加速溶剂萃取-气相色谱测定纺织品中磷酸酯类增塑剂

采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和磷酸甲苯二苯酯(CDP))的分析方法,样品经提取、浓缩,定容,采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器(FPD)测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相关性、方法添加回收率与精密度及气相色谱条件的选择对分析方法的影响。并测试了加入8种磷酸酯类增塑剂的标准溶液的涤纶试样。试验结果表明:在0.1~10.0μg/mL线性关系良好(γ0.99),在添加浓度为1.0、2.0和5.0 mg/kg时水平内,平均回收率为(93.13±3.12)%~(103.28±4.01)%,相对标准偏差(RSD)为1.74%~5.59%,方法检出限(LOD)为0.90~32.40μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.97~106.92μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合纺织品中8种磷酸酯类增塑剂的确证和定量测定。     

HPLC测定纺织品中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用高效液相色谱法,建立了检测纺织品中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法.采用苯基柱(4.6 mm×25 mm,5μm),流速为1.0 m L/min,以水与乙腈为流动相,梯度洗脱,保留时间定性,外标法定量.方法最低限5 mg/kg,以标准加入法计算回收率,在5~20 mg/kg添加范围内,回收率为80%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~6.17%.     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定饮料中11种磷酸酯类增塑剂含量

目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮料中11种磷酸酯类增塑剂含量的检测方法。方法 饮料样品用乙腈液液萃取,采用N-丙基乙二胺(PSA)进行固相基质分散净化,C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5 μm)分离,0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式进行多反应监测。结果 11种目标物的定量限在2.5～50 μg/L之间,加标浓度范围下,平均回收率在82.4%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～17.6%之间。结论 该方法简单快速,灵敏度高,准确度高,可用于饮料中磷酸酯类增塑剂的风险监测。     

ASE-GPC-GC／MS联用测定纺织品中PAHs

多环芳烃（PAHs）是美国环境保护署（USEPA）和欧盟2005／69／EC指令限制的对象,为了准确测定该物质,介绍了一种采用加速溶剂萃取（ASE）-凝胶渗透色谱（GPC）-气相色谱质谱（GC／MS）联用技术的测定方法。     

纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定

采用固相萃取方法（SPE）净化样品，用GC．MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取，提取液浓缩后用固相萃取净化，采用气相色谱-质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，选择离子监测进行阳性确证。当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂浓度为100～1000mg／kg时，该方法回收率为78％～108％，相对标准偏差为4．26％～9．89％，测定低限为10-50mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

加速溶剂萃取－超高压液相色谱串联质谱法快速测定纺织品中的分散致敏染料

建立了一种同时测定纺织品中20种分散致敏染料的快速分析方法。样品以甲醇＋丙酮（1＋2、v／v）为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以乙腈和0．05％甲酸为流动相,配备ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱,超高压液相电喷雾串联四极杆质谱（UPLC—ESI—MS／MS）在多反应监测（MRM）模式下分离鉴定纺织品中禁用的20种分散致敏染料,外标法定量。结果表明：20种分散致敏染料的添加回收率为（91．1±2．8）％～（100．5±3．6）％,相对标准偏差（RSD％）均小于10％。该方法的最低检测浓度为0．1～9．2μg／kg,定量下限可达1．0μg／kg。     

涤纶中致癌芳香胺的加速溶剂萃取－UPLC-MS/MS快速测定

利用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS∕MS）技术,建立了一种能在6min内快速分离和测定涤纶中禁用偶氮染色剂可分解出的22种致癌芳香胺的方法。样品经丙酮加速溶剂萃取、浓缩,再经氧化-还原裂解反应,用乙酸乙酯萃取反应液中的芳香胺,再将萃取液用N2吹至近干,用甲醇-水溶液（1∶9,v∶v）溶解定容,采用Acquity UPLC BEH C18柱（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.01～0.2 μg/mL范围内线性关系良好（γ＞0.99）,在添加浓度为15 ～ 30 mg/kg水平内,平均回收率范围为33.28 ± 1.83～ 107.14 ± 1.10 ％,相对标准偏差（RSD）为0.38 ～ 10.9％,方法检出限（LOD）为0.96 ～ 17 μg/kg,方法定量限（LOQ）为3.2 ～ 56.1 μg/kg。本方法样品前处理自动化程度高,操作过程简便快速,重复性好,能满足涤纶中的可分解出致癌芳香胺的禁用偶氮染色剂的快速筛选与测定。     

