层状MAgTeS3 (M＝K, Rb)的溶剂热合成与表征

以硫醇为螯合剂, 在溶剂热条件下合成了两种层状硫代亚碲酸盐KAgTeS₃ (1)和RbAgTeS₃ (2). X射线单晶解析表明, 1和2是类质同晶化合物. 在晶体结构中, 银硫四面体通过共用顶点形成无限的平行链, 在相邻链中银硫四面体取向相反, 这些链与链由三角锥配位的碲互相连接形成阴离子层状结构, 阳离子在阴离子层间. 1的结晶学数据为: M_r＝370.75, P2₁/c, a＝0.73639(6) nm, b＝1.06468(8) nm, c＝0.85203(6) nm, β＝106.4640(10)°, V＝0.64062(8) nm³, Z＝4, R(F)＝4.44%, wR(F²)＝11.66%. 2的结晶学数据: M_r＝417.12, P2₁/c, a＝0.75531(12) nm, b＝1.07076(7) nm, c＝0.8583(2) nm, β＝106.497(6)°, V＝0.66558(19) nm³, Z＝4, R(F)＝6.00%, wR(F²)＝15.43%. DSC及紫外-可见漫反射光谱研究表明, 这两种化合物为半导体, 并具有很好的热稳定性.     

有机杂化硫代碲酸盐化合物（H2en）TeS3和[Ni（en）3]TeS3的溶剂热合成与表征

用低温溶剂热法合成了2种分立结构的有机杂化硫代碲（Ⅳ）酸盐化合物（H₂en）TeS₃（1）和[Ni（en）₃]TeS₃（2）（en=乙二胺）,通过X-射线单晶衍射,红外光谱,元素分析等手段对它们的结构进行了表征。晶体结构解析结果表明：2个化合物均属单斜晶系,空间群分别为P2₁和P2₁/c。化合物1和2具有孤立三角锥[TeS₃]^2-阴离子,化合物1的平衡阳离子为双质子化乙二胺[H₂en]²⁺,阴离子基团[TeS₃]^2-和阳离子基团[H₂en]²⁺之间通过N-H…S氢键连接。化合物2的阳离子基团为过渡金属Ni与乙二胺的配合物[Ni（en）₃]²⁺。另外,对该2种晶体进行了紫外-可见漫反射光谱测试和热重分析。     

K2CdSnS4的溶剂热合成与晶体结构

利用溶剂热法合成了层状硫代锡(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物K₂CdSnS₄。单晶X-射线衍射分析结果表明,化合物属单斜晶系,C2/c空间群,a=1.1021(5)nm,b=1.1030(5)nm,c=1.5151(10)nm,α=90°,β=100.416(12)°,γ=90°,V=1.8114(17)nm³,Z=8,D_c=3.209g·cm^-3,M_r=437.60,μ=6.853mm^-1,F(000)=1600,λ=0.071073nm,R=0.1042,wR=0.2008。该化合物由类金刚烷[Cd₂Sn₂S₁₀]^8-结构单元互相连接形成层状结构。紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为半导体,带隙为2.2eV。     

层状多硫代锑(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物(1,4-DABH2)Cd2Sb2S6的溶剂热合成与表征

利用溶剂热方法合成了层状多硫代锑(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物(1,4-DABH₂)Cd₂Sb₂S₆ (1)(1,4-DAB=1,4-丁二胺),并通过红外光谱、热重分析对其进行了表征,用X-射线衍射测定了化合物的单晶结构。单晶解析表明,化合物属正交晶系,Cmca空间群,M_r=750.77,a=0.860 3(5) nm,b=0.898 7(6) nm,c=2.273(2) nm,V=1.758(2) nm³,Z=4,λ=0.071 073 nm,R=0.032,wR=0.106 7。晶体结构中含有六元环的Cd₂SbS₃和八元环的Cd₂Sb₂S₄的阴离子网络层状[CdSbS₃]_n^n-,双质子化的有机阳离子在阴离子层之间以氢键N-H…S形式连接。另外紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为半导体。     

层状多硫代锑(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物(1,4-DABH2)Cd2Sb2S6的溶剂热合成与表征

利用溶剂热方法合成了层状多硫代锑髥酸镉髤化合物(1,4-DABH2)Cd2Sb2S6(1)(1,4-DAB=1,4-丁二胺),并通过红外光谱、热重分析对其进行了表征,用X-射线衍射测定了化合物的单晶结构。单晶解析表明,化合物属正交晶系,Cmca空间群,Mr=750.77,a=0.860 3(5)nm,b=0.898 7(6)nm,c=2.273(2)nm,V=1.758(2)nm3,Z=4,λ=0.071 073 nm,R=0.032,wR=0.106 7。晶体结构中含有六元环的Cd2SbS3和八元环的Cd2Sb2S4的阴离子网络层状[CdSbS3]nn-,双质子化的有机阳离子在阴离子层之间以氢键N-H…S形式连接。另外紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为半导体。     

