加速溶剂萃取-QuEChERS法测定高活性干酵母粉中12种有机持久污染物残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-QuEChERS-气相色谱-质谱法测定高活性干酵母粉中六氯苯、α-666、七氯等12种有机持久污染物(POPs)的分析方法。样品经乙腈加速溶剂萃取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,气相色谱-质谱法选择离子监测模式(GC-MS-SIM)检测。结果表明,12种POPs在0.025~2.500μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.992,在3个添加水平(0.05、0.25、1.00 mg/kg)的平均回收率在74.5%~111.7%之间,相对标准偏差(RSDs)为3.1%~11.3%(n=6),检出限(LODs)为0.002~0.009 mg/kg。本方法操作简便、快速、节省溶剂,能够满足高活性干酵母粉中12种POPs残留检测需求。     

分光光度法测定不同食品基质中亚硝酸盐含量

目的建立测定不同食品基质中亚硝酸盐含量的分光光度法。方法取适量样品,按不同基质进行提取和净化,用分光光度法测定亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)。结果方法检出限:液态乳和发酵乳中为0.02 mg/kg,其他样品中为0.2 mg/kg。淀粉类样品在添加浓度1.0~5.0 mg/kg范围内,回收率为77.6%~113%,RSD为1.9%~13.4%;肉制品类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为77.5%~111.5%,RSD为2.1%~7.8%;腌菜类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为58.5%~78.1%,RSD为4.0%~12.5%;液态乳、发酵乳类样品在添加浓度0.2~1.0 mg/kg范围内,回收率为81.5%~98.8%,RSD为1.4%~8.1%。结论该方法对不同食品基质样品的前处理方法进行了优化,干扰少,准确度、灵敏度高,能满足各类食品中亚硝酸盐的测定。     

UPC~2快速测定葡萄酒中抗坏血酸和异抗坏血酸含量研究

建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定葡萄酒中抗坏血酸和异抗坏血酸的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)和超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLCTM)的技术优点,流动相CO2为主体,0.1%磷酸甲醇为助溶剂。选用Waters BEH色谱柱,流速1.5 m L/min,检测波长为245 nm,方法检出限为2.0 mg/kg,定量限为6.0 mg/kg,线性范围为2.5~80.0 mg/L;加标回收率范围为93.2%~105.9%;相对标准偏差RSD为4.5%~9.8%,该方法操作便捷、检测速度快、准确性高、重复性好、节约成本,能够满足葡萄酒中抗坏血酸和异抗坏血酸的检测。     

亚临界水萃取法检测粮谷中24种残留农药

根据亚临界水可以定量萃取基质中绝大部分化合物的特点,借助加速溶剂萃取仪(ASE)将亚临界水萃取与C18填料固相吸附联用,通过萃取温度和萃取时间的优化,建立了芸豆、小米等粮谷基质中异稻瘟净等24种农药的亚临界水萃取-气相色谱/串联质谱检测法。方法的检测限为0.05 mg/kg,当添加量为0.05 mg/kg~0.10 mg/kg时,24种农药的回收率为70.45%~104.8%,RSD小于12%。     

食品中硬脂酸的测定

目的建立两种食品中硬脂酸含量测定的方法 ,以了解食品中硬脂酸的含量,并对两种测定方法进行比较。方法样品经提取脂肪后进行甲酯化衍生,采用气相色谱法(GC)和气相色谱串联质谱法(GC-MS)进行定量分析。结果 GC法和GC-MS法分别在5~500 mg/L和0.05~1 mg/m L范围内线性良好,相关系数R2大于0.99。GC法通过扣除本底值的方法 ,在1.0、1.2和1.5 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为77.6%~93.8%,相对标准偏差小于12%,方法检出限和定量限分别为3.3 mg/kg和10.0 mg/kg。GC-MS法在0.2、0.25和0.3 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为83.8%~102.9%,相对标准偏差小于10%,方法检出限和定量限分别为0.06 mg/kg和0.2 mg/kg。两方法测定的结果经计算线性回归,相关系数为0.9949,两结果不存在显著差异。结论 两种方法重复性好,灵敏度满足国内外对食品中硬脂酸的检测要求,可用于大量样品的定量分析。     

溶剂萃取-液质联用测定二苯甲酮类中防紫外整理剂

采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了一种快速提取和测定纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的分析方法。样品经提取、浓缩,甲醇定容,采用Acquity UPLC?BEH C18柱分离,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.05~0.70μg/m L范围内线性关系良好(R0.99),在添加质量浓度分别为0.5、1.0和2.0 mg/kg时,棉布样品平均回收率范围为(89.53±2.20)%~(99.52±4.06)%,相对标准偏差(RSD)为2.03%~5.46%;涤纶样品平均回收率范围为(96.74±6.33)%~(107.23±7.64)%,相对标准偏差(RSD)为3.01%~7.69%;尼龙样品平均回收率范围为(93.99±5.45)%~(111.33±3.45)%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~7.11%,方法检出限(LOD)为0.24~3.43μg/kg,方法定量限(LOQ)为0.80~11.44μg/kg。     

