超高效液相色谱-串联质谱法同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的方法。样品经水溶超声提取、三氯甲烷除蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:泛酸(VB5)的方法定量限为5μg/100g,生物素(VB7)为2μg/100g,氰钴胺素(VB12)为0.2μg/100g;回收率为79.4%~87.8%,相对标准偏差为3.3%~5.3%。泛酸的线性范围0.5~1000ng/m L,生物素为0.2~10ng/m L,氰钴胺素为0.02~10ng/m L。该方法分析操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,适用于配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的同时测定。     

2种微孔板试剂盒测定奶粉中3种水溶性维生素的对比研究

目的 采用自主研发的微孔板试剂盒A和进口微孔板试剂盒B,就测定奶粉中生物素、叶酸、维生素B12 3种水溶性维生素,进行了比对研究。方法 通过绘制标准曲线、准确性实验、重复性实验及加标回收实验对2个品牌维生素检测试剂盒进行评价。结果 2个品牌试剂盒的相关系数均在0.99以上;试剂盒A和试剂盒B的生物素、叶酸及维生素B12的样品检测结果间的RSD分别为0.08%~7.25%、0.43%~9.25%和0.7%~13.91%;试剂盒A的精密度和回收率分别为1.97%~9.26%和73.67%~110.48%;试剂盒B的精密度和回收率分别为1.17%~5.4%和72.67%~120%。结论 2种试剂盒的性能均满足检测要求,试剂盒A操作较简便,可替代进口微孔板试剂盒,用于奶粉中生物素、叶酸、维生素B12 3种水溶性维生素的测定。     

HPLC法测定保健食品B族维生素片中9种维生素B的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）法测定B族维生素片中9种维生素B成分的含量。方法:样品中的叶酸经0.3%氨溶液超声提取,样品中的生物素、维生素B₁₂和泛酸经水超声提取,样品中的维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酸和烟酰胺经0.1%盐酸超声提取,经C₁₈柱分离,以甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,泛酸和生物素在205 nm波长处进行检测,维生素B₁、维生素B₂、烟酸和烟酰胺在256 nm波长处进行检测,维生素B₆和叶酸在287 nm波长处进行检测,维生素B₁₂在361 nm波长处进行检测。结果:9种成分能实现较好地分离,在各自线性范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.999,平均回收率为91.8%~106.9%,RSD为0.2%~4.8%,方法的检出限在0.05~4.7 mg/kg之间。结论:该方法操作快速简便、精密度和重复性好,能快速完成保健食品B族维生素片中9种维生素B成分的测定,并降低成本。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素

目的：建立一种能够同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法：样品用0.1%甲酸溶液溶解,乙酸锌沉淀蛋白,滤液经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,分析时间12 min。结果：11 种B族维生素在各自质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.99,加标回收率在85%～110%之间,相对标准偏差在1.03%～6.75%之间,VB1、VB2、烟酸、烟酰胺、泛酸（VB5）、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺、叶酸、游离生物素和VB12的定量下限分别为40.0、40.0、30.0、30.0、50.0、0.9、1.2、1.2、2.0、2.0、0.2 μg/100 g,与国家标准比较,部分维生素定量限提高了7.7%～60%。结论：该法具有灵敏度高、前处理操作简单快速、分析时间短的特点,而且具有良好的精密度和准确性,可以应用于婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的同时测定。     

新型维生素检测试剂盒测定奶粉中叶酸的含量

考察新型维生素检测试剂盒在奶粉中叶酸含量测定方面的检测效果。按照试剂盒说明书测定奶粉中叶酸的含量,同时与国家标准GB 5413.16-2010和进口某品牌试剂盒对比;并进行回收率、批内和批间差异验证。结果表明:检测4种奶粉样品和1份标准质控样品,3种检测方法样品测定结果CV值小于10%,新型维生素检测试剂盒标准质控样品测定值与参考值的相对误差为4.0%,回收率为90%~110%(RSD10%),批内差异为3.49%~4.86%,批间差异为4.25%~6.56%。新型维生素检测试剂盒具有较好的准确度、精密度和稳定性,相对传统微生物方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于奶粉中叶酸含量的检测。     

钛胶RP-HPLC法同时测定5 种维生素

采用钛胶反相色谱柱,建立高效液相色谱法同时测定5 种维生素：烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素含量的检测方法。研究5 种维生素的保留行为与磷酸缓冲盐pH值、缓冲盐类型及浓度、柱温和流速的关系,得出了最优色谱条件：于波长210 nm处检测生物素和钴胺素,于波长270 nm处检测烟酸、烟酰胺和叶酸,磷酸盐pH 7.0,浓度5.0 mmol/L,柱温50 ℃,流速0.8 mL/min。分析5 种维生素保留的热力学参数焓、熵和吉布斯自由能。烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素标准曲线线性良好（R2＞0.999 0）;烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素的检出限分别为6、10、20、22、8 ng/mL;5 种物质的相对标准偏差均低于1.36%;加标回收率范围为92.30%～107.20%。方法的精密度和准确度均可满足高效液相色谱法的测定要求。     

