婴幼儿奶嘴中12种N-亚硝胺类物质迁移量的检测

建立了婴幼儿奶嘴中12种N-亚硝胺类物质迁移量的测定方法。样品经人工唾液盐浸提后,以二氯甲烷为溶剂萃取N-亚硝胺,去水浓缩后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,外标法定量。结果表明,方法的检出限为0.027~0.031mg·L^-1,回收率为87%~120%,相对标准偏差为4.25%~8.31%,满足定量分析的要求。     

婴幼儿安抚奶嘴中N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量的测定不确定度评估

依据GB 28482-2012《婴幼儿安抚奶嘴安全要求》中对N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量的检测要求,用人工唾液模拟物对安抚奶嘴进行处理,以二氯甲烷作为溶剂,运用气相色谱-热能分析仪测定婴幼儿安抚奶嘴中N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量,并对该方法进行不确定度评估,依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。结果表明检测不确定度主要来源于标准曲线、样品重复性和标样纯度,11种标准物质的不确定度介于(0.116±0.023)mg/kg与(0.305±0.033)mg/kg之间,评定程序和方法符合规范要求,适用于同类型实验的不确定度评定。     

橡胶制品中N-亚硝胺研究综述

本文主要阐述橡胶制品硫化过程中可能产生的致癌物N-亚硝胺。概述了可能产生N-亚硝胺的配合剂, N-亚硝胺产生的机理以及检测方法;通过查阅大量资料, 总结了目前国内外同行业对橡胶制品可能产生的N-亚硝胺的研究发展状况。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理,经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,在多反应监测（MRM）模式下分析,含量计算为外标法。结果表明,14种亚硝胺在5～100μg/L范围内线性关系良好（r>0.998）,检出限和定量下限分别为0.2～1.5μg/L和0.6～5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下,染发剂基质的平均回收率为83.8%～122.8%,相对标准偏差（RSD）小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品,结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺,含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效,专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中18种防腐剂

建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂,采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行气相分离,程序升温,分流进样进行测定,外标法定量。结果表明,在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定,18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.998,方法检出限为0.15～1.50μg/kg,在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%～104.9%。该方法准确、灵敏、快速,适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。     

橡胶制品中N-亚硝胺试验室研究

本文对橡胶制品中N-亚硝胺检测和产生进行了初步研究，分别对橡胶原材料、硫化胶和橡胶制品采用气相色谱/热能分析仪进行了N-亚硝胺物质的测定，实验结果表明:橡胶原材料中未检出亚硝胺，但在硫化胶和橡胶制品中均检出了亚硝胺物质。     

GC-TEA同时测定化妆品中的5种挥发性亚硝胺

建立了化妆品中5种挥发性亚硝胺的气相色谱-热能分析仪联用(GC-TEA)同时分析测定方法。利用丙酮在超声条件下将5种挥发性亚硝胺从水溶性或脂溶性化妆品样品中萃取出来,经过高速冷冻离心后,用二氯甲烷分三次萃取提取上清液,收集上清液于底部加入无水硫酸钠试管中,水相在氮吹仪上浓缩后添加内标N-亚硝基二丙胺,再经微孔滤膜过滤到棕色色谱瓶进样检测。该方法能够有效地检测出化妆品中的5种挥发性亚硝胺,方法定量限为13.5~27μg/kg,回收率为86.2%~95.4%,精密度为2.0%~6.5%。本方法杂质峰少,准确度、灵敏度高,线性范围宽,能够满足化妆品中5种挥发性亚硝胺的测定要求。     

PMMA食品包装容器中甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定

建立测定PMMA食品包装容器中甲基丙烯酸甲酯迁移量的气相色谱-质谱联用法。PMMA食品包装容器在不同温度时间下用食品模拟物浸泡,浸泡液用乙酸乙酯震荡离心提取,提取液在HP-INNOWax色谱柱上分离,选择SIM模式在质谱中分析。甲基丙烯酸甲酯的浓度在0.2~10.0mg/L范围内与峰面积成线性关系,线性回归方程为y=2 583.3x+94.324,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.1mg/L。     

N-亚硝胺类化合物的定性分析

建立了一种新的对N-亚硝胺类化合物定性的方法,设置了两种不同的实验方法水浴分解法和紫外分解法,发现两种方法均能对N-亚硝胺类化合物进行定性,但是水浴分解法没有紫外分解法效果好。选用紫外分解法对市售的21种洗涤样品进行分析,其中13种样品检测到有N-亚硝胺的存在。实验方法简单,操作简便,能很好的对N-亚硝胺类化合物定性分析。     

