覆盆子超微粉HPLC指纹图谱研究

覆盆子是一种极具开发价值的药食两用药材,但品种繁多且质量参差不齐,对覆盆子超微粉提取物指纹图谱的研究将有助于覆盆子质量的控制。本研究通过研磨式超微粉碎机将覆盆子超微化,利用高效液相色谱(HPLC)对覆盆子的70%乙醇提取物进行分离,优化洗脱条件并确定覆盆子超微粉体和粗粉HPLC指纹图谱的色谱条件,从而得到不同覆盆子超微粉体样品的HPLC指纹图谱。结果发现,10批覆盆子超微粉体样品有11个共有峰,中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版软件的拟合结果和相似度的计算结果显示相似度接近0.9。通过比较覆盆子超微粉体和粗粉的HPLC指纹图谱,发现其共有峰数目及保留时间基本相同,表明超微化处理不会改变覆盆子化学成分及存在形式,超微化后其药效学物质基础在分子结构上不会发生明显的变化,从而保证了微粉和原药材具有相同的中药属性和药效特征和功能特征。     

HPLC法测定淫羊藿苷壳聚糖微球中淫羊藿苷的含量

建立HPLC测定淫羊藿苷壳聚糖微球中淫羊藿苷含量的方法。采用HPLC法,色谱柱:Marchal C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(3070)为流动相,流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为270nm,进样量为20μL,测定3批淫羊藿苷壳聚糖微球中淫羊藿苷的含量。在此色谱条件下,淫羊藿苷可与其他成分较好的分离,峰型对称,淫羊藿苷标准品在2~125μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 7),样品平均回收率为99.77%,RSD为0.57%,精密度,稳定性,重复性的RSD均﹤2%。该法操作简单、准确性高、重复性好,可用于检测淫羊藿苷壳聚糖微球中淫羊藿苷的含量。 更多还原     

应用HPLC双波长指纹图谱及偏最小二乘法-判别分析评价抗癌平丸质量

采用双波长融合法建立2个厂家的18批抗癌平丸样品的HPLC指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(A版)建立融合指纹图谱共有模式并进行相似度计算。确定了21个共有峰,相似度计算结果在0.601～0.788,说明2个厂家样品之间有一定的差异。通过对照品指认出原儿茶酸、香草酸、异嗪皮啶、巴马汀、野黄芩苷、迷迭香酸、木犀草素、芹菜素这8种成分。用SIMCA-P 11.5软件建立偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型进行统计分析,2个厂家的样品明显区分开,并且确定了导致厂家间质量差异的关键成分。结果表明,本文所建立的HPLC双波长指纹图谱技术结合PLS-DA能很好地区分不同厂家样品,克服了单波长检测时信息量有限的缺点。     

复方单硝酸异山梨酯-阿司匹林双缓释微丸胶囊的研制(Ⅱ)

以乙基纤维素、丙烯酸树脂Ⅱ和丙烯酸树脂Ⅲ为骨架材料分别制备单硝酸异山梨酯和阿司匹林混合骨架缓释微丸，并通过包薄膜衣进一步控制药物的释放。通过测定微丸的释放度对处方工艺进行评价，选择最佳微丸灌装胶囊．胶囊中两种药物均达到良好的缓释效果。符合中国药典对缓释制剂的要求．其体外释放过程同时符合Higuchi方程和一级释药方程，R^2值均在0．995以上。     

丙酮蒸汽诱导双酚-A聚碳酸酯薄膜的结晶行为

通过旋涂法在Si片上制备双酚-A聚碳酸酯(bisphenol-A polycarbonate,BAPC)薄膜,置入40℃、40kPa的丙酮蒸汽中,进行不同时间的处理.利用X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)研究了丙酮蒸汽诱导BAPC薄膜结晶行为.XRD图谱显示,经丙酮蒸汽处理40min的BAPC薄膜样品位于27.3°处出现了明显的结晶衍射峰,衍射峰在3h之后消失并在57h后再次出现.结晶薄膜样品中的晶粒尺寸随着丙酮蒸汽处理时间的增长而增大.AFM形貌图显示开始是球晶形貌,随丙酮蒸汽处理时间的增长球晶形貌消失而纤维晶形貌出现.研究结果表明:BAPC薄膜在丙酮蒸汽诱导下,结晶速率得到显著的提高并有重结晶现象;薄膜发生重结晶时形貌也有明显的变化.     

