蜡梅不同部位精油化学成分分析及其体外抑菌活性研究

目的 研究蜡梅Chimonanthus praecox（Linn.）Link根、叶、果皮中精油的化学组成及其抑菌活性。方法 采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对水蒸气蒸馏法提取的蜡梅根、叶、果皮精油进行成分分析,并分别采用肉汤二倍稀释法和菌丝生长法测试蜡梅不同部位精油对细菌和病原真菌的抑制活性。结果 鉴定了蜡梅根精油中的37种成分、蜡梅叶精油中的48种成分、蜡梅果皮精油中的38种成分,蜡酶不同部位精油中具有相同的化合物15种,分别占各部位精油总量的84.05%,36.83%,64.46%。抑菌实验结果表明蜡梅不同部位精油对受试菌均有不同强度的抑制作用。结论 蜡梅根精油对革兰氏阳性菌和病原真菌具有较强的抑菌活性,抑菌谱较广,且该精油含有多种生物活性成分,具有较高的药用价值及开发前景。     

川芎药材超临界CO2萃取与水蒸气蒸馏提取挥发油比较研究

目的 通过对不同工艺下得到的川芎挥发油的比较,阐明提取工艺对其有效成分的影响。方法 分别采用超临界CO₂萃取和水蒸气蒸馏法提取川芎挥发油,再通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析鉴定其中的主要化学成分及相对含量。结果 2种方法所得川芎挥发油样品中共鉴定18种共有成分,水蒸气蒸馏提取物中苯酞类成分约占61%,单萜类成分约占25%,倍半萜类成分约占10%;超临界CO₂萃取物中苯酞类成分约占97%,单萜类成分约占1%,倍半萜类成分约占0.4%。结论 水蒸气蒸馏法对川芎药材中挥发性较强的单萜和倍半萜类保留相对较强,超临界CO₂萃取法对苯酞类有效成分的提取率相对较高,因此在川芎挥发油入药的中药制剂工艺中,应根据制剂的功效充分考虑提取工艺对有效成分的影响。     

基于1H-NMR结合GC-MS评价沉香挥发油品质

目的 分析不同树种来源的国产和进口沉香，经水蒸气蒸馏法制取挥发油前后化学组成的变化规律，评价沉香挥发油品质。方法 建立¹H-NMR指纹图谱，通过化学位移等信息指认代谢物，¹H-NMR图谱分段积分后以峰面积为变量进行化学模式识别。建立GC-MS指纹图谱，鉴定并通过峰面积归一法确定各化学成分及其相对含量，以GC-MS全谱碎片信息为变量进行化学模式识别。结果 沉香挥发油及其原药材¹H-NMR指纹图谱分别指认24，20个代谢产物，GC-MS指纹图谱分别检出64，112个代谢产物，均按树种来源分为国产和进口2类。沉香原药材经水蒸气蒸馏提取挥发油后，倍半萜类成分相对含量上升，α-愈创木烯、沉香螺醇对沉香挥发油的分组贡献大，茅苍术醇、苄基丙酮、γ-蛇床烯对沉香挥发油的分组贡献小。结论 同一提取工艺条件下，沉香原药材树种来源可影响其挥发油品质，国产和进口沉香挥发油的质量标志物可为其品质评价提供基础数据。     

鸡骨草与毛鸡骨草挥发油及脂肪酸成分的比较分析

目的 对鸡骨草和毛鸡骨草的挥发油及脂肪酸成分进行比较分析,为鸡骨草的品质评价及资源的进一步开发利用提供科学依据。方法 采用水蒸馏的方法提取挥发油,95%乙醇提取物用石油醚萃取并经硅烷衍生化,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行挥发油及脂肪酸成分分析。NIST质谱标准库检索。结果 在鸡骨草与毛鸡骨草挥发油中分别鉴别出42和33个化合物,各占总挥发油的56.76%和63.45%。（±）-α-乙酸松油酯为两者共有的主要成分。从脂肪酸成分中分别鉴别出13和14个化合物。鸡骨草与毛鸡骨草在挥发油与脂肪酸的成分组成方面存在明显区别。结论 鸡骨草和毛鸡骨草的挥发油及脂肪酸成分GC-MS分析结果可为研究它们的活性成分及鸡骨草药材的综合利用与质量评价提供科学依据。     

青风藤中挥发油成分的分析

目的 建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法分析青风藤中的挥发油成分。方法 采用水蒸气蒸馏法提取青风藤挥发油,运用GC-MS技术,结合数据库检索对其挥发油进行分离鉴定。对青风藤中的挥发油进行分析。结果 实验共鉴定出80个化合物,通过与软件中的质谱标准谱图库进行比较,获得匹配的有63个化合物,主要成分为脂肪酸、甾醇、烯烃以及少量的醛类等物质,含量最多的为十八烷酸和十六烷酸。结论 该实验丰富了青风藤的物质基础研究,为青风藤质量控制提供了更多的参考依据。     