国标方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中部分B族维生素的基质适用性

针对国标方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中VB1、VB2、VB6、烟酸的适用性进行分析。7 家实验室采用高效液相色谱法,分别对3 类配方,8 种特殊医学用途婴儿配方食品和婴幼儿配方奶粉质控样品中的VB1、VB2、VB6和烟酸进行测定,同时进行回收率测定。结果表明,国标方法适用于婴幼儿配方奶粉中VB1、VB2、VB6、烟酸的测定,适用于特殊医学用途婴儿配方食品中VB1、VB2和VB6的测定。VB1回收率偏低,VB2的深度水解配方和氨基酸配方的产品回收率偏低,烟酸检测的数据普遍不理想。本研究为特殊医学用途婴儿配方食品的检测方法建立起到了一定技术支撑。     

烟酸和泛酸不同方法检测的对比

对比两种方法的检测数据,进行归纳性研究.应用微生物法和高效液相色谱法检测同一样品,观察相对标准偏差RSD和CV值,以确定其接近程度.烟酸和泛酸不同的方法检测结果一致.     

微生物法测定婴幼儿奶粉中泛酸含量的研究

目的：优化微生物法测定婴幼儿奶粉中泛酸含量的测定条件,为泛酸检测国标法的后续修订提供试验数据。方法：分析了国标法测定泛酸过程中有待改善的问题,并对检测过程中的菌液制备、前处理及吸光度测定等关键步骤进行重点探讨研究。结果：ATCC和CICC来源的植物乳杆菌均可用于测定泛酸;以直接接种透光率为80%的菌液至测试管中,或以5 mL菌液添加至400 mL灭菌测试培养基,得到的标准曲线及测定的样品结果最佳;直接提取法的结果较水解法高;酶标仪和紫外分光光度法测定结果相对偏差在5%以内,其中酶标仪法测定加标回收率达到了96.9%,相对标准偏差(RSD)为4.95%,更具优势。结论：微生物法测定泛酸的关键步骤经优化后,可简化操作过程,提高测定样品的准确性,其优化条件可作为泛酸检测国标法的后续修订的参考依据。     

传统微生物法与试剂盒法测定乳粉中生物素比较

目的比较微生物法和试剂盒法测定配方奶粉中生物素的结果。方法用国标GB 5009.259-2016和试剂盒方法测试标准参考物质和不同配方奶粉中生物素含量,对结果进行精密度和相对偏差比较。结果微生物方法测得标准参考物质生物素平均值为173.6μg/100g,试剂盒法测得标准参考物质生物素平均值为199.4μg/100g,与标准物质指定值(189μg/100g)相对标准偏差分别为8.49%,5.34%;对不同配方奶粉生物素检测, 2种方法的相对标准偏差10%。结论微生物法与试剂盒法测试配方奶粉中生物素结果接近,可综合实验室人员和经济条件选择适当的方法进行测试。     

低盐腌菜保藏技术研究进展

传统腌菜含盐量太高,不利于人体健康。因此近年来国内外市场对低盐腌菜的需求急剧增加。由于腌菜主要是依据食盐的高渗透压得以长期保存。故低盐腌菜难以满足保存要求的矛盾便显得尤为突出。本文对低盐腌菜保藏技术的研究概况进行了综述。包括物理方法如巴氏杀菌法、超高压杀菌法、微波杀菌法、真空耐热包装法;化学防腐剂法;天然防腐剂法、栅栏技术、加强乳酸发酵法等。建议腌菜生产企业拓展低盐腌菜的物理保藏技术,科学使用防腐剂,利用栅栏技术等综合提高低盐腌菜的保质期和食用安全性。     

动物明胶中3种DNA提取方法的比较研究

基于DNA水平的分子生物学检测方法,因其高特异性、高灵敏度且简便快速等优点,成为明胶动物来源鉴别检测的有效方法。但明胶的特殊加工工艺给DNA的提取带来了一定的困难。研究中选取了牛皮明胶、牛骨明胶和猪皮明胶等不同动物品种和不同动物组织来源的明胶产品,采用了试剂盒法、蛋白沉淀法和裂解抽提法等3种DNA提取方法,从DNA提取质量、提取效率及明胶动物种类来源PCR扩增等方面对3种方法进行了比较。研究结果表明,裂解抽提法所提取的明胶中的DNA质量优于前2种方法,且适合于进一步的PCR扩增检测,是适合于明胶DNA提取的有效方法。     

基于线性判别分析和二分K均值的高维数据自适应聚类方法

将线性判别分析和二分K均值聚类耦合在一起,提出了一个适合于高维数据聚类的自适应方法:利用线性判别分析将高维数据集变换成低维数据集,然后在低维数据集上执行二分K均值聚类,并把得到的聚类结果通过一个簇成员指示矩阵H变换到原数据集中.将这样的过程反复进行,直到自适应地得到一个最优结果.基于现实数据集的实验结果证明了该方法的有效性.     

