆品中15种禁用物质

建立了同时测定化妆品中苯海拉明、曲吡那敏和氯苯那敏等15种禁用物质的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。采用Waters?Acquity?UPLC??BEH?C_(18)色谱柱（1.7?μm×2.1?mm×50?mm）进行分离,以甲醇和乙酸铵-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.4?mL/min,进样量为3?μL,在电喷雾正离子模式下（ESI~+）,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量。结果表明,所建立的方法在相应的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为?0.999?3～0.999?9,加标回收率在87.21%～99.39%(n=3）之间,相对标准偏差为2.28%～5.27%(n=6）,检出限为0.004?3～?0.239?2?mg/kg,定量限为0.014?3～0.797?2?mg/kg。本方法准确、可靠,适用于化妆品中多种禁用物质的同时测定。     

UPLC-MS/MS法同时检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素

建立了UPLC-MS/MS检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素(链霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素)的分析方法,样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经MCX固相萃取净化、富集后,以10 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。5种氨基糖苷类在10~500 ug/L的范围内线性关系良好(r≥0.9989)在10、50、100μg/kg添加水平下的回收率为74%~93%,RSD(n=6)为3.1%~8.1%,定量限(LOQ)为≤5μg/kg,该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定饲料中的5种氨基糖苷类抗生素。     

QuEChERS结合GC-MS/MS及UPLC-MS/MS测定黄花菜中6种农药及其代谢物残留量

[目的]建立了QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法及超高效液相色谱-串联质谱法同时检测黄花菜鲜菜及干菜中6种农药及其代谢物的分析方法。[方法]样品粉碎后经乙腈涡旋提取,干菜样品需加水后再提取,氯化钠盐析分层,N-丙基乙二胺与石墨化碳黑分散固相萃取净化后分析检测,外标法定量。[结果]6种农药及其代谢物在0.01～0.5 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.99,0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下,在鲜黄花菜和干黄花菜基质中的添加回收率分别为79.2%～105.5%和79.4%～112.8%,相对标准偏差分别为0.28%～8.94%和0.39%～7.58%,方法检出限和定量限分别为0.10～0.20、0.25～0.50μg/kg。[结论]该方法简便省时、净化效果好、灵敏度及准确度高,可用于鲜、干黄花菜中6种农药及其代谢物的定性定量分析检测。     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。     

UPLC-MS/MS法测定油基类化妆品中39种性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定油基类化妆品中39种性激素的方法。样品经正己烷分散,70%乙腈超声提取,在CORTECS C₁₈ （2.1 mm×150 mm,2.7μm）色谱柱上分离,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式测定。结果表明,39种性激素在该方法下的基质效应值为0.78～1.26,检出限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.6～2.3μg/L和1.9～6.8μg/L,在1.87～67.41μg/L范围内线性关系良好（相关系数r>0.995）。在0.25,0.50和1.00μg/g 3个加标水平下的回收率为81.7%～110.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2%～14.1%。该方法前处理简便,准确性好,适用于油基类化妆品中性激素的测定。     

HPLC-MS/MS法同时测定水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量

利用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量检测方法。采用高效液相色谱-串联质谱法,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(90%+10%)为流动相,使用以Eclipse Plus C₁₈填充的色谱柱和质谱检测器,对水体中的残杀威和高效氯氰菊酯进行测定,外标法定量。结果表明：残杀威和高效氯氰菊酯分别在0.94～47.10、0.63～31.29μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991和0.9994,变异系数分别为0.52%和2.05%,高质量浓度水平的平均回收率分别为102.26%和102.44%,低质量浓度水平的平均回收率分别为90.74%和98.24%。该方法具有操作简便、分离效果好、快速等优点,线性关系、准确度、精密度和灵敏度均满足要求,可用于水体中残留检测和水生生态环境毒理研究。     

LC-MS/MS法测定蜂胶类牙膏中白杨黄素的含量

采用甲醇提取蜂胶类牙膏中白杨黄素(ChR),冷冻离心净化,经Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂胶类牙膏中ChR含量。结果表明,ChR在5.0～100.0μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.999 8;检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;加标回收率为93.0%～100.1%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～3.4%。     