三七提取物抗谷氨酸损伤PC12细胞的活性筛选及成分分析

目的 研究三七提取物抗谷氨酸损伤PC12细胞的活性筛选,并分析活性部位的化学成分。方法 以谷氨酸损伤PC12细胞为模型,实验分为对照组、模型组、石油醚提取物和超临界CO₂萃取物组（6.25、12.50、25、50、100、200 μg/mL）。采用MTT比色法对三七石油醚提取和超临界CO₂萃取部位进行活性筛选,并利用气质联用技术（GC-MS）对三七石油醚提取物和超临界CO₂萃取物进行化学成分鉴定分析。结果 与对照组比较,25 mmol/L谷氨酸作用PC12细胞24 h,细胞生长抑制率接近50%。不同浓度石油醚提取物组与模型组的细胞存活率差异有统计学意义（P<0.05）,25、50、100 μg/mL石油醚提取物组间的细胞存活率差异有统计学意义（P<0.05）。不同浓度超临界CO₂萃取物组与模型组的细胞存活率差异有统计学意义（P<0.05）,25、50、100 μg/mL超临界CO₂萃取物组间的细胞存活率差异有统计学意义（P<0.05）。50、100 μg/mL超临界CO₂萃取物组与石油醚提取物组的细胞存活率差异有统计学意义（P<0.05）。经GC-MS技术分析得出,超临界CO₂萃取物中主要的脂溶性成分人参炔醇含量（13.09%）高于石油醚提取物（4.10%）。结论 石油醚提取物与超临CO₂萃取物对PC12细胞均有保护作用,但超临界CO₂萃取物具有较好的细胞保护作用。     

气相色谱-质谱联用法测定蓍草中的脂溶性成分

目的 采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对蓍草脂溶性成分进行结构分析和鉴定。方法 分两步提取蓍草,先用95%乙醇超声提取,再用石油醚萃取,得到其脂溶性成分后进行气相色谱检测。采用GC-MS法,通过NIST10谱库检索,同时结合人工解析,鉴定蓍草脂溶性成分的化学结构,并按峰面积归一化法计算各化合物在脂溶性成分中的相对百分含量。结果 从蓍草中共分离鉴定出脂溶性成分29种,占石油醚萃取总量的82.74%。主要成分及其含量分别为表木栓醇（33.16%）、乙酸羽扇醇酯（10.99%）、棕榈酸（7.98%）、豆甾醇（3.68%）、硬脂酸（3.55%）、木栓酮（3.51%）等。结论 该方法简便、准确,可用于蓍草中脂溶性成分的测定,并为进一步探讨蓍草药理作用及合理利用该植物资源提供了依据。     

基于响应面法与信息熵法优选枳壳、醋香附总挥发性成分提取工艺

目的 优选枳壳、醋香附总挥发性成分的最佳提取工艺。方法 采用水蒸气蒸馏法提取枳壳、醋香附总挥发油,计算挥发油得率。GC测定枳壳挥发油中主要有效成分柠檬烯及醋香附挥发油中主要有效成分α-香附酮、香附烯酮的含量,应用信息熵原理对挥发油得率、3个有效成分含量进行权重分析,求得综合评分M为评价指标。对M进行Box-behnken模型分析,筛选出最佳提取工艺。结果 最佳提取工艺为液料比14倍、浸泡时间1.1 h、提取时间7 h。验证得实际M值与模型预测最佳M值相差<1%,表明本实验预测性较好,模型可靠度高。结论 基于响应面法与信息熵法原理所得最佳提取工艺能有效提高枳壳、醋香附总挥发性成分的含量。     

蛋黄卵磷脂在中国药典标准中残留溶剂测定方法的优化

目的 建立顶空气相色谱法测定蛋黄卵磷脂中的石油醚、乙醇、乙醚、丙酮、正己烷共5种残留溶剂的含量,并采用气相色谱-质谱联用技术,结合质谱数据检索对样品中的其他挥发性杂质进行结构鉴定。方法 GC条件为色谱柱：DB-624UI毛细管柱(60 m×0.25 mm,1.4 μm),采用程序升温;检测器：氢火焰离子化检测器;检测器温度：250 ℃;分流比：20∶1。GC-MS条件为GC条件的载气：氦气、不分流模式进样,其余条件同上述GC条件。质谱条件的离子源温度：230 ℃;接口温度：230 ℃;采用电子轰击离子源;电离能量：70 eV;扫描方式：Q3Scan;扫描范围：m/z 45~500;检测时间：7~28.5 min。结果 5种溶剂的分离度良好,样品中其他挥发性杂质对5种待测组分的检测无影响;5种成分在各自浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999);检测限范围为(0.003~0.13)μg·mL^–1,定量限范围为(0.017~0.21)μg·mL^–1;平均回收率为93.74%~104.31%;精密度、重复性的RSD均<5%。结论 本方法操作简便、灵敏度高,可以用于测定蛋黄卵磷脂中的残留溶剂。     