GC-MS/MS法测定白酒中8种有机磷酸酯化合物

文章建立了白酒中8种有机磷酸酯（OPEs）液液萃取结合气相色谱法-三重四极杆质谱法检测的方法,并采用内标法进行定量。该方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂,在优化条件下8种有机磷酸酯在5～500μg/L范围内显示出较好的线性关系（r≥0.99）,方法检出限在0.031～0.41μg/kg之间,定量限在0.1～1.4μg/kg之间。在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,8种有机磷酸酯空白样的加标回收率为77.2%～96.8%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～8.9%,该方法简单、快速、准确,适用于白酒中有机磷酸酯的检测。     

气相色谱-质谱联用测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的探究

建立了气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的快速方法。采用适宜的色谱条件对目标产物进行分离,一次进样分离只需23 min。此外,还探究了不同萃取溶剂、萃取方法以及超声萃取溶剂的温度和时间对测定结果的影响。在该方法的色谱条件下,通过测定回收率和目标产物的线性来验证方法的可行性。实验结果表明,6种邻苯二甲酸酯(DIBP、DBP、DPP、BPP、DEHP和DNOP)在0.4~10 mg/L范围内线性良好,加标回收率在85.5%~101.0%范围内,4种邻苯二甲酸酯(DMEP、DIHP、DINP和DIDP)在2~50 mg/L范围内线性良好,加标回收率在92.7%~102.1%范围内,满足ISO 14389-2014的标准要求。     

Py-GC-MS法快速测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯

建立了一种快速测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯的热裂解-气相色谱-质谱分析(Py-GC-MS)方法,优化了热裂解仪分析条件:初始温度200℃,以50℃/min升温至350℃,保持2 min.该方法线性关系良好,线性相关系数R2>0.99,检出限为0.08～6.17 mg/kg,回收率为89.2％～97.1％,相对标准偏差...     

气相色谱-质谱法同时测定食用油中的35种增塑剂

建立同时测定食用油中35种增塑剂的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)分析方法。采用乙腈萃取食用油中待测组分,经过硅胶/N-丙基乙二胺固相萃取(SPE)净化,乙腈淋洗后,氮吹浓缩至1 m L;再经DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。食用油中35种增塑剂方法检出限为0.02~0.15 mg/kg;平均回收率为64.2%~129.6%;相对标准偏差RSD小于18.4%;线性范围:0.1~5.0 mg/L,相关系数≥0.9975。方法稳定、可靠,适用于食用油中多种类增塑剂的同时分析。     

梅子酊挥发性化学成分的GC和GC／MS分析

本通过采用溶剂萃取分离的前处理方法，利用GC、GC／MS联用技术对梅子酊的挥发性化学成分进行了定性和内标法定量研究，为分析梅子酊中挥发性化学成分的组成提供可行的分析方法。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中17种酚类化合物

为了解决同时测定纺织品中多种酚类化合物的问题,建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定纺织品中17种酚类化合物的分析方法。样品用氢氧化钾溶液(2 mol/L)超声提取,将提取溶液与乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS检测,选择离子模式(SIM)扫描,内标法定量分析。该方法在0.05~0.5 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9990;方法的定量限为0.05 mg/kg,平均回收率为89.3% ~ 117.6 %,相对标准偏差小于9.3 %。实验结果表明该方法准确、灵敏,可用于纺织品中17种酚类化合物的分析测定。     