(EnH2)2Ge2S6的合成与结构表征

用溶剂热方法制备了(EnH2)2Ge2S6单晶.单晶X射线衍射分析结果表明,(EnH2)2Ge2S6属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=0.67125(5)nm,b=1.12290(4)nm,c=1.07518(4)nm,β=92.288(2)°,Z=2.利用DSC及TG分析研究了其热稳定性,结果表明,该化合物在200℃以下能够稳定存在.     

有机杂化硫代碲酸盐化合物(H_2en)TeS_3和[Ni(en)_3]TeS_3的溶剂热合成与表征

用低温溶剂热法合成了2种分立结构的有机杂化硫代碲(Ⅳ)酸盐化合物(H2en)TeS3(1)和[Ni(en)3]TeS3(2)(en=乙二胺),通过X-射线单晶衍射,红外光谱,元素分析等手段对它们的结构进行了表征。晶体结构解析结果表明:2个化合物均属单斜晶系,空间群分别为P21和P21/c。化合物1和2具有孤立三角锥[TeS3]2-阴离子,化合物1的平衡阳离子为双质子化乙二胺[H2en]2+,阴离子基团[TeS3]2-和阳离子基团[H2en]2+之间通过N-H…S氢键连接。化合物2的阳离子基团为过渡金属Ni与乙二胺的配合物[Ni(en)3]2+。另外,对该2种晶体进行了紫外-可见漫反射光谱测试和热重分析。     

K_2CdSnS_4的溶剂热合成与晶体结构(英文)

利用溶剂热法合成了层状硫代锡(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物K2CdSnS4。单晶X-射线衍射分析结果表明,化合物属单斜晶系,C2/c空间群,a=1.102 1(5)nm,b=1.103 0(5)nm,c=1.515 1(10)nm,α=90°,β=100.416(12)°,γ=90°,V=1.811 4(17)nm3,Z=8,Dc=3.209 g·cm-3,Mr=437.60,μ=6.853 mm-1,F(000)=1 600,λ=0.071 073 nm,R=0.104 2,wR=0.200 8。该化合物由类金刚烷[Cd2Sn2S10]8-结构单元互相连接形成层状结构。紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为半导体,带隙为2.2 eV。     

链状[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4的溶剂热合成及表征

利用溶剂热方法合成了链状[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4,通过单晶X射线衍射技术对其进行了晶体结构分析,该化合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=1.35805(8)nm,b=0.65331(3)nm,c=2.27711(9)nm,β=106.42(3)°,Z=8.化合物具有有趣的梯子状双链结构,该阴离子链由AsS4与AgS3共用顶点交替连接而成,有机阳离子在阴离子链之间存在较强的N—H…S氢键.DSC和Tg分析结果表明化合物在200℃以下是稳定的.     

铋(Ⅲ)配合物Bi(1,10-phen)[S2CN(CH3)2]2(NO3),

Three bismuth（Ⅲ） complexes Bi（1,10-phen）[S2CN（CH3）2]2（NO3） （1）, {Bi（S2COCH3）[S2CNC6Hs（CH3）]2}2 （2） and [Bi（S2CNBu2）2（CH3OH）（NO3）]∞ （3） were synthesized and characterized by elemental analysis and IR spectra. Their crystal structures were determined by X-ray single crystal diffraction analysis. Studies show that complex 1 has a monomeric structure with the central bismuth atom eight-coordinated in a capped distorted pentagonal bipyramidal geometry. The complex 2 takes centrosymmetric dimeric structure and the bismuth atoms are seven-coordinated in distorted pentagonal bipyramidal geometry.In complex 3, the bismuth atoms are seven-coordinated in distorted pentagonal bipyramidal geometry by bridging nitrate O atoms and the resulting structure is onedimensional infinite chain polymer.     

