ICP-AES法测定苦荞麦中的矿物元素

采用ICP-AES法(电感耦合等离子体发射光谱法)测定苦荞麦中Fe、Cr、Hg、Pb、Cu、Zn、As、Cd、Ca、Mg、Sn、Mo、Se等13种矿物元素,并采用高压消化罐法、干法进行样品处理.试验表明,高压消化罐消化样品消化完全、省时、省力、环保,而且精密度高,测定值准确,该方法的回收率为96%～102%,RsD小于5%.并通过与普通小麦的对比分析,发现苦荞麦中Fe、Cr、Ca、Mg、Se等对人体有功能作用的元素均高于普通小麦.     

ICP-MS/ICP-AES法测定姜黄中的无机元素

文章以姜黄为原料,用ICP-MS法测定Li,B,Mg,Al,P,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Ba,Cd,Pb,以ICP-AES 法测定Ca、Mn,方法的准确度经用两个国家一级标准物质GBW 10015、GBW 10020对比分析,证实具有良好的准确度,精密度试验显示RSD在0.5%～7.1%之间,结果显示本法的准确度和精密度,完全可以满足姜黄样品中无机元素测定要求.     

ICP-AES法测定皮革中七种重金属元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定皮革中七种重金属元素含量的方法。采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定七种重金属元素。对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在95%～104%之间,结果可信度高。     

ICP-AES测定复合食品包装材料中硼含量条件的探讨

研究电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定复合食品包装材料中硼含量的最佳仪器条件。对样品的预处理条件和仪器参数分别进行调试,得出最佳条件和仪器参数。结果表明,在所选择的预处理条件和仪器参数条件下,方法的线性良好,在线性范围0~0.500 mg/L内,相关系数达0.999 8,测试样品的准确度和精密度也符合要求。该方法适合批量复合食品包装材料中硼含量的测定。     

ICP-OES法测定果冻中微量重金属元素

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定果冻中Cr、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Sn、Hg、Pb等重金属元素。样品用硝酸+双氧水分解后,试液直接用ICP-OES法同时上述10种元素。对分析谱线、基体效应和等离子体参数等进行了讨论,确定了仪器的最佳工作条件。结果表明,10种待测元素的检出限在0.44～3.80μg/L之间,各待测元素的浓度与信号强度的线性关系良好,线性相关系数R2≥0.9997,各待测元素的精密度良好,RSD<2.98%,回收率为92.6%～106.8%。该方法简便、快速、准确,可以用来进行果冻的质量控制和安全评价。     

微波消解ICP-AES/ICP-MS法同时测定卷柏中的24种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)联合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法对卷柏中的Mg、Fe、Ti、Cu、Zn等24种元素的含量进行测定,方法的准确性用中国国家一级标准物质GBW-10015对比分析证实。结果表明,该方法快速准确、灵敏度高,完全可以满足样品中的元素测定要求。应用提出的分析方法测定了卷柏中24种化学元素(包括宏量、微量与痕量元素)的含量,为卷柏的深度开发提供了科学依据与测试手段。     

微波消解-ICP-OES法测定五台山蘑菇中的元素含量

采用微波法消解,以HNO_3-H_2O_2作消解剂,并用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry ICP-OES)测定五台山蘑菇中多种元素的含量。测定结果表明,台蘑中含有Ca、Fe、Cr、Mg、Ba、Zn、Cu、Mn、Na、K、Co、Al、Ni 13种元素,未检测出对人体有害的Cd、Pb、Hg、As、Se、Mo等元素。方法的线性关系良好,相关系数在0.996 445~0.999 998之间。在仪器的最佳工作条件下,各元素的加标回收率在92.9%~114.4%之间,相对标准偏差在0.11%~4.98%之间,该方法操作简便,快速,并且可以多种元素同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定黑茶元素溶出特性

黑茶是采用茶叶为原料经杀青、初揉、渥堆及干燥等工序加工而成的后发酵茶,富含K、Ca、Mg、Zn等多种有益元素,是航天飞行过程中乘组补充多种元素的优良食材。为考察黑茶浸泡过程中元素溶出特性,分别对黑茶元素含量及泡茶水中相应元素进行测定。采用密闭高压微波消解法进行样品消化,避免了消化过程中元素的损失。采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了黑茶中K、Mg、Al、Mn、Zn、Fe及Ca元素的含量。采用去离子水模拟泡茶程序,梯度浸泡5次,分别取茶水,基质匹配后上机测定。实验结果表明,方法回收率在96.4%~106.7%,首次浸泡茶水中K、Mg、Al、Mn、Zn、Fe及Ca溶出量占相应元素含量的百分比依次为45.35%,6.23%,2.16%,1.68%,7.8%,2.0%及0.4%,Ca溶出率最低,浸泡茶水中K、Mg、Al、Mn元素溶出率与浸泡次数呈指数关系,溶出方程分别为y=105.75e-0.874 3x,y=9.949 3e-0.969 5x,y=6.335 8e-1.406 5x及y=4.247 7e-1.339 4x,相关系数R2分别为0.986,0.928 3,0.950 7及0.926。     