GC-MS/MS法测定茶叶中68 种持久性有机污染物

建立不同类别茶叶中16 种多环芳烃、19 种邻苯二甲酸酯、18 种多氯联苯、15 种有机氯农药共68 种持久性有机污染物（persistent organic pollutants,POPs）的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）同时测定方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用加速溶剂仪提取,先用分子印迹柱净化,再采用QuEChERS法进一步净化,采用DB-5ms毛细管柱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式有效降低茶叶基质的背景干扰,GC-MS/MS分析检测。在各POPs的1、2 倍定量限和10 倍定量限3 个添加水平,在选定的绿茶、黑茶样品中的回收率在73.1%～109.5%之间,相对标准偏差为0.1%～9.3%,方法的检出限在0.11～4.3 μg/kg之间。方法实现对68 种POPs目标物的精准定性定量,并通过对市售的60 批茶叶样品的检测,验证方法的稳定性和可行性。     

纺织品中五氯苯酚残留量的测定

采用气相色谱-质谱联用仪方法检测纺织品中五氯苯酚（PCP）残留量。样品经碳酸钾溶液和超声波水浴处理溶解后．用乙酸酐乙酰化生成五氯苯酚乙酸酯，降低检测物沸点，再用正己烷萃取浓缩和硫酸钠水溶液净化。采用选择性离子质荷比（m／z）264、266、268监测模式作为阳性结果确证和选择性离子扫描（SIM）定量分析。结果表明：该方法测定不同量的五氯苯酚平均回收率为94．01％～96．99％。相对标准偏差（RSD）3．01％～7．13％，检出低限量为0．05mg／kg。     

纺织品中喹啉含量的快速测定

为解决现有纺织品中喹啉化学提取法样品提取时间长、有机试剂用量大的问题,建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法快速测定纺织品中喹啉的分析方法。该方法所测样品无需处理,直接在热裂解/热脱附装置中热脱附出喹啉,再进入气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量测定。针对喹啉标准溶液中喹啉在等待分析过程中挥发的问题,加入了聚氯乙烯(PVC)作为喹啉的吸附剂,提高喹啉标准溶液分析的准确性;确定了热脱附条件：温度为240℃,时间为6 s,升温速率为50℃/min,接口温度为300℃。结果表明,该方法在线性范围10～1 000 mg/kg内,相关系数为0.994,方法检出限为3.520 mg/kg,定量限为11.760 mg/kg,加标回收率为90.02%～102.07%,相对标准偏差为1.27%～4.53%,适用于纺织品中喹啉的快速测定。     

QuEChERS-GCMS/MS法快速测定刺梨中15种农药残留

建立一种经济、快速、灵敏、精确的可同时测定刺梨中15种农药残留分析方法。采用QuEChERS作为样品前处理并结合GC-MS/MS作为检测仪器,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。刺梨样品用乙腈萃取,旋涡振荡,加入ECQUEU750CT-MP萃取盐包,上清液通过固相分散萃取商业包净化(CUMPS18CT),过0.45μm有机滤膜,上机分析。结果表明,15种农药在0.05~1.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,在0.10,0.40和0.80 mg/kg 3种加标浓度下,加标回收率在80%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%,检出限(S/N=3)在0.0042~0.0219 mg/kg之间。方法具有回收率高、结果准确、样品容量高和非氯化溶剂使用少等优点,可满足国际上对刺梨中多种农药残留分析要求。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油脂食品中33种增塑剂

建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定含油食品中33种增塑剂的检测方法。样品经乙腈提取后,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩。选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。33种增塑剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型代表的油脂食品进行加标试验,平均回收率85-106%,相对标准偏差RSD在1.13-6.28%,检出限(LOD,S/N=3)为0.010-0.316mg/kg。该方法成本低廉、灵敏度可靠,适用于同时对油脂食品中33种增塑剂进行定性和定量测定。     

GC/MS测定EVA中乙酰苯含量

建立了气相色谱-质谱联用法(GC/MS)测定EVA中乙酰苯的方法。样品用二氯甲烷超声提取、定容后,采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析,该方法线性范围1.0～100μg/mL,相关系数r=0.9999,方法检出限0.5μg/g,回收率为78%～105%,相对标准偏差为4.4%。该方法简便,快速,准确度高,可用于EVA中乙酰苯的测定。