ASE萃取/GPC-SPE净化/GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱/固相萃取净化-气质法测定茶叶中的有机磷残留的分析方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1∶1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,再经过Carb/NH2柱净化后供GC-FPD和GC-MS分析。方法检出限为为0.001mg/kg~0.0075mg/kg,在加标水平为0.050mg/kg时,回收率为76.3%~94.6%,相对标准偏差为2.4%~8.1%。方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷残留的日常检测工作。     

顶空-气相色谱法检测鞋材中丙烯腈单体残留量

建立了鞋材中丙烯腈单体残留量测定的顶空气相色谱方法。样品经N,N-二甲基甲酰胺萃取后,在极性柱上进行分离,选用氢离子火焰检测器检测,外标法定量分析。丙烯腈在50~1000mg/kg样品含量范围内线性良好,检出限为15mg/kg。选用常用鞋材锦纶、腈纶、鞋用胶粘剂、ABS橡胶、丁腈橡胶,在4个浓度水平进行添加试验,样品加标回收率在85.6%~109.5%,相对标准偏差1.98%~3.98%(n=7)。本方法操作简单快速,重现性好,准确度高。     

气相色谱-质谱法测定黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留量

目的 采用气相色谱-质谱法建立一种黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留的分析方法。方法 干制黑木耳样品经二氯甲烷脱色、水提取、盐酸沉淀蛋白、乙醇沉淀多糖后, 与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应, 经气相色谱柱分离后, 在选择离子监测（selected ions monitoring, SIM）模式下进行草甘膦和氨甲基膦酸含量的测定, 外标法定量。结果 干制黑木耳中草甘膦在0.001~0.050 μg/mL浓度范围内呈现良好线性(相关系数R2=0.9993), 表现为弱基质抑制效应, 检出限为0.02 mg/kg, 定量限为0.04 mg/kg, 在0.04、0.08、0.20 mg/kg 3个添加水平下, 平均回收率为82.4%~93.4%, 相对标准偏差为7.8%~9.5%(n=6); 氨甲基膦酸在0.0005~0.050 μg/mL浓度范围内呈现良好线性(相关系数R2=0.9996), 表现为弱基质增强效应, 检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.02 mg/kg, 在0.02、0.08、0.20 mg/kg 3个添加水平下, 平均回收率为85.6%~96.8%, 相对标准偏差为5.7%~9.3%(n=6)。结论 该方法针对干制黑木耳基质, 样品前处理过程简单, 净化除杂效果好且回收率高, 满足农药残留分析实验室对黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测要求。     

超高效合相色谱法同时测定化妆品中12种防晒剂研究

建立超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定几种防晒剂的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)和超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLCTM)的技术优点,流动相CO2为主体,甲醇为助溶剂。选用Waters Hss C18 SB色谱柱,流速1.8m L/min,检测波长为276nm和310nm,方法检出限为200mg/kg,性范围为1.0 mg/L~80.0 mg/L,加标回收率范围为81.1%~108%,相对标准偏差RSD为1.8%~8.6%。该方法操作便捷、检测速度快、准确性高、重复性好、节约成本,能够同时检测化妆品中12项防晒剂。     

加速溶剂萃取-气相色谱法检测鱼粉中7种指示性多氯联苯方法研究

目的 建立采用加速溶剂萃取-气相色谱检测鱼粉中7种指示性多氯联苯残留的方法。方法 采用加速溶剂萃取法, 以正己烷-二氯甲烷(1:1, V:V)为提取剂对鱼粉样品进行提取, 提取温度为120 ℃, 压力为10 MPa, 静态提取时间为8 min, 循环提取2次。用浓硫酸进行净化后, 用气相色谱法进行分析测定。结果 多氯联苯在5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数为0.9986~0.9999, 方法定量限为3.0~5.0 μg/kg, 3个添加水平的平均回收率为85.5%~104%, 相对标准偏差为2.61%~8.26%。结论 本方法精密度好, 准确度高, 操作简单、快速, 适用于鱼粉中多氯联苯的定量检测。     

加速溶剂萃取-气相色谱法检测鱼粉中7种指示性多氯联苯的方法研究

目的建立采用加速溶剂萃取-气相色谱检测鱼粉中7种指示性多氯联苯残留的方法。方法采用加速溶剂萃取法,以正己烷-二氯甲烷(1:1,V:V)为提取剂对鱼粉样品进行提取,提取温度为120℃,压力为10MPa,静态提取时间为8 min,循环提取2次。用浓硫酸进行净化后,用气相色谱法进行分析测定。结果多氯联苯在5~500 ng/mL,浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9986~0.9999,方法定量限为3.0~5.0μg/kg,3个添加水平的平均回收率为85.5%~104%,相对标准偏差为2.61%~8.26%。结论本方法精密度好,准确度高,操作简单、快速,适用于鱼粉中多氯联苯的定量检测。     