UPLC-MS/MS法测定化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物

建立了同时测定常用化妆品植物提取物原料中16种香豆素类化合物的UPLC-MS/MS法,为评估植物提取物作为化妆品原料的安全性和规范植物提取物在化妆品中的应用提供理论依据。采用液质联用法,应用Waters ACQUITY HPLC BEH C18柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,质谱采用正离子模式,多反应监测,流速为0.3 mL/min。16种香豆素类化合物在各自质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995。在低、中、高3个加标水平的平均回收率为85.7%～108.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,16种香豆素类化合物检出限为0.3～28.0μg/kg,定量限为1.0～93.0μg/kg,收集的14批植物提取物中,4批检出香豆素类化合物。该方法准确、分析速度快、操作简便、灵敏度高,能满足化妆品植物提取物原料中16种香豆素类化合物的定性筛查和定量检测要求,为探究植物提取物致敏风险物质基础提供一种思路,建议关注化妆品植物提取物原料带入致敏成分的安全风险情况,建立化妆品植物提取物原料质量控制和使用规范。     

UPLC-MS/MS法定性与定量检测川楝子中的川楝素

目的：建立通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对川楝子药材中的川楝素进行定性鉴别及含量测定的方法。方法：样品经过甲醇加热回流提取后,采用UPLC-MS/MS,以乙腈-0.01%甲酸(31∶69)为流动相,以SB-C18色谱柱为分析柱,离子源为电喷雾电离负离子模式,分别采用Q3及Q1扫描模式,对川楝子中的川楝素进行快速定性定量检测。结果：所建立的方法能快速定性、定量检测川楝素,定性检测的离子对为m/z 573.0→457.2,川楝素浓度在0.522～26.100μg/mL范围内线性良好,平均加样回收率为97.5%,检出限为6μg/g,定量限为20μg/g。结论：所建方法快速、准确、灵敏,适用于川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定卡托普利及卡托普利二硫化物含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定卡托普利及其杂质卡托普利二硫化物的方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为0.5％甲酸溶液-乙腈体积比75 ∶ 25,流速为0.5 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5 μL....     

UPLC-MS/MS法测定加味藿香正气丸中29种禁用农药残留

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定加味藿香正气丸中农药残留量。方法：以十八烷基键合硅胶为填充剂(10 cm×21 mm,1.7μm);以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^-1甲酸铵)为流动相A,以乙腈-0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^-1甲酸铵)(95:5)为流动相B,梯度洗脱;流速0.2 mL/min,柱温40℃。质谱分析以三重四级杆串联质谱仪检测,电喷雾(ESI)离子源,正离子扫描模式,多反应监测(MRM)。对22个厂家3种剂型共101批加味藿香正气丸样品测定29种禁用农药的残留情况。结果：29种禁用农药化学成分浓度在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.992,回收率在52.8%～143.8%,101批抽检加味藿香正气丸中29种禁用农药成分均未检出。结论：该法可用于检测加味藿香正气丸农药残留含量,市场上加味藿香正气丸样品禁用农药污染风险较低。     

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中二甲基黄、二乙基黄

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定食品中二甲基黄、二乙基黄的分析方法。试样经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。二甲基黄和二乙基黄在0.1~50μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.999。加标回收率为79.8%~86.8%,相对标准偏差为7.4%~10.8%。二甲基黄、二乙基黄的方法检出限均为0.5μg/kg;定量限均为2μg/kg。方法简单快速、准确、灵敏,适用于食品中二甲基黄、二乙基黄的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中7种农药

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水中7种农药的方法.水样经过滤后,以0.1％甲酸-0.2 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相,采用超高效液相色谱分离,多反应监测(MRM)方式进行定性定量检测.方法在4 min之内可实现7种目标农药,呋喃丹、甲萘威、阿特拉津、毒死蜱、溴氰菊酯、灭草松和2,4-滴的分离检测.方法线性关...     

UPLC-MS/MS法测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物

建立同时测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物含量的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）。样品经50%甲醇水溶液超声提取后,用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,以不同体积分数的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离。质谱分析中采用电喷雾离子源和正离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果显示样品基质效应较小,可不予考虑。17种磺胺类药物在质量浓度为0.5～100 ng/mL范围内与其对应的响应值呈线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.002～0.028μg/g,定量限为0.006～0.094μg/g。按标准物质加入法进行回收试验,添加含量为0.25～2.5μg/g时,回收率为97.5%～118.3%,相对标准偏差为0.74%～6.37%。按此方法分析了10批市售祛痘化妆品,均未检出17种磺胺类药物成分。     

多壁碳纳米管前处理-UPLC-MS/MS技术测定果蔬中16种农药残留

[目的]目前传统农药残留前处理方法所需时间较长。以能够快速便捷的检测果蔬中的农药残留为目的。[方法]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)采用多壁碳纳米管农药多残留同步快速前处理技术测定水果和蔬菜中16种农药残留物的分析方法。以乙腈为提取溶剂、乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控(MRM)模式下测定。[结果]16种农药残留物的线性关系良好,平均回收率为81.2%~97.4%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。[结论]该方法可以作为实验室测定农药残留的分析参考方法。