注射用头孢美唑钠的有关物质方法学研究

目的:建立HPLC法检查注射用头孢美唑钠有关物质的方法。方法:采用Agela XBP-C184.6mm×250mm5μm,以磷酸二氢铵溶液(5.75g磷酸二氢铵溶解在700ml水中,加25%四丁基氢氧化铵5.1ml)-甲醇-四氢呋喃(700:280:25)的混合溶液(用10%磷酸调pH4.5±0.1)为流动相,检测波长为214nm。结果:TMT和头孢美唑钠峰与相邻杂质峰分离度良好;在浓度3.2736μg/ml～4.9104μg/ml范围内,TMT浓度与峰面积呈良好的线性关系;TMT平均加样回收率为98.78%,RSD为0.12%。结论:本方法简便、快速、灵敏,可有效检测注射用头孢美唑钠中的有关物质。     

注射用美罗培南有关物质HPLC方法优化

目的 改善注射用美罗培南有关物质的高效液相色谱法分离度及峰型问题。方法 色谱柱Waters XBridge C₈(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%三乙胺溶液[量取三乙胺1.0 ml,加水900 ml,用磷酸溶液(1→10)调节p H为5.0,加水稀释至1 000 ml]-乙腈(94.5:5.5)为流动相,流速1.5 ml/min,波长：220 nm。结果 在优化后的色谱条件下,主成分与各已知杂质分离度良好,美罗培南开环物及二聚体峰型有所改善。结论 本法简便、准确、可靠,专属性强,可用于注射用美罗培南的有关物质测定。     

尼美舒利原料药有关物质方法学的研究

目的：建立尼美舒利有关物质检查的HPLC方法。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×150mm，5μ）；流动相：0.1%的磷酸溶液（用氨水调pH7.0）乙腈（6：4），检测波长：230nm，流速：1.0mL·min-1，色谱柱温为室温。本方法专属性强、准确度高、重现性好，可用于尼美舒利质量控制。     

注射用美罗培南的质量评价

摘要：目的 评价注射用美罗培南的质量现状,为其生产、质控、监管提供参考。方法 按照国家药品质量评价性抽验计 划要求,采用法定标准检验结合探索性研究的方式,对包括原研企业在内的11家生产企业100批次样品进行质量考察。结果 按 法定标准检验合格率100%,普通国产制剂与原研产品及通过仿制药一致性评价的产品,在制剂碳酸钠含量的均匀性和丙酮残留 量等方面仍存在一定的质量差异。现行的7个质量标准中,检验项目不同,检验方法和标准限度不统一。结论 注射用美罗培南 的总体质量趋好,仿制制剂质量水平与原研药仍存在差距,通过对制剂包材及相容性的研究可以进一步提高产品的质量。     

美罗培南及注射用美罗培南HPLC法测定色谱条件的优化

目的：优化关罗培南及注射用美罗培南含量测定的色谱条件。方法：以0．1％三乙胺溶液．乙腈（93．5：6．5）为流动相;以0．1％三乙胺溶液为溶剂;色谱柱为C18,柱温30℃;系统适用性检测波长220nm,检测波长300nm;调整美罗培南主峰保留时间为5—7min,流速1．0ml·min^-1。结果：美罗培南的线性范围为50．11—751．68μg·ml^-1（r=0．9999）;美罗培南平均回收率为101．1％（RSD=1．0％,n=9）;注射用关罗培南平均回收率为100．8％（RSD=1．0％,n=9）。结论：本方法灵敏、简便、快速、准确、可用于关罗培南及注射用美罗培南的含量测定。     

HPLC测定注射用奥沙利铂的含量及有关物质

目的 建立注射用奥沙利铂含量及有关物质的HPLC方法。方法 含量和有关物质测定以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂Zorbax Rx-C₁₈(4.6 mm×250 mm)5 μm,以磷酸溶液(取10%磷酸溶液0.6 mL,加水稀释至1 000 mL,用氢氧化钠溶液或磷酸调节pH值至3.0)—乙腈=99∶1为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长209 nm,进样量20 μL。 结果 奥沙利铂在6～16×10-³ g·L-1浓度范围内线性关系良好,检测限为0.02%,回收率为100.55%(RSD=0.46%),测定样品含量为99.8%,有关物质均小于0.5%。结论 该方法快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为注射用奥沙利铂的含量及有关物质的检测方法。     

注射用头孢他啶的有关物质测定

目的建立注射用头孢他啶有关物质的检测方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为HypersilBDS C18（250mm×4．6mm，5μm），柱温35℃，流动相为磷酸二氢铵溶液（10％磷酸溶液调pH值至3、9）-乙腈（93：7），检测波长为254nm。结果HPLC法可有效检出样品经破坏性试验处理后产生的杂质，主峰与杂质峰的分离度大于1．5，头孢他啶的最低检出限为0．2ng。结论HPLC法灵敏度高、专属性强，可作为注射用头孢他啶有关物质的法定分析方法。     

