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采用1,3-苯二酚为原料,经过磺化、硝化、水解合成2-硝基-1,3-苯二酚,再用硫酸二甲酯进行甲基化,得到一种抗紫外线中间体2-硝基-1,3-苯二甲醚。重点讨论了2-硝基1,3-苯二酚及其甲基化工艺条件,结果表明,使用20%发烟硫酸可使1,3-苯二酚全部二磺化从而使2-硝基1,3-苯二酚收率增至63.5%,含量达98.5%以上;在反应温度80℃,反应时间4 h,n(Me2SO4) : n(2-硝基1,3-苯二酚)之比2.2 : 1.0时,2-硝基-1,3-苯二酚甲基化收率高达75.6%。 相似文献
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以甘油为原料,经过氯代、氧化、克莱门森还原、水解4步反应,最终合成1,3-丙二醇,并用红外光谱仪和质谱仪对目标产物进行结构确定。从反应物摩尔比、反应温度、反应溶剂等优化了反应条件。最优反应条件为:氯代反应:温度120℃;氧化反应:温度23~27℃,n(1,3-二氯-2-丙醇)∶n(重铬酸钠)=1.8∶1,反应溶剂用量:1 mL水溶解1.4 g 1,3-二氯-2-丙醇;克莱门森还原反应:n(1,3-二氯丙酮)∶n(锌)=1∶1.2,水作反应溶剂最佳,在该条件下,1,3-丙二醇总产率可达37.1%。 相似文献
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在微波辐射下,以2-萘酚、无水甲醇为原料,用聚乙二醇为相转移催化剂,合成2-萘甲醚.再以2-萘甲醚为原料、硝酸铈铵为硝化试剂,合成标题化合物.结果表明,最佳反应条件为:n(2-萘甲醚)∶n(硝酸铈铵)=1∶1,反应温度为50 ℃,反应时间为2 h,收率达58.9%.此法具有操作简单、无污染等优点. 相似文献
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以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯的最优条件为:n(2-甲基-2-硝基丙醇)∶n(甲磺酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三甲胺盐酸盐)=1.0∶1.2∶1.0∶0.05、二氯甲烷为溶剂,室温下反应2 h,甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯产率为93.3%;合成2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷的最佳条件为:n[甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯]∶n(叠氮化钠)=1.0∶1.5,V(二甲基亚砜)∶V(水)=10∶1,在120℃下反应24 h,2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷产率可达93.7%。 相似文献
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以取代芳酮和取代芳酯为原料,经克莱森反应合成了5个取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮。采用正交实验优化1,3-二(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮较佳的工艺条件:以甲苯为溶剂,NaNH2作催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(氨基钠)=1∶4∶5,微波辐射功率320 W,反应时间45 min,收率为72.1%。合成的产物结构经IR与1HNMR光谱进行了结构表征,用HPLC测定其含量。对UV光谱有良好的吸收及对猪油有较好的抗氧化作用。 相似文献
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对重要的精细化工中间体4-硝基二苯胺合成方法进行了评述,比较了工业生产中使用的苯胺法、甲酰苯胺法、邻磺酸法和硝基苯法等4种方法,对它们的生产原理进行了介绍,从产品质量、能耗、三废等角度比较了它们的工艺特点和各自的优缺点。 相似文献
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在强酸条件下,时间苯二甲酸(IPA)进行硝化反应,得到中间体5-硝基间苯二甲酸(5-NIPA),然后在酸催化下进行酯化,得到目标产物5-硝基-1,3-间苯二甲酸二甲酯(5-NIPADME),总收率大于90%。 相似文献
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以金属钠为原料,甲醇为溶剂,先制成甲醇钠的饱和甲醇溶液,再滴加丙酮和甲酸甲酯进行Claisen酯缩合制得丁酮烯醇钠,最后在强酸作用下与甲醇进行缩醛化反应合成了4,4-二甲氧基-2-丁酮,过程总收率达到73.1%,纯度98.7%。产品通过IR和MS进行了表征。考察了原料的用量、反应温度,反应时间、滴加速度、反应体系pH值等方面对反应收率的影响,并得出了最适宜的工艺条件。 相似文献
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在塔式氯化器中,以路易氏酸作催化剂,氯气氯化对硝基氯苯,合成1,2-二氯-4-硝基苯。根据亲电取代机理和连串反应特征,提出了塔式氯化器中对硝基氯苯间歇氯化的宏观动力学模型,并通过实验确定了该模型参数。结果表明,对硝基氯苯氯化为一典型的连串反应,对反应物氯气浓度和对硝基氯苯浓度均表现为一级反应;在90~105℃,m(催化剂)/m(对硝基氯苯)为6%,氯气流量3.5~4.5mL/s条件下,反应的表观活化能分别为69.8kJ/mol和93.3kJ/mol。 相似文献
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以硫脲,丙二酸二乙酯为原料,经环合、甲基化、氯化、甲氧基化、氧化五步反应制得4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶.着重对氯化及氧化反应的工艺进行优化,总收率58.1%,纯度98.6%.中间体及产品结构均经红外光谱及核磁共振氢谱确认. 相似文献
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