蒽醌类成分在三承气汤复方配伍中变化规律

目的:研究复方配伍对三承气汤中君药大黄的有效成分蒽醌类溶出率的影响.方法:分别采用RP-HPLC法和比色法,测定大黄单味水煎液及三承气汤的不同煎煮方法、不同配伍的水煎液中游离大黄酸、大黄酚和结合型大黄酸、大黄酚的含量及游离总蒽醌和结合型总蒽醌的含量.结果:与大黄单味水煎液相比,多数水煎液中游离蒽醌与结合型蒽醌含量存在显著性差异.煎方中无论是结合性大黄酸,还是结合性蒽醌的含量均按如下顺序减少:大承气汤＞小承气汤＞调胃承气汤.结论:大黄与不同药材配伍、不同煎煮方法,是使三承气汤中的游离蒽醌、结合性蒽醌含量变化的重要原因.三承气汤中结合性大黄酸、结合性总蒽醌含量变化顺序与其泻下作用一致.     

配伍药物与pH值环境对大黄蒽醌类成分溶出变化的影响规律

目的 研究配伍药物与pH值环境对大黄药对中蒽醌类成分溶出变化的影响规律。方法 首先检测与大黄配伍的药物（醋甘遂、牡丹皮、黄芩、黄连、附子、枳实、厚朴）单煎液的pH值,然后在相同pH值的水溶液中加入大黄进行煎煮,采用UV-Vis法和HPLC法测定此pH值的水煎液中蒽醌类成分的量,与大黄药对共煎液中蒽醌类成分的量进行比较。结果 UV-Vis法检测结果显示,大黄与黄连配伍时,总蒽醌的溶出量最低,而大黄与黄芩配伍时总蒽醌的溶出量最高。用盐酸水溶液提取大黄,总蒽醌的溶出量随pH值升高而增加;HPLC法测定结果显示,在测定的7个药对中,黄连与大黄配伍时,蒽醌类成分溶出量最低,而附子与大黄配伍时,蒽醌类成分的溶出量最高。使用不同pH值的盐酸水溶液提取大黄时,蒽醌类成分的量在pH值为5.6时最高。结论 大黄在煎煮过程中,与其配伍的药物和pH值环境均会引起蒽醌类成分溶出量的变化,但是不同药物配伍后形成的pH值环境与用盐酸调整的pH值环境对蒽醌类成分产生的影响存在不一致性,pH值环境对其影响较大。     

药味配伍对小承气汤中蒽醌类衍生物溶出率的影响

目的：研究药味配伍对小承气汤中有效成分蒽醌类衍生物溶出率的影响。方法：用薄层层析－紫外分光光度法测定了大黄及大黄与不同药物配伍组水煎液中游离蒽醌及结合型蒽醌的含量。结果：测定数据经统计检验显示,与大黄水煎液相比合煎方中结合型大黄酸及游离大黄素含量变化不显著,其余各配伍组水煎液中游离蒽醌、结合型蒽醌含量变化均极显著（Ｐ〈０．０２,Ｐ〈０．０２,Ｐ〈０．００１）。结论：各种配伍药材对不同的蒽醌类成分产生的影响不同。     

方剂配伍对茵陈蒿汤中15种成分提取率的影响

目的研究方剂配伍对茵陈蒿汤中主要成分提取率的影响。方法采用HPLC法测定茵陈、栀子、大黄、茵陈与栀子配伍(配伍A)、茵陈与大黄配伍(配伍B)、栀子与大黄配伍(配伍C)及全方配伍(配伍D)中2个环烯醚萜类成分(栀子苷和去乙酰车叶草酸甲酯)、2个西红花酸类成分(西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ)、3个结合型蒽醌(大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)、5个游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、2个鞣质单体(没食子酸和儿茶素)及绿原酸的提取量,以单味药中提取率为100%,计算配伍A~D中15种成分的提取率。结果配伍A、C、D中栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ提取率降低;配伍A、D中去乙酰车叶草酸甲酯提取率提高,配伍C中该成分提取率降低;配伍B中3个结合型蒽醌及芦荟大黄素、大黄酚提取率提高,配伍C、D中大黄酚和大黄素甲醚提取率提高;配伍C、D中没食子酸提取率降低;配伍A~D中绿原酸提取率降低。结论方剂配伍对茵陈蒿汤中主要成分提取率有一定影响。     

酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍的化学研究

目的：考察酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍后酸、碱性成分的变化情况。方法：采用高效液相色谱法对大黄、附子单味药提取液、大黄附子对药提取液及全方提取液中蒽醌类成分和乌头生物碱类成分的提取量进行了测定。结果：对大黄而言,蒽醌类成分的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎滤过、水煎离心逐渐减低,乙醇回流蒽醌类成分的提取总量逐渐升高。水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。对附子而言,水煎煮只检测到单酯型乌头生物碱,乙醇提取既可检测到单酯型乌头生物碱,又可检测到双酯型乌头生物碱;乌头生物碱的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎滤过、水煎离心逐渐减低,乙醇回流变化不明显;水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。结论：大黄、附子单煎和乙醇回流、大黄、附子对药煎煮或和乙醇回流、大黄附子汤全方煎煮和乙醇回流,酸、碱性成分的提取量发生有规律的变化。     

酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍的化学研究

目的：考察酸碱对药大黄与附子在大黄附子汤中配伍后酸、碱性成分的变化情况。方法：采用高效液相色谱法对大黄、附子单味药提取液、大黄附子对药提取液及全方提取液中蒽醌类成分和乌头生物碱类成分的提取量进行了测定。结果：对大黄而言,蒽醌类成分的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎滤过、水煎离心逐渐减低,乙醇回流蒽醌类成分的提取总量逐渐升高。水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。对附子而言,水煎煮只检测到单酯型乌头生物碱,乙醇提取既可检测到单酯型乌头生物碱,又可检测到双酯型乌头生物碱;乌头生物碱的提取量随着单药、对药及全方的配伍变化,水煎滤过、水煎离心逐渐减低,乙醇回流变化不明显;水煎煮单药与对药、对药与全方之间的变化趋势均明显。结论：大黄、附子单煎和乙醇回流,大黄、附子对药煎煮和乙醇回流,大黄附子汤全方煎煮和乙醇回流,酸、碱性成分的提取量发生有规律的变化。     

胃肠安丸组方中枳壳大黄配伍的化学成分研究

目的 研究枳壳大黄配伍后化学成分变化以及黄酮苷、蒽醌类成分在配伍前后含有量的差异.方法 采用HPLC对药材枳壳与大黄甲醇提取物配伍前后化学成分进行分析,测定枳壳中4种黄酮苷(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷),大黄中5种蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)在配伍前后游离型以及结合型含有量的变化.结果 指纹图谱分析结果显示枳壳大黄配伍后并未出现新的化学成分,而配伍后枳壳中黄酮苷类成分,大黄中蒽醌类成分含有量呈现不同程度的增加.结论 枳壳大黄配伍促进了其有效成分黄酮苷及蒽醌类化合物的溶出.     

黄连-大黄合煎蒽醌类成分溶出变化

目的: 分析大黄-黄连不同配伍比例合煎时大黄中蒽醌类成分的溶出变化。方法: 水煎液经盐酸加热水解、三氯甲烷萃取等方法处理后,用RP-HPLC分析大黄单煎和配伍合煎液中5个蒽醌成分的溶出。结果: 黄连-大黄5个配伍比例(1∶2~2∶1之间)中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等4个蒽醌类成分有不同程度溶出增加,大黄酸有较大幅度的溶出降低。结论: 在特定配伍比例范围内,配伍黄连对大黄中主要蒽醌成分有助溶作用。     

大黄配伍药对的蒽醌含量及其紫外谱线组图谱变化研究

目的研究大黄五个药对即大黄枳实、大黄黄连、大黄牡丹、大黄桃仁、大黄甘遂配伍后蒽醌类成分的变化。方法分光光度法测定大黄及大黄五个药对配伍后总蒽醌与游离蒽醌含量变化并用紫外谱线组图谱分析大黄及大黄五个药对水提液经环己烷、氯仿及正丁醇三种有机溶剂萃取后萃取液蒽醌类成分的紫外吸收谱图变化。结果大黄各药对配伍后总蒽醌与游离蒽醌总含量均有不同程度的改变,大黄桃仁组游离蒽醌提取率与大黄甘遂组总蒽醌及结合蒽醌提取率均升高,其余各组均使蒽醌类成分含量降低,其中降幅最大的是大黄黄连组。紫外谱线组图谱在宏观上反映了大黄及大黄五个药对配伍的化学成分总效应变化。结论大黄与其他药物配伍后大都会引起蒽醌类成分含量的降低,蒽醌类成分含量的变化在一定程度上对大黄的功效作用存在共性关系。     