固相微萃取与气相色谱/质谱法联用分析葫芦巴浸膏的挥发性成分

采用自由基交联和溶胶-凝胶技术，成功制备了乙烯基单苯并-15-冠-5(AB15C5)新型固相微萃取(SPME)涂层．用其对葫芦巴浸膏的挥发性成分进行萃取。用气相色谱／质谱(GC／MS)联用技术进行分离分析，共鉴定出29种化学成分，主要成分有4-乙基苯酚、丁酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、2，4-双(1，1-二甲基乙基)苯酚、苯甲酸苄酯、9，12-十八碳二烯酸乙酯、二氢-5-苯基-2(3H)呋喃酮、邻苯二甲酸二乙酯等．在固相微萃取实验中对萃取时间、萃取温度、解吸时间、离子强度等实验条件进行了优化，并与商用PA涂层进行了比较．     

车前草降血尿酸有效成分提取工艺的研究

建立小鼠急性高尿酸血症模型,通过灌胃给药考察车前草的降血尿酸作用.采用正交试验设计,以车前草所含大车前苷为指标,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数和乙醇用量4种因素对提取结果的影响.大车前苷和血尿酸的含量均用HPLC法测定.结果表明,车前草醇提组的小鼠血清尿酸水平明显低于模型组(P0.05).乙醇浓度、提取时间、提取次数和乙醇用量4种因素对车前草乙醇提取物中的大车前苷含量均有显著影响.最佳提取工艺为用10倍药材量的60%乙醇提取2次,每次2 h.     

靖安白茶与安吉白茶特征香气成分的比较

以靖安白茶与安吉白茶为研究对象,采用固相微萃取法(SPME)对香气物质进行提取,三重串联四极杆气-质联用仪(GC-QQQ-MS)对香气组分进行鉴定,色谱峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量,对2种名优白化茶特征香气成分进行分析研究。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,85℃条件下平衡30min,萃取30min可获得最佳萃取结果。2种白化茶共鉴定出51种香气组分,其中靖安白茶47种,安吉白茶34种,共有组分30种。在香气成分的组成上两者较为类似,均是由醇类、酮类、酯类、醛类、碳氢化合物类组成,但2个茶样在各类物质的具体组成和含量上存在一定的差异,这可能与茶叶产地、茶树品种及加工工艺等因素有关。     

丝网印刷制备FeS2(Pyrite)薄膜及其结构研究

本文采用丝网印刷方法制备了FeS2(Pyrite)薄膜,用x射线衍射确定了样品FeS2(Pyrite)薄膜的晶体结构,讨论了x射线衍射峰强、点阵常数以及晶粒尺寸等随薄膜厚度的变化.并用Rietveld方法对样品的结构进行了精修,确定了样品中S/Fe原子比的变化范围、键长、键角等结构常数.     

正电子湮没技术研究双酚-A聚碳酸酯薄膜的结晶行为

双酚-A聚碳酸酯的半刚性结构使其热结晶速率慢且结晶度低.在有机溶剂丙酮的蒸汽氛围下,聚碳酸酯会以较快的速率完成结晶过程.本文采用X射线衍射(XRD)和正电子湮没寿命谱(PALS)研究了丙酮蒸汽诱导聚碳酸酯薄膜结晶行为和微结构转变.随着丙酮蒸汽作用时间增长,XRD图谱显示27.3°处的衍射峰有"出现-消失-出现"现象,而PALS结果则显示正-电子偶素(o-Ps)寿命是增大趋势,o-Ps强度是先增大后减少.研究结果分析认为,双酚-A聚碳酸酯薄膜经丙酮蒸汽作用发生"结晶-重结晶"现象;重结晶引起了平均自由体积孔洞尺寸继续增大,而自由体积浓度却进一步增大.     

异常血红蛋白酶解肽段硅胶薄板指纹图谱法的改良

本文叙述了改进的硅胶薄板指纹图谱法用于异常血红蛋白结构分析中的肽段分离工作。此法设备简单、省时省料,使用比较简陋的实验条件即可获得较好的实验结果,克服了高效液层法(HPLC)和反相高效液层法(RP—HPLC)要求设备昂贵,高压电泳法有害气体严重以及RP—HPLC的某些失活问题等     

不同产地的合欢花药材高效液相指纹图谱

采用高效液相色谱法建立了中药合欢花的指纹图谱。利用相似度中药评价软件处理色谱数据并匹配了9个共有峰,同时也分别得到了贵州、安徽、河北、山东4省所生产的63个合欢花样品的各省平均指纹图谱和南北各两省合欢花样品的平均指纹图谱,并对它们分别作了比较,采用HPLC-MS技术鉴定出5个共有峰的化学成分。本文还应用化学计量学主成份分析、相似度分析以及3种有监督模式识别方法(KNN、LS-SVM和CPANN)对实验所得指纹图谱数据进行处理,考察了该63个合欢花样品间的相似性和差异性,实验发现按样品的来源可将南北方样品正确分类。在本文中HPLC-DAD检测手段与化学计量学方法相结合能够确定合欢花样品的产地和彼此之间的差异,能有效的控制中药合欢花的质量并合理使用,证明了这种方法可以成为中药质量控制的手段之一。     