过氧化氢检测方法研究进展

为实现对纺织生产过程中过氧化氢(HP)浓度的宽量程检测,提升检测精度、效率及其工艺适应性,对现阶段有关HP浓度检测方法及数学模型进行了介绍。阐述了HP浓度6种检测方法:常规滴定法、电化学分析法、分光光度法、荧光/化学发光法、折射率法和微波法,分析了各检测方法工作原理、研究进展及适用性,剖析了相关数学模型。研究发现:常规滴定法虽然精度高但耗时耗力;电化学分析法响应快,抗干扰能力强;分光光度法成本较高,相对复杂;荧光/化学发光法灵敏度高,但干扰较多;折射率和微波法灵敏度高,但目前只能测量单质溶液。经分析得知,电化学分析法比较适用于纺织领域中HP的检测问题,可有效解决高浓度HP所引起的欧姆降问题,是未来HP检测研究重点。     

泡生法生长高质量蓝宝石的原理和应用

简要叙述了世界上主要用于生长高质量蓝宝石晶体的生长技术如晶体提拉法、导模法和热交换法。详细介绍了泡生法生长高质量无色蓝宝石的原理、生长工艺和技术要点,讨论了高质量无色蓝宝石应用于衬底材料和发光二极管(LED)中的广泛前景。     

透视筛辊配置与研磨操作的呼应关系

根据前路出粉法和中路出粉法的经典粉路,来透视磨辊长度与筛理面积配置的合理性,同时揭示与其紧密呼应的研磨操作规则,让实际工作者不懈怠地掌握制粉理论,以达到生产稳定,多出粉、出好粉之目的。     

研发光散射探针拓展光谱手性识别的研究进展

手性对映体主导着自然的奇妙和生命的奥秘。生命组织中的手性环境能自然开启手性识别和激活手性,而人为介入的手性识别需要高灵敏度和高选择性相结合的分析手段。共振瑞利散射(RRS)光谱是一种高灵敏度且简便易行的分析方法,以有机染料、纳米粒子或量子点等作为光散射探针结合高灵敏度的RRS光谱,不仅能增强光散射,提高灵敏度,还能有效提高共振光散射光谱的选择性。而探索合成羟基氨基喹啉类衍生物手性光散射探针试剂与RRS相结合的手性识别则是一项创新工作。须确定羟基氨基喹啉类衍生物手性光散射探针试剂的作用机制以及分类筛选的应用研究,发展以手性光散射探针试剂为主导的识别手性对映体的RRS光谱分析,进一步拓展确立不经分离而同时测定手性对映体的新分析方法研究。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量

运用磷酸、甲醇溶液作为流动相,采用高效液相色谱法测定了葡萄酒中柠檬酸含量,实验结果表明,该方法有很好的线性关系,相关系数为0．9998,最低检出浓度为0．03mg／L,加标回收率在93．8％。106．2％,相对标准偏差RSD〈3％,该方法简便快捷、准确度高、重现性好。     

离子液体液液萃取-高效液相色谱检测调味品中罗丹明B

建立了离子液体液相萃取-高效液相色谱法(HPLC)检测调味品中罗丹明B的方法。设计合成1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,利用该离子液体对调味品中罗丹明B进行吸附,通过HPLC分析其含量。考察了溶液pH、离子液体体积、吸附时间、吸附方式等因素对离子液体吸附罗丹明B的影响。该方法操作简便,回收率高(91.57%~92.31%),结果稳定(RSD(定性)%=0.31%,RSD(定量)%=1.22%),灵敏度高,方法检出限为0.05ng/g,样品处理耗时短,适合批量样品处理。     

Improved enzymatic method for the rapid determination of histamine in wine.

Fermented foods are frequently contaminated by histamine generated by microorganisms possessing histidine decarboxylase activity. The ingestion of large amounts of histamine can cause serious toxicological problems in man. Thus, it becomes important to set a reliable method for rapid histamine quantification in foods. The detection of bacteria exhibiting histidine decarboxylase activity is also important to estimate the risk of contamination of food. Previous enzymatic methods used to quantify histamine in fish gave erroneously high values due to interference when applied to wine. A new enzymatic method is described that allows the direct determination of histamine concentrations in this type of sample. It can be used for the detection of histamine in synthetic media, grape must or wine (white, rose, red) without polyphenols or sugar interferences. This new enzymatic method shows a good correlation (R2 = 0.996, p < 0.001) between the histamine concentrations and absorbances in the interval 0.4-160 mg l(-1). Comparison between this enzymatic method and a high-performance liquid chromatography method showed a high correlation (R2 =0.9987, p<0.001). A miniaturized enzymatic method is also proposed, which is particularly useful when high numbers of samples must be analysed.