注射用乙酰左卡尼汀含量及有关物质的测定

目的建立注射用乙酰左卡尼汀含量测定和有关物质分离测定的HPLC检验方法。方法以μ Bondapak NH2(300mm×3.9mm)为色谱柱,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.8)(65∶35)为流动相,检测波长205nm。结果乙酰左卡尼汀、左卡尼汀和丁烯酰三甲铵乙内盐分离良好,乙酰左卡尼汀平均回收率为104.6%,RSD为2.0%(n=9)。结论本法结果准确,分离效果好,重复性好。     

注射用头孢地嗪钠有关物质方法学研究

目的：建立注射用头孢地嗪有关物质检查方法。方法：采用高效液相色谱法,以Diamonsil-C18（250mm×4.6mm×5μm）为色谱柱;流动相：磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（90：10）;检测波长：215nm。结果：有效的分离了注射用头孢地嗪钠中的有关物质,单个最大杂质峰面积不超过对照溶液主峰面积;各杂质峰面积的和不大于对照溶液主峰面积的1.5%。结论：此方法简便、快速,可用于注射用头孢地嗪钠的质量控制。     

注射用乙酰左卡尼汀含量及有关物质的测定

目的建立注射用乙酰左卡尼汀含量测定和有关物质分离测定的HPLC检验方法。方法以μ Bondapak NH2（300mm×3．9mm）为色谱柱，乙腈-O．05mol／L磷酸二氢钾溶液（pH3．8）（65：35）为流动相，检测波长205nm。结果乙酰左卡尼汀、左卡尼汀和丁烯酰三甲铵乙内盐分离良好，乙酰左卡尼汀平均回收率为104．6％，RSD为2．0％（n=9）。结论本法结果准确，分离效果好，重复性好。     

高效液相色谱法测定注射用天麻素的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用天麻素的含量和有关物质。方法色谱柱为Innovation ZW＆A C18（4.6×25cm,5μm）,流动相为乙腈∶水（3∶97）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为220nm,柱温为室温。结果在10.02μg.mL-1～250.4μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.06%,RSD为0.32%（n=9）。结论该方法简便,准确。     

HPLC法测定乙酰胺注射液的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定乙酰胺注射液有关物质的方法。方法采用phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol.L-1辛烷磺酸钠(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈=95∶5,检测波长:210nm,流速:1.0 mL.min-1。结果乙酰胺与杂质能完全分离;最小检出量为2.0 ng。结论本方法操作简便、灵敏准确,专属性强,可用于乙酰胺注射液有关物质的检测。     

HPLC法测定甘露醇及甘露醇注射液的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定甘露醇及甘露醇注射液的有关物质。方法 采用强阳离子钙型交换柱（300 mm×8 mm）,水为流动相,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为80 ℃,检测温度为55 ℃。结果 甘露醇及各杂质在相应的浓度范围内,峰面积与浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。结论 建立的方法快速、灵敏、准确,适用于甘露醇及甘露醇注射液中的有关物质测定。     

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

HPLC法测定双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液的有关物质

目的：建立HPLC法测定复方制剂双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液中的有关物质。方法：采用反相高效液相色谱法,以自身对照法计算双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液有关物质的量。用C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇-4%冰醋酸溶液（65∶35）为流动相,流速1.0mL/min,于波长为245nm处检测。结果：双氯芬酸钠与利多卡因杂质完全分离,有关物质的线性回归方程为A=22.139×C+2.3422,相关系数为r=0.9995（n=5）;方法的最低检出限为0.0089%。结论：实验证明该法简便快捷,能准确地测定样品的有关物质。     

HPLC法测定依达拉奉注射液中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定依达拉奉注射液的有关物质。方法 采用Agilent SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用三乙胺调节pH值至7.0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL﹒min^-1,检测波长为243 nm,柱温30 ℃。结果 依达拉奉及各杂质均能有效分离,在相应的浓度范围峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均回收率在95%～105%范围内。结论 该方法专属性强,简便可靠、灵敏、准确,适用于依达拉奉注射液中的有关物质的测定。     

酮康唑乳膏含量及有关物质测定方法改进

目的:建立酮康唑乳膏中酮康唑的含量和有关物质测定的HPLC分析方法.方法:色谱柱Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.5%醋酸铵溶液-0.2%二异丙胺的甲醇液(15:85);流速:1.0 mL·min-1;进样体积:20 μL;检测波长:240 nm.结果:酮康唑在0.099 8～0.998 4 mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好线性关系,r＝0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD＝0.13%.结论:本方法用于酮康唑乳膏中酮康唑及其有关物质含量的测定,快速、准确、专属性好.     

HPLC法测定注射用硝酸异山梨酯的有关物质

目的 采用梯度HPLC法测定注射用硝酸异山梨酯的有关物质。方法 采用Agela Venusil MP C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果 系统适用性试验2-单硝酸异山梨酯峰与单硝酸异山梨酯峰分离良好,样品中各杂质及主峰的分离度和检测灵敏度均能满足有关物质的测定要求。结论 本方法可用于测定注射用硝酸异山梨酯的有关物质,为该品种的质量评价提供更具分辨力的方法。     

HPLC法测定天麻素注射液的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定天麻素注射液的有关物质。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)为流动相;检测波长为220nm。结果天麻素在浓度为0.02～0.40mg·ml-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9996),回收率为99.56%。结论该方法操作简便,精密度高,结果准确可靠。