气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质

建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质(苯酚、4-叔丁基苯酚、氢醌、对氨基苯酚、间氨基苯酚、4-叔丁基邻苯二酚)的分析方法。样品经超声提取,微孔滤膜过滤,采用气相色谱-质谱仪分离检测。在优化的提取条件和仪器方法下,6种物质在各自的线性范围内相关系数r均高于0.999,检出限(LOD)在2.03~117mg/L之间;在低、高(0.2和0.8mg/m L)2个浓度水平下,平均回收率为90.4%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~4.34%。采用本法检测10例市场样品,均未检出此6种物质。该方法前处理简单、快速、准确,可用于各类化妆品中以上6种苯酚类物质含量的检测。     

欧盟化妆品法规最新信息

一、根据欧洲化妆品法规下列香料不得用于化妆品,从而也不能用于日用香精:苄叉丙酮(4-phenyl-3-buten-2-one或Benzylidene acetone,FEMA2881)、葵子麝香(Musk ambrette)、对叔丁基苯酚(4-tert-Butylphenol)、西藏麝香(Musk tibefene)、土荆芥精油(Chenopodium ambrosioides oil     

气相色谱-质谱法检测日用香精中3种禁用麝香物质

建立了一种同时检测日用香精中葵子麝香、伞花麝香和西藏麝香等3种禁用麝香类物质的气相色谱-质谱(GCMS)方法,采用外标法结合离子(SIM)扫描对3种物质进行了定性定量分析。结果表明:该方法在质量浓度0.001到0.500 mg/mL范围内的响应线性关系良好,相关系数均大于0.9980;检出限为0.005μg/mL(S/N≥3)。在100μg/mL和200μg/ml加标浓度下,三种麝香的回收率在80%至120%之间,精密度10%,重复性较好。该方法满足分析检测要求,可用于日用香精中葵子麝香、伞花麝香和西藏麝香的定性定量分析。同时将此方法应用到不同薄荷香精样品中3种禁用麝香类物质的检测,未检测到目标化合物。     

(1E,4E)-1-(4-溴苯基)-5-苯基-1,4-戊二烯-3-酮的合成方法研究

以苄叉丙酮和醛为原料,氢氧化钠水溶液为催化剂,采用两条路线合成了(1E,4E)-1-(4-溴苯基)-5-苯基-1,4-戊二烯-3-酮。考察了物料比、催化剂及其用量、反应温度、溶剂等因素对反应产率的影响。实验结果表明:苄叉丙酮与醛的物料比为1∶1.05,5%NaOH水溶液30 mL为催化剂,15 mL乙醇为溶剂,室温下进行反应。产率分别为84.6%和89.3%。通过熔点、IR和1H NMR确定了产物的结构。     

邻、间、对苯二甲醛对甲基磺酸体系电沉积锡的影响

通过循环伏安分析、霍尔槽试验、扫描电镜(SEM）和X射线衍射(XRD)研究了邻、间、对苯二甲醛及苄叉丙酮4种物质对甲基磺酸(MSA)体系电镀锡的影响。结果表明,4种物质均可提高电镀锡的阴极极化能力;采用间苯二甲醛或对苯二甲醛时电流效率接近100%,采用苄叉丙酮时电流效率最低;采用间苯二甲醛时可得到光亮、致密而平整的锡镀层;使用邻、间或对苯二甲醛时所得锡镀层均在(220)晶面呈现强织构。     

气相色谱法测定火药中丙酮、乙醚的含量

用气相色谱法对火药中丙酮、乙醚的含量进行测定。样品用丁酮-仲丁醇混合溶液提取,采用热导检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度135℃,气化室温度190℃,载气为氢气,流速50 mL/min,外标法定量。该方法对丙酮、乙醚的最低检测浓度为0.5,0.3μg/mL;在5~100μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~95.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中丙酮、乙醚含量的检测。     

塑料文具中30种芳香剂的检测

采用加速溶剂萃取法萃取塑料文具中30种芳香剂,萃取溶剂为乙酸乙酯,循环次数为2次,静态萃取时间为6 min,萃取液经冷却、离心分离、过滤,用气相色谱-质谱检测器进行检测分析。线性范围是0.1～10.0 mg/L,线性相关性较好,相关系数r均大于0.997;检出限(S/N≥3)为0.51 mg/kg(铃兰醛)～4.62 mg/kg(戊基肉桂醇);回收率在94.6%～103.2%之间;精密度均小于8.2%。实际样品测试中8份样品检出芳香剂,分别是反式-2-庚烯醛(3.8～50.8 mg/kg)、芳樟醇(4.2～55.8 mg/kg)、4-甲氧基苯酚(37.1～54.6 mg/kg)、6-甲基香豆素(36.8 mg/kg)、苯甲醇(15.8 mg/kg)、苯甲酸苄基酯(17.2～51.1 mg/kg)和肉桂酸苄基(11.2 mg/kg)。阳性样品的检测结果低于欧盟对玩具的标准限量值(≤100 mg/kg)。     