大黄甘草配伍对大黄内蒽醌类成分溶出含量的影响研究

目的:探讨大黄甘草配伍对大黄内蒽醌类成分溶出含量的影响,旨在为临床研究大黄甘草汤的作用机理提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定大黄及大黄甘草汤中总蒽醌与结合型蒽醌含量,应用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)型色谱柱,以甲醇为流动相A相,1%冰醋酸溶剂系统为流动相B相,在1.0ml/min下进行线性梯度洗脱,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:HPLC法测定大黄及大黄甘草汤中蒽醌类成分含量,精密度、重复性、稳定性RSD均小于3%,加样回收率97.36%~104.53%;大黄单煎及大黄甘草汤中蒽醌总量为(10.472±0.023)mg/g,结合型蒽醌总量(7.387±0.054)mg/g;大黄甘草汤中蒽醌总量为(12.583±0.034)mg/g,结合型蒽醌总量(8.292±0.036)mg/g,大黄单药及与甘草配伍后样品中蒽醌类成分含量存在差异。结论:大黄配伍甘草后药材中蒽醌类成分溶出量较单味大黄提高,大黄甘草配伍可促进大黄中蒽醌类成分溶出。     

基于拟靶标代谢组学考察不同煎煮方式对大黄功效组分煎出的影响

目的采用拟靶标代谢组学的研究方法揭示不同煎煮时间和不同煎煮温度对大黄煎出的蒽醌类、蒽酮类及鞣质类等化学成分的影响,为大黄临床用药提供依据。方法利用线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ-Orbitrap MS~n)准确挖掘大黄各类化学成分的特征离子,通过特征离子确定尽量多的化学成分离子对,利用三重四级杆-质谱(QQQ-MS)的多反应监测(MRM)模式获取各种成分的峰面积,采用多元统计分析结合配对t检验比较不同煎煮方式对大黄煎出化学成分的影响。结果煎煮时间和煎煮温度对大黄煎出化学成分均有影响,短时间煎煮(15 min)有利于双蒽酮苷类和蒽醌苷类成分煎出,长时间煎煮(60 min)则利于鞣质类成分煎出;与沸水浸泡相比,沸水煎煮有利于蒽醌类、鞣质类成分煎出。结论采用拟靶标代谢组学的方法,明确指出了短时间煎煮或浸泡利于大黄泻下功效的发挥,长时间沸水煎煮利于清热解毒功效的发挥,为大黄的临床应用提供了参考。     

《普济方》乌头类中药儿童应用探讨

目的:乌头类中药药理活性广泛,但其临床中毒剂量与治疗剂量接近,《普济方》是我国最大的方书,分析与研究《普济方》婴孩篇乌头类中药方剂,总结乌头类中药儿童的用药规律和特点,为指导乌头类中药在儿童临床运用提供参考。方法:收集和整理《普济方》婴孩篇乌头类中药方剂,建立乌头类中药处方数据表,统计与分析方剂中的乌头类中药、剂量、剂型、适应症及炮制品等。结果:共收集《普济方》婴孩篇中含附子、川乌、草乌、乌头、天雄5种乌头类中药方剂总计300首,64. 45%的处方以附子入药。治疗疾病种类涉及13种,主要是诸风、惊风(包括急慢惊风、慢脾风等)、吐泻、下痢、大小便淋秘等。乌头类中药用药剂量在3 g以下的方剂占有记载剂量的95. 10%,儿童乌头类中药方剂以内服剂型为主,且48. 33%为丸剂,同时丸剂用药剂量高于散剂、汤剂。使用炮制品的方剂有169首,占54. 17%,采用特殊服法的方剂有170首,"米饮服"所占比例最高。结论:儿童乌头类中药方剂占《普济方》比例较少,用药剂量较轻,且不同方剂剂型用药剂量存在差异。通过研究乌头类有毒中药在儿童方剂中的应用,临床应从辨证遣药、严格控制用药剂量和疗程、注重配伍、服药禁忌,加强临床用药监护等方面建立乌头类中药临床用药警戒,为儿童安全、有效地合理使用乌头类有毒中药提供参考。     

表征中药煮散的粉体特征参数及水煎液中的分散溶出行为研究

目的研究中药煮散的粉体特征及其水煎液中成分的分散溶出行为,为煮散的粒径控制及实际应用提供实验依据。方法选取黄芩、黄连、葛根、甘草4种饮片制成煮散,考察其粒度分布、流动性等粉体特征及水煎液中混悬性微粒的分散属性,并比较煮散与饮片煎煮有效成分的溶出行为。结果黄芩、黄连、甘草煮散粒度分散均匀,流动性好,葛根煮散稍差。煮散与饮片水煎液中大多为亚微米级颗粒,而光学和电学性质显示煮散水煎液中的微粒较多、较大、易沉降,具有非均相液体的特征,而其成分溶出速度、溶出量均明显高于饮片。结论煮散作为新型饮片之一,能增加药效物质的溶出,缩短煎煮时间,提高药材利用度,值得研究推广。     