含过渡金属镉或汞的四元硫化物的溶剂热合成及性能

利用溶剂热法合成了2种四元硫化物Rb₂CdSbS₃（SH）（1）和Rb₂HgSb₄S₈（2）。单晶X射线衍射分析表明,化合物1为一维链状结构,由[CdSbS₃（SH）]^2-阴离子和Rb⁺阳离子组成。化合物2为二维层状结构,由[HgSb₄S₈]^2-阴离子和Rb⁺阳离子组成。固体紫外可见漫反射光谱分析结果表明,化合物1和2的带隙分别为2.06和2.15 eV。荧光分析结果表明化合物1和2均具有黄光发射特性。     

Solvothermal Synthesis and Crystal Structure of a Layered Thioantimonate(Ⅲ) [C_4H_9NH_3]_2Sb_4S_7

An inorganic-organic hybrid thioantimonate(Ⅲ) [CH3(CH2)3NH3]2Sb4S7 1 with layered structure was synthesized by solvothermal method. 1 crystallizes in the triclinic system,space group P1 with a=7.0124(11),b=11.919(2),c=14.879(3),α=108.791(3),β=102.441(3),γ=92.846(2)o,V=1140.1(3)3,Mr=859.71,Z=2,Dc=2.504 g/cm3,μ =5.324 mm-1,F(000)=804,S=1.013,the final R=0.0297 and wR=0.0618 for 3534 observed reflections with I > 2σ(I). 1 consists of [C4H9NH3]+ cations and two-dimensional [Sb4S7]n2n- anion which is composed of three SbS3 trigonal pyramids and one SbS4 unit joined by sharing common corners. The anionic layers are stacked perpendicularly to the c axis of the unit cell forming two-dimensional channels between the layers. The [C4H9NH3]+ cations interdigitate in a bilayer and reside in the 2D channels leading to a sandwich-like arrangement of the anion and cations.     

以有机溶剂热生长技术制备金属硫族化合物[Mn(en)_3]PdSe_2及其晶体结构分析

以有机溶剂热生长技术 (solvothermaltechnique) ,即在 180℃乙二胺 (en)溶液中 ,以MnCl3,PdCl2 ,K2 Se在密闭容器中反应 7d ,制备出新的硫族化合物 [Mn(en) 3]PdSe2 ,其阴离子基团为 [PdSe2 ]2 -,阳离子基团为过渡金属Mn与乙二胺 (en)的配合物 :[Mn(en) 3]2 +.以单晶X射线衍射技术解得该晶体结构属正交晶系 ,空间群为Pbcn ,[Mn(en) 3]·PdSe2 (Ⅰ )的晶胞数据 :a =1.1484( 2 ) ,b=1.5 0 5 7( 3 ) ,c =0 .93 62 2 ( 19)nm ,Z =4.     

碱金属硒化物MHgSbSe~3(M=K,Rb, Cs)的晶体结构及其半导体性 质的研究

用有机溶剂热生长技术(SolvothermalTechnique)制备碱金属硒化物MHgSbSe~3(M=K,Rb,Cs),用单晶X射线衍射技术对其进行晶体结构分析,热分析结果表明,在常温(<200℃)下均为稳定的化合物。光学性质测试表明它们是半导体材料,KHgSbSe~3,RbHgSbSe~3,CsHgSbSe~3的禁带宽度依次为1.85eV,1.75eV,1.65eV。     

New Dimeric Selenidoarsenate(Ⅲ): Solvothermal Synthesis and Crystal Structure of [Co(en)3]2As2Se5

A new selenidoarsenate [Co(en)3]2As2Se5 1 (en = ethylenediamine) was synthesized by a reaction of AsCl3, COCl2·6H2O and Se in en under mild solvothermal conditions, and the structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. 1 crystallizes in the orthorhombic system, space group Pbca with a = 15.5092(12), b = 11.5756(9), c = 17.8138(14) (A), V= 3198.1(4)(A)3, Mr = 1023.12, Z = 4, Dc = 2.125 g/cm3,μ = 8.807 mm-1, F(000) = 1976, S = 1.171, the final R =0.0591 and wR = 0.1067 for 3170 observed reflections with I ＞ 2σ(Ⅰ). 1 consists of isolated dimeric[As2Se5]4- anion constructed by two comer-sharing AsSe3 trigonal pyramids and transition metal [Co(en)3]2+ cations. The optical absorption property and thermal stability of 1 are reported.     

New Dimeric Selenidoarsenate(III):Solvothermal Synthesis and Crystal Structure of [Co(en)_3]_2As_2Se_5

1 INTRODUCTION The mild solvothermal synthesis with the presence of a structure-directing agent is proved to be a versa- tile route for the preparation of chalcogenidometa- lates of the heavier group (14 and 15) elements[1～3]. Templated by the transition metal complex cations, a large number of chalcogenidoantimonates containing transition metal complex ions have been synthesized by solvothermal method, such as Mn2(en)2Sb2S5[4], [Co(en)3]CoSb4S8[5], [M(en)3]Sb2S4 (M = Co, Ni)[6], [N…