供应信息

(1)广州华昶供应:呋喃酮乙酸酯(英国)、呋喃酮(芬美意)、反,反-2,4-庚二烯醛(英国);反,反-2,4-壬二烯醛(英国);反,反-2,4-癸二烯醛(花臣);反-2-己烯醛;反-2-庚烯醛;反-2-辛烯醛;反-2-壬烯醛;反-2-癸烯醛;反-2-十一烯醛;3-丙叉酞内酯(英);1-戊烯-2-醇(英);2-甲基丁硫醇(英);2-甲     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定洗发水中硒的含量

本文建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定洗发水中硒的含量的方法,方法线性范围为0.3～50.0μg/mL;当取样量为0.5g,定容体积为25mL时,本方法测定硒的检出限为4.5mg/kg,定量限为15mg/kg;采用不同浓度水平的硒标准溶液进行精密度试验,相对标准偏差（n=7）在0.6%～2.7%之间;采用人为添加二硫化硒的洗发水样品进行加标回收实验,回收率在90.0%～107.8%之间,满足《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》的技术要求。此方法具有优异的精密度、准确度和可操作性,适用于样品的批量测定,能在保证结果准确性的前提下大大提高检测效率。     

气相色谱-质谱联用技术检测合成聚氨酯黏合剂原料中6种有毒有害物质

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测合成聚氨酯黏合剂原料中的2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、三乙酸甘油酯(GTA)、邻甲苯胺(o-T)、4-氨基联苯(4-ABP)、2,6-二氨基甲苯(2,6-TDA)以及4-叔丁基苯酚(4-TB)。聚氨酯黏合剂原料用二氯甲烷作溶剂,经超声萃取,离心分离上机。用GC-MS全扫描定性,选择离子定量。各种物质在浓度为0.05~5.00 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数R0.996 7;样品加标回收,添加浓度为0.10、0.20、0.40 mg/kg的加标回收率为74.0%~120.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.6%~6.1%;仪器检出限的范围在0.1~8.0μg/L。该方法在17 min内完成了对6种物质的分离和检测,结果准确,重现性好。并应用该方法测定了合成聚氨脂黏合剂原料中含有的该6种物质。     

合成α,β-不饱和缩酮(醛)的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,通过苄叉丙酮与-1,2-丙二醇反应合成了苄叉丙酮-1,2-丙二醇缩酮。较系统的研究了反应溶剂、酮醇物质的量比、催化剂用量等诸因素对产品收率的影响,在n(酮)∶n(醇)=1∶3,催化剂用量为6.5 g/mol(酮),甲苯为带水剂的条件下反应一段时间,再额外加入催化量对甲苯磺酸与少量醇,继续反应,产品收率达到98%。此条件对于其他的α,β-不饱和酮(醛)缩合反应亦适宜。     

2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚中杂质成分的分离与检测

通过气质联用方法,对2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚中的杂质进行分离和检测,经过库检索和人工解析发现：杂质主要包括2,4-二甲基苯酚、1-（叔丁基硫）-4-甲基苯、2-叔丁基-（邻、间、对）-甲基苯酚、2-叔丁基-5-甲基苯甲醚等4种化合物。     

盐析分相萃取-高效液相色谱法测定香皂中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚

建立了香皂中禁用防腐剂2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经过热水溶解，加入乙腈混合提取，盐析得到提取液。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（5μm,4.6 mm×250 mm）分离，以甲醇-乙腈-乙酸铵三元流动相进行梯度洗脱，柱温30℃，流速1.0 mL/min，检测波长为300 nm，外标法定量。实验结果表明，三种物质的线性相关系数均大于0.999,2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.5和5.0 mg/kg，硫氯酚检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.8和2.5 mg/kg。三个质量浓度水平添加平均回收率81.8%～103.0%，相对标准偏差（RSD）为3.88%～8.57%（n=6）。该方法快速、准确，经济，适用于出口化妆品香皂中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱法同时测定邻氯苯甲醛和苄叉丙酮的含量

建立了高效液相色谱同时测定邻氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的方法.采用C18(250 mm×4 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(90:10,体积比)溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,室温,UV 220 nm的色谱系统.样品中邻氯苯甲醛的平均回收率为98.7%、苄叉丙酮的平均回收率为100.1%,其RSD(n=5)分别为0.83%、0.87%,邻氯苯甲醛的线性范围为1～200 μg·mL-1(R=0.9993)、苄叉丙酮的线性范围为1～200 μg·mL-1(R=0.9998).建立的方法用于电镀添加剂中邻氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的测定,结果准确,操作简便、快速.     