鱼肝油中脂肪酸的气相色谱及气相色谱-质谱分析

目的 采用气相色谱法（GC）结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术,对3种不同来源共26批鱼肝油样品中的脂肪酸成分进行测定。方法 通过氢氧化钾-甲醇碱催化法对鱼肝油样品进行甲基衍生化预处理,选用极性毛细管柱对样品中的衍生化产物脂肪酸甲酯进行分离,后经气相色谱仪-氢火焰离子化检测器（GC-FID）和气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪进行分析检测。利用对照品定位法结合NIST谱库检索准确鉴定出棕榈酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）和二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）等14种脂肪酸,并通过面积归一化法对这14种脂肪酸进行定量分析。结果 这14种脂肪酸在国内鱼肝油中的含量与模拟天然鱼肝油和进口鱼肝油样品中的含量存在较大差异。其中,EPA和DHA等脂肪酸在模拟天然鱼肝油和进口鱼肝油样品中的含量远高于其在国内鱼肝油样品中的含量,而亚油酸在国内鱼肝油样品中的含量却高达44%以上,10倍于其在另外2种鱼肝油样品中的含量。结论 不同来源的鱼肝油样品中的脂肪酸成分不尽相同,可根据脂肪酸的组成区别鱼肝油样品中是否添加天然鱼肝油成分。     

芥子碱提取工艺的研究

目的探讨不同提取条件和不同提取方法对芥子碱提取得率与效率的影响。方法采用正交实验,考察提取时间、提取温度、料液比3个因素的影响,建立芥子碱热醇提取的最佳提取条件。并在此基础上,研究微波、超声波辅助提取对芥子碱提取效率的影响。结果热醇提取优化工艺条件是A2B2C3即提取时间为4.5h,料液比为1∶30,提取温度为80℃。微波辅助提取与热醇提取相比提取效率提高了89%,而超声波辅助提取与热醇提取相比提取效率提高了85%。结论不同提取条件显著影响芥子碱提取得率,微波与超声波辅助提取可大大提高芥子碱提取效率。     

红参提取工艺的优化

目的:优化红参的提取工艺。方法:采用正交实验法以人参皂苷的含量及浸膏量作为指标来评价,考察提取的乙醇浓度、提取时间、提取次数、三个主要因素,考察水提取的加入水量、提取时间、提取次数,三个主要因素。结果:优化工艺条件为:醇提和水提相结合,醇提浓度为80%,提取次数为3次,每次1.5小时,水提加入8倍量水,提取次数为3次,每次1.5小时。     

中药制剂中细胞破壁技术探讨

目的:探讨可用于植物细胞破壁的中药制剂新技术。方法:查阅相关文献,分析总结中药制剂中可用于细胞破壁新技术的特点。结果与结论:超微粉碎、超声波提取、微波萃取、酶法提取等方法是可用于植物细胞破壁的技术。细胞破壁后有利于中药有效成分的溶出速率和溶出率的提高。     

回顾性分析微创拔牙术在下颌阻生智齿拔除中的应用效果

目的探究下颌阻生智齿拔除治疗中微创拔牙术的应用效果。方法 100例下颌阻生智齿患者,按照1∶1的比例分为对照组和研究组,每组50例。对照组患者采用传统拔牙术拔除,研究组患者采用微创拔牙术拔除。比较两组患者手术情况、术中以及术后并发症发生情况。结果研究组患者手术时间(15.62±4.37)min短于对照组的(28.25±4.16)min,术后疼痛评分(3.43±0.91)分低于对照组的(6.48±0.62)分,治疗满意度评分(88.85±7.33)分高于对照组的(70.18±6.84)分,差异具有统计学意义(P<0.05)。研究组患者术中、术后并发症发生率为10.00%、6.00%,低于对照组的28.00%、30.00%,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论下颌阻生智齿拔除治疗中,微创拔牙术与传统拔牙术相比效果明显较好,手术时间短,术后疼痛程度低,治疗满意度高和手术安全性均较高,建议在下颌阻生智齿拔除治疗中进行推广实施。     