ICP-OES法测定密蒙花中多种元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定密蒙花中Na、Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr人体必需元素和Ni、As、Cd、Pb毒理性元素的分析方法。样品经（硝酸＋双氧水）密闭微波消解后用超纯水稀释后进行测定,确定各待测元素的分析波长,通过加入内标元素Y补偿待测元素分析信号的漂移,校正基体效应,改善分析信号的稳定性。在选定的操作条件下,各待测元素的检出限在0.011～25.16 μg/L之间,利用标准参考物质（NIST SRM 1515）验证分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,相对标准偏差为2.0%～8.3%。方法简便、快速、准确,能实现密蒙花中多元素的快速分析。     

ICP-AES法测定小米和高粱米中的金属元素

用微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定小米和高粱米中的金属元素。试验结果表明,2种粗粮中富含多种对人体有益的K,Na、Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu等金属元素。对比发现,高粱米中各种金属元素的含量远远超过大米,8种金属元素的含量均是大米的几十至几百倍;小米中的各种金属元素的含量也超过大米。可见小米和高粱米是人们饮食中很好的矿物质来源。方法回收率在92.0%～102.0%之间,相对标准偏差小于4.8%。方法操作简单,分析速度快,准确度高,灵敏度好。     

等离子发射光谱法在食品分析中的应用

介绍了近年来应用等离子体发射光谱分析食品中各种元素的研究进展。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定8种粮食中7种金属元素含量

采用浓硝酸-双氧水(5:1,V/V)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法联用,同时测定8种粮食中的汞、铅、镉、砷、铜、锡和铝7种金属元素的含量。结果表明,在最佳实验条件下,0.5g粮食中各元素的加标回收率在96.85%～107.16%之间,RSD在0.96%～3.64%之间,检出限介于2.04～14.09µg/L。该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这7种金属元素含量的同时测定。     

烟田土壤中有效硼的测定

提出了一种测定烟田土壤中有效硼的改进方法。该法用普通的聚乙烯瓶代替昂贵的石英三角瓶和石英回流器 ,在沸水中提取土壤中的有效硼 ,用等离子体原子发射光谱法代替姜黄素比色法测定提取物中的有效硼含量。方法的检出限为 0 .0 0 87mg/kg ,相对标准偏差为 6.5 5 %。采用该法对国家土壤有效态一级标准物质GBW0 74 12和GBW0 74 14中的硼进行了测定 ,测定结果与标准值接近 ,并采用该法测定了 2 0个土壤样品中的有效硼     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中聚二甲基硅氧烷的含量

食品样品中的聚二甲基硅氧烷(PDMS)用航空煤油提取,经高速离心净化后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,外标法定量。当PDMS在鸡肉、牛肉、猪肉、黄瓜、菠萝样品中添加水平为5.0、10.0mg/kg和100.0mg/kg、在大豆油、花生油、棕榈油样品中添加水平为1.0、2.0mg/kg和10.0mg/kg、在裹粉炸粉样品中添加水平为2.5、5.0mg/kg和10.0mg/kg时,平均回收率为71.2%～122.9%,相对标准偏差小于15.0%,标准曲线在0.1～50.0mg/L之间,r≥0.995,针对动物肌肉和果蔬产品、食用油脂、裹粉的方法检出限分别为5.0、1.0、2.5mg/kg。本方法前处理操作简单,适用基质范围广,能够满足对食品中PDMS的检测要求,适合大量样品的快速、准确定性和定量分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 通过评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆中硼含量的不确定度,合理地赋予样品测量值的不确定度,并分析各种因素引入的不确定度分量,从而在实验过程中有针对性地提出改进措施。 方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。 结果 本方法测得样品中硼含量为24.4mg/kg,其扩展不确定度为2.3mg/kg(k=2)。校准曲线拟合、加标回收率、测量重复性、标准系列配制、称样量和消解液定容体积引入的相对标准不确定度分别为3.5%、2.4%、1.7%、0.49%、0.13%和0.06%。 结论 影响ICP-MS法测定大豆中硼含量不确定度的主要因素是校准曲线拟合,加标回收率和测量重复性。消解液定容体积、称样量等影响相对较小。     

