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本文研究了标题化合物(C.I.分散黄199中间体)的合成,对产品进行了元素分析和波谱分析,验证其结构的正确、为工业化奠定了基础。 相似文献
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磷钨酸催化合成环己烯 总被引:31,自引:0,他引:31
对以磷钨酸为催化剂环己醇脱水制备环己烯的反应进行了研究。其最佳反应条件为 :催化剂用量为环己醇质量的1% ,油浴温度为 190~ 2 0 0℃ ,反应时间 1h,转化率可达 89.1%以上 ,产品纯度为 97.4% ,且催化剂可重复使用 相似文献
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提出了由二苯基二氯硅烷与甲醇一步反应制得高效催化助剂DDS的新工艺。介绍了实验原理和方法及诸因素对合成工艺的重要影响。 相似文献
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采用缩苯酰胺酸值分析二元羧酸酐 总被引:2,自引:0,他引:2
根据二元羧酸酐在一定的条件下,能和苯胺等摩尔地反应生成缩苯酰胺酸。而缩苯酰胺能用KOH的醇溶液进行准确滴定,反应终点敏锐易观察。从而达到准确测定被相应二元羧酸污染的二元羧酸酐的目的。 相似文献
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嘧啶合成新工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了重要的医药中间体嘧啶的合成工艺,以尿素和丙二酸二乙酯为原料,在甲醇钠催化下合成巴比妥酸,并用三氯氧磷在N,N-二甲基苯胺催化下加氯成2,4,6-三氯嘧啶,将2,4,6-三氯嘧啶以钯碳催化,加氢脱氯得到嘧啶。得出每一步的最佳工艺条件,巴比妥酸合成:配料摩尔比1∶1.1∶1.2(丙二酸二乙酯∶尿素∶甲醇钠),回流,2 h;2,4,6-三氯嘧啶合成:配料摩尔比5∶1(三氯氧磷∶巴比妥酸),100~105°C,2 h;嘧啶合成:配料摩尔比5∶1(氧化镁∶2,4,6-三氯嘧啶),溶剂体积比3∶1(水∶乙醇),0.1 MPa,14 h,60°C。 相似文献
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左旋氧氟沙星合成的新工艺研究 总被引:7,自引:0,他引:7
介绍了一种新的合成氟喹诺酮抗菌药左旋氧氟沙星的方法。以2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料,经酰氯化后与N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯偶联,S-(+)-2-氨基丙醇置换、环合水解后与N-甲基哌嗪缩合制得,总收率为52.3%。与老工艺相比,新起始原料N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的应用缩减了丙二酸二乙酯缩合、部分水解脱羧及原甲酸三乙酯缩合三步反应。本合成工艺原料易得,操作简单,光学纯度好,产品收率高,有较好的工业应用前景。 相似文献
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肉桂酸是一种重要的有机合成中间体,广泛应用与医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂和交联剂等产品的生产中。特别是近几年来,其需求量每年以15%~20%的速度迅速增长,市场潜力巨大,供不应求。本文以吡啶为介质,以六氢吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与乙酸酐的缩合反应合成了肉桂酸。并对反应物配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了研究,确定最佳工艺条件为:苯甲醛与乙酸酐摩尔比为1.0∶1.2,苯甲醛、吡啶与六氢吡啶的摩尔比为1.0∶2.4∶0.025,在160~170℃下回流2.0h,肉桂酸产率达89.19%。该法具有工艺简单、产率高、反应无污染、产物分离纯化容易、操作方便等优点。 相似文献
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三甲苯麝香合成新工艺的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍了以炼油厂催化重整的C9重芳烃中的连三甲苯为起始原料经叔丁基化、混酸硝化两步法制备三甲苯麝香的新工艺,实验得出了优化工艺参数。采用高效液相色谱来测定三甲苯麝香的含量,并通过熔点测定、元素分析、核磁共振谱以及红外光谱等手段对三甲苯麝香产品进行了表征。以连三甲苯计三甲苯麝香的总收率达到45%(mol),三甲苯麝香的纯度达到99%以上,连三甲苯两步法合成三甲苯麝香的工艺简单、原料价格便宜、产品收率高,有较好的工业应用前景。 相似文献
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以偏苯三酸酐(TMA)为原料,分别与4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯甲烷、1,6-己二胺反应,得到三种含酰亚胺结构的二羧酸产物(DIDA-a、DIDA-b、DIDA-c)。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对酰亚胺二羧酸的结构进行表征。通过单因素实验,考察溶剂用量、反应时间、反应温度和反应物摩尔比对二酸产物收率的影响,得出DIDA-a的优化合成条件:偏酐起始浓度1.11mol/L,酰亚胺化反应时间6h,酰亚胺化反应温度140℃,TMA和二胺摩尔比2.05;DIDA-b的优化合成条件:偏酐起始浓度1.05mol/L,酰亚胺化反应时间5.5h,酰亚胺化反应温度145℃,TMA和二胺摩尔比2.02;DIDA-c的优化合成条件:偏酐起始浓度0.95mol/L,酰亚胺化反应时间5h,酰亚胺化反应温度135℃,TMA和二胺摩尔比2.03。 相似文献