气相色谱质谱法测定橡胶制品中的2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)

建立2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚),即抗氧剂2246,在橡胶制品中的气相色谱质谱法。样品用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)超声萃取，气相色谱质谱检测。结果表明，抗氧剂2246的质量浓度在1～50 mg/L范围内与峰面积的线性相关系数为0.9993,方法检出限为14 mg/kg,平均加标回收率为97%～113%,相对标准偏差为2%～3%。该方法分析时间短、精密度好，适用于橡胶制品中抗氧剂2246的快速检测。     

酸性离子液体催化aldol反应研究

以甲酰胺和氯丙酮等为原料合成了离子液体4-甲基-3-丁基噻唑硫酸氢盐。以aldol反应为探针,探究了离子液体催化苯甲醛与丙酮的缩合反应,并对催化剂用量、醛酮比、反应时间和催化剂重复利用等进行了考察。优化工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(丙酮)=1.0∶1.8,催化剂用量3%(n/n),反应时间1.5 h,苄叉丙酮的收率达81.2%,催化剂重复使用5次仍可保持较高催化效果。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苄甲醚的合成及抗氧化性能研究

以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,在甲醇溶液中用二乙胺作催化剂合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄甲醚。通过正交实验,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、压力对其收率的影响,结果表明,催化剂用量为m(二乙胺)∶m(2,6-二叔丁基苯酚)=6%,反应温度100℃,反应时间6h,压力0.6MPa时,此条件下,收率为88.98%。采用DPPH法考察了3,5-二叔丁基-4-羟基苄甲醚对DPPH·的清除能力,结果表明,3,5-二叔丁基-4-羟基苄甲醚对DPPH·具有良好的清除活性,清除率随着3,5-二叔丁基-4-羟基苄甲醚浓度的增大而增大,随着清除时间的延长先增大后趋于稳定。在该实验条件下,其抗氧化性能优于市售抗氧剂1010和BHT。     

复合成核剂对聚丙烯物理力学性能的影响

研究了1,3:2,4-二(对甲基二苄叉)山梨醇/1,3:2,4-二(3,4-二甲基二苄叉)山梨醇(MDBS/DMDBS)复合成核剂、DMDBS/2,2'-亚甲基-二(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸盐(NA-1)复合成核剂、NA-1/2,2'-亚甲基-双(2,4-二叔丁基苯酚)磷酸盐(NA-2)复合成核剂的协同效应对聚丙烯(PP)透明性及力学性能的影响。结果表明:当MDBS与DMDBS的复配比为0.15:0.10时,改性PP的雾度达到最小值9.6%;当DMDBS与NA-1的复配比为0.20:0.05时,改性PP的雾度达到最小值10.3%。此外,NA-1的加入提高了PP的弯曲强度和弯曲模量;NA-1/NA-2复合成核剂对PP透明性的改善效果不明显,但能使PP的弯曲模量显著提升,最高可达1.96 GPa。     

气质联用法测定液晶材料中微量2,6-二叔丁基对甲酚杂质

目的:建立了一种用GC-MS检测材料中极微量2,6-二叔丁基对甲酚的分析测试方法。结果:该方法重现性好,灵敏度高,可以用来快速检测液晶材料中的2,6-二叔丁基对甲酚。该方法的LOD为0.005mg/kg,LOQ为0.02mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.3%~5.5%,2,6-二叔丁基对甲酚的添加回收率为80%~110%。     

气相色谱法测定2、4-二甲基-6-叔丁基苯酚的研究

采用日本岛津高性能毛细管气相色谱仪(GC-2010)进行2、4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量测定方法研究,探讨了2、4-二甲基-6-叔丁基苯酚在非极性色谱柱上的分离行为,进行了分离效果的比较,从而确定2、4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定在GC-2010色谱仪中方法可行.此法操作简便、分离效果明显,分析速度快,测定结果准确度高,精密度达PPM级.同一样品经多次测定结果进行数理统计,相对标准偏差为0.00014%.