加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定咸鱼中的敌敌畏

建立咸鱼中敌敌畏残留的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)提取咸鱼样品中的敌敌畏,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,浓缩定容后用GC-FPD 检测分析,外标法定量。样品添加水平为2.5 × 10-2mg/kg 和10.0 ×10-2mg/kg 时,敌敌畏的回收率在74.4%～96.8% 之间,方法检出限为5.0 × 10-4mg/kg。本方法准确、自动化程度高、净化效果好,满足残留分析要求。     

HS-GC-MS法测定万寿菊提取物中有机溶剂残留

目的:建立测定万寿菊提取物中有机溶剂残留量的GC-MS分析方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分析检测万寿菊提取物中7种有机溶剂的残留量,并通过质谱对油膏中的有机溶剂进行定性分析。结果:本方法的线性范围为0.02~5.00mg/kg,方法最低检出限≤0.035mg/kg,样品的加标回收率为88.4%~110.7%,RSD为1.63%~5.90%。结论:该方法简单,准确,可靠性强,适用于万寿菊提取物中有机溶剂残留量的测定。     

4,4′-二氨基二苯甲烷的测定

建立了超高效合相色谱法(UPC~2)和气相色谱/质谱法(GC/MS)测定纺织品中禁用芳香胺4,4'-二氨基二苯甲烷,研究了气质进样口温度对检测结果的影响。结果表明,4,4'-二氨基二苯甲烷在1~50μg/mL范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999。不同添加水平的回收率为91.2%~104%,RSD值为4.9%~8.9%。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

超高效合相色谱法快速测定纺织品中11种致敏分散染料

建立了同时测定纺织品中分散黄1、分散橙37、分散橙1、分散黄49、分散黄9、分散橙3、分散红1、分散黄3、分散蓝106、分散红17和分散棕1等11种致敏分散染料的超高效合相色谱法(UPC2)。样品经甲醇提取、浓缩和定容后,直接由优化的超高效合相色谱仪进行定性定量分析。以超临界CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用ACQUITY UPC2HSS C18 SB(3.0×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离。11种致敏染料在2.0~50.0 mg/kg之间线性良好(r≥0.999 2),定量限(LOQs)在1.44~1.98 mg/kg之间;不同添加水平下,11种致敏染料的平均回收率在90.3%~97.9%之间,相对标准偏差(RSDs)在2.9%~5.3%之间。该方法分析时间短、精确度高、较为环保,可用于快速检测纺织品中11种致敏染料。     

红薯粉条中非法添加物石蜡指标性成分的检测方法研究

建立了气相色谱法(GC)及气相色谱质谱法(GC-MS)测定红薯粉条中非法添加物石蜡指标性成分正二十二烷和正二十八烷的方法。样品经湿法消解,石油醚(30~60℃)萃取,旋转蒸发至干,正己烷定容后进样GC及GC-MS分析。GC法正二十二烷回收率为80.7%~82.5%,相对标准偏差为8.2%~9.9%,检出限为2.4 mg/kg,定量限为3.8 mg/kg;正二十八烷回收率为83.4%~86.2%,相对标准偏差为7.8%~9.3%,检出限为1.8 mg/kg,定量限为3.3 mg/kg,GC-MS法正二十二烷回收率为81.1%~84.5%,相对标准偏差为7.2%~9.8%,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg;正二十八烷回收率为80.0%~86.7%,相对标准偏差为6.5%~9.2%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。GC-MS较GC专属性强,灵敏度高,定量准确,能满足于红薯粉条中非法添加的石蜡的检测。     

HS-GC-MS法测定辣椒红油膏中有机溶剂残留

目的:建立测定辣椒红油膏中有机溶剂残留量的GC-MS分析方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分析检测辣椒红油膏中己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇及乙醇5种有机溶剂的残留量,并通过质谱对油膏中的有机溶剂进行定性分析。结果:方法的线性范围为0.02~5.00mg/kg,方法最低检出限≤0.035mg/kg,样品的加标回收率为91.9%~105.0%,RSD为1.6%~11.8%。结论:该方法简单、准确、可靠性强,适用于辣椒红油膏中有机溶剂残留量的测定。     

GC-MS测定纺织品中多环芳烃

以甲苯为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取方法,以外标法定量,建立了一种测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的气相色谱-质谱联用法。该方法检出限为50μg/kg,工作曲线线性范围为5~500μg/L,加标回收率为86.5%~105%,相对标准偏差为1.0%~4.8%。检测结果表明,该方法简便可靠,能够达到纺织品材料中16种多环芳烃的检测需求。