固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。     

流动注射分光光度法测定水中氯化氰的研究

该文通过改良流动注射在线蒸馏法测定饮用天然矿泉水中氰化物的标准方法 (GB/T8538-2008),研究出流动注射分光光度法测定水中氯化氰的简易、快速分析方法,同时研究了氯化氰测定的影响因素。研究结果表明,该法线性系数为0.99999,检出限(MDL)为0.0004mg/L(以CN-计),0.010mg/L的低浓度和0.090mg/L的高浓度标准样品测定相对标准偏差分别为1.6%和1.3%,空白加标和实际样品加标回收率分别为104.7%和99.9%,显色温度、显色剂浓度及缓冲盐体系对水中氯化氰的测定结果影响显著。     

离子色谱法测定氯消毒饮用水中溴化物的方法研究

本文针对离子色谱法测定氯消毒饮用水中溴化物的方法进行了探讨,采用淋洗液在线发生离子色谱法测定饮用水中溴化物,方法检出限为0.0020mg/L,准确度及精密度高,重复性相对标准偏差RSD值小于5%。当样品中余氯含量大于0.05mg/L时,加标溴离子样品回收率在15%~30%之间,通过在样品中加入适量硫代硫酸钠溶液进行脱氯预处理后,加标回收率提高到80%~100%。     

改进水杨酸法快速检测水质氨氮的探究

目前检测水中氨氮含量使用较多的国标方法是水杨酸盐分光光度法和纳氏试剂分光光度法[1],然而水杨酸盐分光光度法需显色90min,等待时间长,不适合应急快速检测使用,纳氏试剂分光光度法则需要使用剧毒物质碘化汞,该药剂会对环境造成污染。本文通过改进国标中水杨酸盐分光光度法,使用二氯异氰尿酸钠替换国标方法中次氯酸钠试剂,加速显色过程,显色时间仅需15min,该方法的方法检出限为0.02mg/L,检测氨氮标准物质结果在标准范围内,不同水样加标回收率在98%～103%之间,与国标水杨酸法检测结果的绝对误差小于0.02mg/L,测定水样氨氮含量平行样间的相对标准偏差RSD值位于0.85%～1.75%之间,满足检测要求。     

离子色谱法测定水中氯酸盐和亚氯酸盐

本文建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样检测饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的离子色谱方法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPacAS19阴离子交换柱,EG50在线产生KOH淋洗液,等度泵作梯度淋洗。该方法对亚氯酸盐及氯酸盐的最低检出限为0.001mg/L。在0.001mg/L——1.000mg/L范围内具有良好的线性,分别为99.96%和99.94%,0.7mg/L氯酸盐和亚氯酸盐连续进样6次,相对平均偏差亚氯酸盐为1.22%、氯酸盐为1.41%。     

自动电位滴定法测定工业碳酸钠中氯化钠含量

采用自动电位滴定法,用硝酸银标准溶液作为滴定剂,测定工业碳酸钠中氯化钠含量。方法检出限为0.13mg/L,不同含量氯化钠样品加标回收率为99.7%~100.3%,相对标准偏差(n=5)为0.17%~2.0%,方法简单、快速,精密度和准确度高,适合大批量快速分析样品。     

水中臭氧全光谱扫描光度法在线监测系统比对和应用研究

为了提高自来水深度处理臭氧工艺的精细化管理水平,稳定控制生物活性炭滤池进水的微量余臭氧浓度,开展了臭氧全光谱扫描光度法在线监测与国标方法手工测定的数据比对及应用试验.结果表明:两者的测定结果非常接近,最大绝对误差为±0.02 mg/L;调整臭氧投加量过程中,在线监测仪能及时响应臭氧浓度的动态变化;超声波自动清洗装置在有...     

高压消解/流动注射光度法同时测定水中总氮与总磷

采用流动注射分析仪测定水中的总氮与总磷,结果显示,总氮在0.00～10.0 mg/L、总磷在0.00～1.00 mg/L的范围内,均可以获得良好的线性方程,相对误差<5%,相对标准差为1%～3%,方法的最低检出限分别为2.27μg/L和2.11μg/L,低于国标方法检出限,总氮的回收率为97.2%～108%,总磷的回收率为100%～106%,该方法适用于同时自动检测水中总氮与总磷的含量.     

ICP-AES内标法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al的含量

采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al含量的方法。溶液中Cr含量偏高,对Ti、Mg、Al的测定有显著的影响,加入混合内标溶液可以消除基体对待测元素的干扰。实验结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限Cr为0.001 05 mg/L、Ti为0.001 35 mg/L、Mg为0.000 66mg/L、Al为0.002 34mg/L。按照该实验方法测定铬系聚乙烯催化剂样品中Cr、Ti、Mg和Al的含量,其结果的回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.51%~4.45%。     

等离子体发射光谱法直接测定海水中总磷

采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接测定海水中总磷,海水样品不需氧化消解,直接测定。该方法采用基体匹配法消除物理干扰,标准曲线线性良好,测量的相对标准偏差1%,相对误差1%,总磷的加标回收率达100.8%～101.6%,方法检出限为0.015mg/L。并对同一海水样品采用该法和传统的消解-磷钼蓝分光光度法同时测定,测定结果没有明显差异。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法检测饮用水中戊二醛