大叶黄杨茎皮中化学成分的定性分析

目的对大叶黄杨茎皮中的化学成分进行定性研究。方法采用水提取法、醇提取法和石油醚法提取大叶黄杨茎皮,并对其化学成分进行全面的定性分析。结果及结论大叶黄杨叶片中含有多种化学成分,包括氨基酸、蛋白质、糖类、酚类、有机酸、黄酮、生物碱、强心苷、蒽醌类、内酯、香豆素等。     

螺旋霉素的协同萃取研究

在螺旋霉素中性络合萃取新体系研究的基础上，进一步研究开发了一种新的协同萃取体系，与乙酸丁酯和中性络合萃取体系比较，该体系具有 体系物性好、萃取能力强和价格低廉的优点，如用于实际生产，将可获得显著的经济效益。     

Ultrasound- and heat-assisted extraction of glycyrrhizin from licorice by two glycerol-based DESs - Modeling and optimization as per response surface methodology

Glycyrrhizin is an important bioactive compound of licorice (Glycyrrhiza glabra) having many pharmaceutical properties. The present study explored the extraction of glycyrrhizin from licorice in two glycerol-based deep eutectic solvents glycerol-ammonium acetate (GAA) and glycerol-choline chloride (GCC) and by two different techniques heat-assisted extraction (HAE) and ultrasound-assisted extraction (UAE). For optimization, response surface methodology (RSM) as per CCD (central composite design) was applied. Quantification of the compound was done by HPLC (high performance liquid chromatography). In GAA-HAE, the highest yield 36.96 mg/g was at 80 °C temperature, 25 min time, and 50% DES concentration and in GCC-HAE, the highest yield was 35.26 mg/g that was at temperature 80 °C, time 65 min and 50% DES concentration. In GAA-UAE, the highest yield 35.41 mg/g was at temperature 60 °C, time 79 min and 70% DES concentration, and in GCC-UAE, the highest yield 31.37 mg/g was at temperature 80 °C, time 25 min and 50% DES concentration. UAE-methanol gave the highest yield 31.36 mg/g that was at temperature 60 °C, time 45 min and 70% methanol. The predicted models had high fitness each having a significant p-value (<0.05) and a nonsignificant lack of fit p-value. The R² values were about 94%, 98%, 93%, 95% and 95% for GAA-UAE, GCC-UAE, GAA-HAE, GCC-HAE and methanol-UAE models, respectively, which also indicated high adequacy of the models. In terms of yield, HAE and UAE were comparable but UAE has the advantage of being more environmentally friendly, and GAA was more powerful than GCC as extracting medium. As a result, GAA-UAE should be a viable option for extracting glycyrrhizin from licorice as an efficient and environmentally friendly method.     

浸出方法对番泻叶中总番泻甙浸出量的影响

不同的浸出方法对番泻叶中总番泻甙的浸出率不同，研究表明，粗粉冲泡法＞原生药冲泡法＞原生药煎煮法，分别为８９．６８％、７７．３１％、７６．１３％。     

Analysis of low-molar-mass materials in commercial rubber samples by Soxhlet and headspace extractions followed by GC-MS analysis

Very tight regulations apply to materials used for pharmaceutical packaging and for administering drugs. In this paper, we describe a simple and reliable procedure involving both gas- and liquid-phase extraction steps followed by an analysis step to identify the low-molar-mass materials in commercial-rubber samples. Representative commercial rubbers, that could be used for pharmaceutical packaging, have been selected and cryogenically powdered. Headspace and Soxhlet extractions have been carried out and the key parameters are discussed. The obtained extracts have been analyzed by gas chromatography (GC)—mass spectrometry (MS). More than 100 compounds have been detected and identified. Headspace allowed to extract the more-volatile compounds, whereas Soxhlet extraction recovered less-volatile compounds, but induced a loss of the volatile ones. Thus, both extraction techniques are required to fully characterize the low-molar-mass compounds present in rubber.     

大环内酯类药物对绿脓杆菌作用的研究

目的重新认识大环内酯类药物对绿脓杆菌作用的机理。方法通过CAJ文献数据库检索;从大环内酯类药物对绿脓杆菌的抗菌作用原理的角度来分析研究。结果大环内酯类药物对绿脓杆菌感染的作用不是通过经典的核糖体途径（与细菌核糖体的50S亚基结合,从而抑制细菌蛋白质合成）,而是通过免疫调节、抗炎作用和抑制细菌毒力的作用来抑制或杀灭绿脓杆菌。结论大环内酯类药物用于治疗支气管炎、支气管囊性纤维化（CF）、支气管扩张症、慢性副鼻窦炎、烧伤并发的绿脓杆菌等疾病的治疗,疗效显著。