气相色谱-质谱法快速测定葡萄中克百威残留量

建立了采用气相色谱-质谱联用技术快速、准确测定葡萄中克百威残留量的方法。样品采用液液提取,层析柱净化,气质联用仪进行分析。该方法选择性好,灵敏度高。克百威线性范围为0.02~0.5 mg/L,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率在83.8%~90.2%之间,相对标准偏差为2.30%~4.16%。     

沸石对主流烟气中挥发性亚硝胺及NOx的吸附去除

采用程序升温脱附(TPD)及程序升温表面反应(TPSR)技术研究了NaY、NaZSM—5、NaA等分子筛对NO2、亚硝胺和香烟主流烟气的吸附作用。沸石对NO2、亚硝胺NPYR具有独特的吸附和催化能力,孔径、比表面是影响吸附量的重要因素。沸石对于主流烟气中NOx和亚硝胺的吸附比例关系受到孔径的制约。     

全自动固相萃取与GC-MS法测定水中农药

建立水中农药成分的气质联用(GC-MS)检验方法。水过滤后,先经全自动固相萃取仪前处理,再进行GC-MS分析。8起案例检材中检测出有机氯类杀虫剂(硫丹)3例、有机磷类杀虫剂(三唑磷、果虫磷、治螟磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷)2例、氨基甲酸酯类杀虫剂(克百威)1例、拟除虫菊酯类杀虫剂(氯氰菊酯)1例、酰胺类除草剂(乙草胺)1例。该方法简单易行,灵敏度高,结果准确,人力成本低,对检测水中农药成分具有重大意义。     

气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶中的乙酰苯

建立了气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶材料中乙酰苯的方法。样品用叔丁基甲醚超声提取,用气相色谱-质谱/质谱联用仪检测,该方法线性范围0.01～1.0μg/mL,相关系数r=0.9996,检出限0.1mg/kg,回收率为88%～102%。     

气相色谱-质谱法测定水中的多氯联苯

采用正己烷萃取法提取水中的多氯联苯系列4种混合物Aroehlor1242、Arochlor1248、Arochlor1254、Arochlor1260,萃取溶液用气相色谱-质谱法进行测定,方法检出限为0.01μg/L,加标回收率在83.5%～96.4%之间,RSD5.3%～10.2%。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱(GC-MS)测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5 mg/kg,二甘醇的线性范围为5μg/mL~500μg/mL,回收率为95.2%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~1.54%。     

气相色谱-质谱法测定粮谷中丁草胺的残留量

大米、糙米、玉米、大麦、小麦试样用正己烷提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测,外标法定量.添加水平在0.01～0.50 mg/kg时,回收率范围为80.6%～98.5%;相对标准偏差为8.6%～15.5%;测定低限为0.010 mg/kg.     

气相色谱法测定水产品中硝基苯残留量

本文建立了一种测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱-质谱法。样品用乙腈提取,经液液分配后,用中性Al2O3固相萃取柱净化,利用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。硝基苯的浓度在0.005～1.000μg·mL-1范围内时,其相关系数和回归方程分别为r=0.99994和y=8555.93x-30.11。样品平均加标回收率在71.2%～93.6%之间,相对标准偏差为3.34%～4.18%。方法的最低检出限0.002mg·kg-1。     

GC-MS法检测定大米中马拉硫磷残留

建立一种准确、快速的测定大米中农药马拉硫磷残留的方法。经丙酮溶液提取,用石墨化碳黑小柱和氟罗里硅柱双柱结合净化,氮吹浓缩,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测。马拉硫磷标准质量浓度在0.1～1.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r达0.998。添加质量分数为0.1～1.0mg/kg时,回收率在91.8%～119.5%,相对标准偏差(RSD)在3.1%～8.5%,定量检出限达0.05 mg/kg。新建的GC-MS法操作简单、净化效果好、灵敏度高、检测效果良好。     

GC-MS法测定塑料产品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法.以四氢呋喃为萃取溶剂,用超声波萃取器塑料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测.邻苯二甲酸酯的线性相关系数r＞0.999,对实际加标样品的回收率在87％～110％之间,相对标准偏差（RSD）1.3％～4.8％,适合于塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定.