Bi_4Ti_3O_(12)薄膜的结构与形貌分析

采用金属与金属氧化物复合靶的射频溅射法,在S_1,Au,Pt和Ti基片上沉积制备Bi_4Ti_3O_(12)(BTO)铁电薄膜,对不同基片沉积的BTO薄膜,以及不同退火温度下的薄膜的相结构、成分及形貌进行了分析。结果表明,BTO薄膜的结构与退火温度和沉积基片有关,不同基片上钙钛矿结构形成的温度按T_t相似文献   

金银花的高效液相色谱指纹图谱和聚类分析

采用Agilent TC-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在254 nm波长下对15批不同产地和不同品种的金银花进行测定,建立了金银花的高效液相色谱指纹图谱。采用程度相似度计算法结合聚类分析对15批金银花所共有的15个特征峰进行比较分析,从而对其质量和品质进行评     

有机波谱的计算机辅助解释(1)——红外光谱图的解释

有机化合物的各种基团,在波谱图中一般都会在一定的区间内出现其特征吸收。但是这些吸收信号出现的确切位置,则常随具体分子的结构不同,而有比较大的差异。在通常的图谱解释工作中,就是根据这些信号的位置,吸收强度和峰形,来推测分子中可能存在     

微分脉冲溶出伏安法结合化学计量学测定3种农药

代森锌、代森锰和除草通在汞电极上采用微分脉冲溶出伏安扫描时均具有良好的还原峰,但各个组分的伏安峰之间呈现严重的重叠,在不分离的情况下很难进行测定。讨论3种农药在汞电极上的还原反应机理,并采用化学计量学方法对重叠伏安波进行解析和定量分析,结果表明,偏最小二乘法能得到最好的结果。选择萃取率较大的三氯甲烷作为萃取剂,对几种蔬菜水果样品中的农药进行萃取分离,并用提出的方法进行分析,回收率在99%~104%之间。     

亚临界流体萃取马鲛鱼加工下脚料中鱼油的研究

以二甲醚为萃取溶剂,萃取压力始终控制在0.8~1.0 MPa,优选亚临界流体萃取马鲛鱼加工下脚料中鱼油工艺条件.以马鲛鱼油萃取得率为考查指标,对影响鱼油提取工艺的因素进行了研究.通过单因素试验探讨了萃取时间、萃取温度、萃取次数对萃取效果的影响,利用 L4(23)正交试验法优化亚临界流体萃取马鲛鱼加工下脚料中鱼油的最佳工艺条件.试验结果表明:亚临界流体萃取马鲛鱼油的最佳条件为萃取时间45 min,萃取温度40℃,萃取3次,在此条件下马鲛鱼油萃取得率为73.52%,所得马鲛鱼油各项指标均达到一级油标准.揭示亚临界流体萃取技术应用于鱼油生产,具有成本低,经济效益好的良好前景.     

氨基酸对电沉积CuBr薄膜的取向生长及形貌的影响

以组氨酸、甘氨酸为添加剂,采用电沉积方法制备出具有不同生长取向和形貌的CuBr薄膜．用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、紫外-可见吸收光谱（UV—vis）和荧光光谱（PL）对样品进行了表征．结果表明：添加组氨酸后,CuBr晶体生长（111）优先取向大大削弱,导致形貌转变为片状结构聚集成平均直径为4μm的均匀微球．而甘氨酸添加剂对CuBr只有微弱的影响．另外对添加不同氨基酸电沉积制备CuBr晶体生长机理进行了初步探讨．     

动态高压微射流技术对乳清蛋白结构的影响

采用动态高压微射流技术处理乳清蛋白溶液,研究其分子量、巯基含量以及二级结构的变化。结果表明:动态高压微射流处理前后的乳清蛋白的分子质量几乎没有发生改变;而其巯基含量及紫外吸收基团的含量随着微射流压力的增大表现为先增后减;红外光谱分析表明动态高压微射流处理后乳清蛋白在3 295.2cm-1处的吸收峰发生红移,1 650cm-1处的吸收峰强度有所降低,说明其二级结构发生了变化,但变化幅度不大。     

不同退火条件对多孔阳极氧化铝热释光的影响

本文采用两步阳极氧化法在0.5mol/L的草酸溶液中制备了多孔且排列有序的多孔阳极氧化铝（PAA）薄膜,并对薄膜进行不同条件的退火后处理,通过对PAA薄膜的热释光（TL）特性表征和机理分析,研究了基底及后处理中退火时间、退火温度及退火气氛等条件对其热释光特性的影响．结果表明,相同辐照剂量下,去除铝基底的双通PAA薄膜,接触辐射面积大,吸收辐射能量多,表现出更强的热释光响应;相同退火环境中,经γ辐照后的PAA薄膜的TL特性随退火处理的时间延长而增强;退火时间均控制为4h时,薄膜的TL强度随退火温度的升高也明显增强,在空气中经600℃退火的PAA薄膜显示出最大的TL强度;并且PAA薄膜在空气中退火后的TL发光强度明显高于在真空中退火后的强度．