Variety regulation research of the Anthraquinone in San Cheng Qi Tang compound prescribe compatibility of medicines

SanChengQiTangisthebriefnameofDaXiaoTiaoWeiChengQiTang,ThethreeprescribesallcomefromZHANGZHONGJING《SanghanYangmingArticle》istherepresentative’sprescribeofdecantabottom .Theprescribeisproducedbyaddingandsubtractingthethreeprescribe ,Clinicalapplicationisextremelyextensive .ThethreesquaresalltakeCRCasthemainmedicine .DaChengQiTangmatewithMagnoliaAurantGlauber ;XiaoChengQiTangmatewithmagnoliaandaurantii;TiaoWeiChengQiTangthenwithCRCGlycyrrhizandGlauber ,respectivelyhashars…     

半夏和白蔹分别与生川乌合煎过程中淀粉类成分对生川乌生物碱类成分溶出的影响

目的 分析淀粉类成分在煎煮过程中对生川乌中小分子乌头类生物碱溶出的影响,初步探讨淀粉对生物碱成分的作用机制。方法 将不同来源的淀粉类成分与生川乌药材合煎,运用RRLC-Q-TOF-MS技术分析淀粉对合煎液中乌头类生物碱溶出的影响;运用HPLC-UV技术分析淀粉与生物碱单体合煎后,溶液中生物碱类成分的量;采用方差分析和偏最小二乘判别法进行差异分析。结果 与淀粉合煎后,生川乌中双酯型、单酯型和醇胺型生物碱溶出率均明显降低,其中单酯型和醇胺型生物碱在生川乌与白蔹淀粉、半夏淀粉、市售淀粉、白蔹以及半夏药材5组配伍后其降低更为显著;而生川乌中双酯型生物碱量在与除去淀粉的半夏和除去淀粉的白蔹配伍时出现明显的上升趋势。生物碱类成分直接与淀粉类成分合煎时,合煎液中生物碱量明显低于生物碱单独煎煮。结论 淀粉类成分能够在煎煮液中抑制生川乌中生物碱类成分的溶出,对于游离生物碱,淀粉类成分能够与其发生一定形式的结合,影响生物碱在水溶液中的量。     

黄芩、黄连配伍前后的主要化学成分含量变化

目的:考察相须药对的配伍对主要活性成分煎出量的影响。方法:选择黄芩-黄连药对为研究对象,以黄芩苷和盐酸小檗碱含量为指标,采用HPLC测定含量,选取加水量、提取次数、提取时间及黄芩-黄连比为考察因素,通过混合均匀设计试验优选煎煮工艺。考察不同比例配伍的黄芩-黄连共煎液与单煎混合液化学成分的异同,并采用三维效应面及三角能级图的形式将两指标成分进行直观对比,重点关注因两味中药在共煎而产生的化学成分动态变化现象。结果:黄连主要活性成分的煎出量与两者的配伍比例显著性相关;而黄芩活性成分的煎出量与煎煮时影响因素有关。黄连用量为黄芩用量2,3,5倍时溶液中两者含量相对较高,其他比例时均较低。结论:可通过研究药对的不同配比与其各自化学成分动态变化关系,揭示其临床使用疗效。     

基于HPLC-PDA分析丹参-红花药对配伍的化学物质变化规律

目的采用HPLC-PDA技术和"化学模糊识别"策略对丹参-红花药对不同制法、不同配比的活性物质变化规律进行了系统研究。方法通过建立丹参与红花的化学物质库,并经过对照品峰的紫外信息,建立了4类活性物质的紫外信号网络,并通过网络将丹参-红花中的成分进行快速鉴别与归类,进而通过对称配比设计对这些化合物进行定量分析。结果在丹参-红花配伍的水、50%甲醇水和甲醇煎液中,通过"化学模糊识别"策略分别鉴定出47、57和43个成分。3种不同制法中,丹参酮类成分在甲醇提取液中的相对溶出度最高,其他3类成分在50%甲醇水提取液中的相对溶出度最高。相同制法、不同配比中,所测成分总的相对溶出度的优化范围皆为5∶1~5∶2,总的相对溶出度的最高比例皆为5∶2。结论丹参-红花不同配比与不同制法的化学成分的配伍变化规律有所不同,且存在优化配比,为丹参-红花药对临床配伍合理应用提供了参考,为药对现代基础研究提供了思路与方法。