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法(HS/SPME/GC/MS)测定生活饮用水中戊二醛。对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,Na Cl加入量为0.6 g/m L、样品p H值为7、萃取时间为20 min、萃取温度为70℃、解吸时间为200 s。在优化实验条件下采用气相色谱/质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,戊二醛的保留时间为7.76 min,线性范围为0.030～0.60 mg/L,线性关系良好(r为0.998),定量限为0.030 mg/L。对实际水样进行分析,加标回收率为91.0%～99.9%,相对标准偏差为1.7%～5.4%(n=6)。本方法操作简单,环境友好,能够快速、灵敏、准确地测定生活饮用水中戊二醛的含量。     

火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中的铁

建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中铁的分析方法。样品用高氯酸溶解后,在0.48mol/L的盐酸介质中用空气-乙炔火焰测定了样品中的铁,测定结果与有色金属行业标准方法(邻二氮杂菲光度法)的分析结果一致。检出限为0.004 11mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.95%⁴.5%,加标回收率为98.00%4.5%,加标回收率为98.00%¹01.49%。     

新型自动比色法测定饮用水中的铝

目的建立一种新型快速测定饮用水中铝的自动比色法,并评价其效果。方法在国家标准方法基础上,优化试剂剂型,简化操作步骤,对方法测量范围、精密度、准确度以及实际样品测定进行实验研究。结果方法线性范围为0.008~0.20 mg/L,相关系数(r)为0.9995,检出限为0.006 mg/L,RSD为0.42%~2.60%,自来水加标回收率为87.5%~102%,对铝质控样品的测定结果均在标准定值范围内,相对误差为0.46%~4.15%。采用本法测定饮用水中铝结果与国家标准方法结果基本一致。结论新型自动比色法测定饮用水中铝,快速、准确、精密度高,操作人员无需自行配制试剂,测试所需试剂和样品用量少,节约环保,适合在村镇集中式供水单位普及应用。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的呋喃丹和莠去津

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中呋喃丹和莠去津的方法。结果表明,呋喃丹和莠去津的线性范围均为0.05～0.50 mg/L,相关系数R分别为0.999 2和0.999 9,方法检出限均为0.005 mg/L,加标回收率分别为87.2%～94.8%和86.0%～95.8%,相对标准偏差分别为0.37%～3.79%和3.42%～5.50%。该方法样品预处理时间短、操作简便,且灵敏度、准确度和精密度较高。     

Aquakem 200离散分析仪测定水中氨氮的研究

对采用Aquakem 200离散分析仪测定水中的氨氮(水杨酸法),该文研究了方法的检出限、精密度、准确度及水样加标回收率。结果显示:方法检出限为0.003mg/L,0.200mg/L和1.00mg/L标准溶液的相对标准偏差分别为0.59%和0.68%,考核样测量值1.51mg/L,在标准值1.50±0.07mg/L范围内,水样加标回收率在94%～102%之间。仪器操作简单,分析速度快,尤其适合大批量水样中氨氮浓度的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定茄子中矿物元素含量

采用微波消解HNO_3+H_2O_2湿法制取样品溶液,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法同时测定茄子中K、Na、Mg、Al、Ca、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Sn、Mn、P、Sr、Zn 15种矿物元素,实际样品测定结果显示,Al元素含量超过国家规定标准(≤100mg/kg),微量元素Ca含量相对较高。各元素的检出限为1.0~440μg/L,标准样品的加标回收率93.5%~109%,相对标准偏差在2.1%~6.5%(n=6)。实验方法简单、重现性好,可用于测定茄子样品中各矿物元素含量。测定结果为茄子的深入研究提供基础数据。     

全自动在线SPE-UPLC-MS/MS测定中水中15种喹诺酮

建立了中水中15种喹诺酮类物质的全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。在中水样品加入0.2%甲酸酸化后加入5%甲醇,进样量为5 m L,仪器自动完成6个步骤:加载样品、淋洗、洗脱、SPE柱的再生、被测物的分离和质谱分析测定。分析方法采用电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在加标浓度范围为0.05～5μg/L时,15种喹诺酮标准曲线线性良好,相关系数(R~2)均大于0.991,回收率范围为84.4%～116.2%(n=6),RSD≤19.92%,检出限(LOD)范围为0.7～8.7 ng/L。采用该方法检测了30个实际中水样品,其中13个中水样品检出了7种喹诺酮,浓度范围为0.004 2～0.47μg/L。     

氯离子对COD测定的影响及消除方法

为保证测定污水中COD数据的准确性,分析了不同浓度氯离子对污水中COD测定的影响,并对不同浓度氯离子的消除方法进行了实验和探讨。实验结果表明：当氯离子的质量浓度小于2000 mg/L时,用国标法简单准确,当氯离子的质量浓度大于2000 mg/L小于20000 mg/L时,用氯气校正法更为合适。     

微波消解/流动注射光度法在线测定水中的总氮

利用微波在线消解水样，将流动注射分析技术与分光光度法相结合，建立了一种在线测定水中总氮的快速分析方法。在优化试验条件下，该方法对TN的检出限为0．04mg／L，对总氮含量为0．491mg／L的标准样品测定11次的相对标准偏差为1．2％。采用该方法测定河水、生活污水、工业废水水样中的TN含量，其相对标准偏差≤1％，加标回收率为97％～101％，结果令人满意。     

湿法消解原子吸收光谱法测定污泥铬含量

采用常压消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,用火焰原子吸收光谱法测定污泥样品中的铬,设定了最佳的样品处理与仪器测定条件。在0.00～4.00 mg/L之间相关系数可达0.999 9,以称样量为0.300 0 g计,检出限为5 mg/kg。通过测定国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行了验证,方法的精密度和准确度均能满足污泥环境样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中铬加标回收率在96%～101%之间,相对标准偏差<2%。