覆盆子微量元素的测定分析

用浓硝酸与高氯酸(3∶1)的混合酸对样品进行湿法消解处理,用电感耦合等离子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AEs)测定覆盆子中的Mn、Fe、Cu、Zn、P、Se等元素的含量。分析线分别选择波长为257.610、259.940、324.754、213.856、213.618、196.026nm的六条谱线。测量结果精度和准确度较高,各元素的相对标准偏差(RSD)为0.44%~2.43%,各元素的回收率分别98.58%~107.51%。结果表明:覆盆子中含有丰富人体必需的的微量元素,其中锌和锰的含量较高。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠关键影响因素探究

目的 探究电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠关键影响因素,为企业标示预包装食品中的钠和食品监管部门出具准确的营养标签中钠的数据提供技术支持。方法 选用不同基质的样品,采用微波消解的前处理方法,对电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的钠,进行了分析线、线性范围的选择、基质的影响等关键因素的研究。通过选取589.592、588.995 nm两条谱线进行分析、对样品稀释不同的倍数使其处于不同的线性区间、选取不同基质的样品进行结果的分析研究,并应用电感耦合等离子体质谱法对分析结果进行了验证、比对。结果 发现589.592 nm峰形好,干扰小,因此选用589.592 nm作为分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定钠受样品溶液浓度范围、基质的影响较大,溶液中的浓度＜0.5 mg/L和溶液中的浓度在5.0~10.0 mg/L偏差可达11.9%,根据实验结果确定1.0-5.0mg/L是测定钠的最佳线性范围。特殊基质的样品蒜粉、糖果不加内标时,加标回收率分别为117.1%~119.8%和115.1%~118.1%,而通过改进实验方法,采用4mg/L的锂做内标,蒜粉、糖果的加标回收率分别为98.5~104.8%、102.1~104.3%,应用电感耦合等离子体质谱法进行方法验证,样品加标回收率为97.6~104.2%, RSD为0.984~1.47%,说明加入内标的方法可以准确测定食品中的钠。结论 本文通过选取1.0-5.0mg/L浓度范围、采用内标校正的方法,给出了准确测定钠的实验方法。本研究指出了准确应用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠的关键点,对于准确测定食品中的钠提供了技术支持。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定网络销售豆制品零食中的硼酸

目的 采用超声萃取,建立电感耦合等离子体发射光谱仪测定网络销售豆制品零食中硼酸含量的方法。方法 以2%硫酸水溶液为提取剂,10%三氯乙酸为沉淀剂,超声提取样品中硼酸,外标法定量硼酸。结果 硼在249.678 nm波长下,0.01~1.00 mg/L范围内与信号强度呈良好线性关系,相关系数为0.99967,检出限(以硼酸计)为0.006 mg/kg。豆制品零食样品中3水平的加标回收率为95.7%~105%,RSD%为0.2%~1.8%。采用本文建立的方法对140批次的网络销售豆制品零食中硼酸的含量进行检测,含量范围为2.22~168 mg/kg,且82.1%的网络销售豆制品零食中的硼酸含量小于50 mg/kg。结论 该方法前处理简单、检测速度快,可用于豆制品零食类样品中硼酸的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶籽中多种元素

目的 对茶叶籽中金属元素进行分析, 为茶叶籽综合利用提供参考。方法 采用高压密闭微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶籽中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Pb、Se及Zn等元素进行了同时快速定量分析。结果 茶叶籽中各元素含量: Mg(1652.23 mg/kg)、Ca(1 026.36 mg/kg)、Mn(122.44 mg/kg)、Na(37.77 mg/kg)、Cr(7.58 mg/kg)、Cu(9.11 mg/kg)、Fe(58.17 mg/kg)、Zn(17.59 mg/kg)、K (9191.29 mg/kg)。As、Cd、Pb及Se未检出。方法加标回收率89%~113%。结论 此方法满足茶叶籽样品中所述元素的分析要求。茶叶籽中钾、镁及钙含量较高, 钠含量相对较低; 锰、铁、锌及铬元素含量丰富。     

Rapid analytical method for the determination of organic and inorganic species in tomato samples through HPLC–ICP-AES coupling

A HPLC–inductively coupled plasma atomic emission spectrometer (ICP-AES) hyphenation technique was used to determine the concentration of some organic (i.e., carbohydrates, carboxylic acids) as well as inorganic (metals and anions) compounds in tomato samples. A high efficiency nebulizer (HEN) coupled to a low inner volume cyclonic spray chamber (Cinnabar) was used to interface both techniques. The HPLC–ICP-AES chromatograms for organic compounds were obtained by plotting the 193.03 nm carbon emission intensity versus time. In the present work, it was also possible to obtain information about the concentration of several metals in foodstuffs. Finally, by registering the intensity at the sulphur and phosphorous emission wavelengths, the content of anions such as sulphate and phosphate was determined. In general terms, the results obtained with HPLC–ICP-AES did not differ significantly from those found with a refractive index detector. Due to the huge amount of information provided by this hyphenation, it was possible to apply it to the discrimination among different samples of native tomato cultivars.