电感耦合等离子体原子发射光谱仪故障与处理

电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有稳定性高、检出限低、线性动态范围宽、分析速度快等特点,在金属材料、水质及环境、矿产资源等众多领域实验室的检测工作中被广泛应用。以MPX-VISTA电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例,归纳了自激式等离子体发生器中火焰监测装置、振荡电路及附属电路、控制电路、气路系统等4个仪器方面的常见故障,通过系统地分析仪器等离子体发生器的结构及原理,找到了故障原因,并介绍了处理方法。对于从总体上把握等离子体发生器结构及快速处理等离子体发生器部分的故障提供了一种思路,降低等离子体发生器故障率,确保其能稳定有效地工作,为日常测试提供准确的分析数据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中锡

传统分析方法测定钢中的锡操作繁杂、干扰元素多，分析准确度、精密度低，灵敏度也低，且分析速度慢。试验表明用硝酸溶样、电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，能够获得较高的准确度、精密度和灵敏度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银合金中的铂钯

采用硝酸溶解样品,盐酸沉淀分离银,过滤洗涤后,在5%(体积分数)硝酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定银合金样品中的铂、钯,该方法用于多个银合金中铂钯的测定,加标回收率在96%~101%,相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。     

ARL4460火花放电原子发射光谱仪故障维修实例

火花放电原子发射光谱仪具有快速分析、测量准确、多元素同时测定等特点,是钢铁冶金行业生产,有色工业超纯金属分析,航空工业特种金属分析的常用仪器,尤其在国内钢铁企业中的化验室和炉前分析有广泛应用.以一台使用近20年的ARL4460火花放电原子发射光谱仪为例,介绍了仪器曾出现的真空异常、元素无强度信号、负高压(-1000 V...     

电感耦合等离子体质谱仪等离子体内分析粒子的移动速率测量方法

基于等离子体内分析粒子原子发射光谱技术,建立了一套电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)内钙元素的速率测量方法,并比较了在电感耦合等离子体质谱仪及发射光谱仪之间的分析粒子速率差别。结果表明:两取样点所得到的原子发射光谱谱图基本一致,后者信号较弱,可确认其来自于同一分析物气溶胶团,这说明通过记录两取样点处的荧光信号及移动所需时间,可有效测量高温等离子体内分析粒子的移动速率;ICP-MS取样锥后真空压力明显对等离子体内的分析粒子具有加速影响,尤其是在取样锥前0~3 mm区域内。实验结果可为改进ICP-MS取样界面传递效率设计提供实验数据支持。同时该装置可为测量高温环境内粒子移动速率提供一可行的技术方法。     

辉光放电原子发射光谱仪故障维修实例

辉光放电光谱具有稳定性高、谱线锐、背景小、干扰少、能分层取样等优点,而被广泛应用于金属、合金等导体材料及玻璃、陶瓷、地质等非导体试样的固体成分分析。以GDS850A型辉光放电原子发射光谱仪(GD-OES)为例,归纳了光谱仪联机异常、光谱描迹异常、内循环水水流异常、铰刀不转、新旧电极更换、光电倍增管更换等6个故障实例,通过系统地分析辉光放电原子发射光谱仪结构及工作原理,找到故障原因,并介绍了处理方法。通过这6个故障现象、分析与处理方法,为实验室维护人员遇见类似故障时迅速提供参考并帮助其快速恢复故障,降低仪器故障率,确保其能稳定有效地工作。     

电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定硅铁中锰含量的不确定度评定

详细阐述了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定硅铁中锰含量的不确定度评定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

试样经无水碳酸钠－硼酸混合熔剂高温熔融，盐酸溶解盐类后，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定三氧化二铁的含量。确定了样品的最佳分解条件：熔样温度为1　150 ℃，混合熔剂用量为20 g；选择合适的分析谱线Fe 239562 nm和Fe 259940 nm，采用0100 0 g的称样量可消除基体干扰。方法用于标准样品和试样中三氧化二铁的测定，相对标准偏差小于10%，回收率在97 %～101 %之间；标准样品分析的测定值与认定值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定焦炭中的磷

用HNO3和HF溶解样品,加HClO4冒烟,采用ICP-AES直接测定焦炭中的磷。分析谱线为213.618nm,通过同步背景扣除消除背景干扰及光源噪音,选定了仪器的最佳工作条件。结果表明,该方法简单快捷,检出限为0.010μg/mL,RSD(n=8)为1.034%,加标回收率在98.7%～101.4%,用于实际样品分析,测定结果与标准值和其他方法的测定值相符。     

电感耦合等离子体质谱仪故障分析与处理

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种适用于痕量元素分析的仪器,具有基体效应小、检出限低等特点。本文以安捷伦公司7500系列电感耦合等离子体质谱仪为例,列举了废气排放装置温度高、截取锥锥口频繁损坏、雾化室温度过高、冷却水流量低等4个仪器故障实例,介绍了通过分析仪器设计结构和控制系统原理,进行推理找到仪器故障原因并进行处理的方法。对于电感耦合等离子体质谱仪等精密仪器修复工作中遇到的疑难问题处理,提供了一种思路,采用的处理方法和技巧有利于保持仪器的良好性能。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铁、硅不同溶解方法比较研究

考察了硫酸溶解和氢氟酸溶解两种钛合金的溶解方法。采用氢氟酸溶解试样,钛合金中的Fe 和Si均可进行准确检测,而用硫酸溶解钛合金样品时,Si含量不能准确检测。进一步研究了硫酸溶解法中不同溶解温度对测量的影响,发现将电炉温度调至较高时,钛合金溶解速度较快,且对Fe的分析没有影响,因此用硫酸溶解钛合金时选择此种溶解方式进行Fe含量的分析。此外,系统考察了10余种不同牌号钛合金中基体元素和共存元素对Fe、Si分析谱线的光谱干扰情况,并进行了分析谱线的选择。Fe259.940 nm、Fe238.204 nm和Fe239.562 nm三条谱线可作为钛合金中Fe元素的分析线;Si251.611 nm则做为Si元素的分析谱线,但当钛合金中Mo含量大于1%时,制作校准曲线分析Si时需进行Mo元素含量匹配。硫酸溶解法Fe的检出限为0.089 μg/mL,氢氟酸溶解法Fe和Si的方法检出限分别为0.016 μg/mL和0.097 μg/mL。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硫

试样经硝酸和氢氟酸低温溶解,加入高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了萤石中硫的含量。研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。结果表明,基体氟化钙和共存元素Al、Fe、Ba、Mn、P对测定无影响。在选定条件下,硫的含量在0.003%~6.5%范围内与发射强度线性关系良好,相关系数大于0.9990。方法应用于萤石标准样品YSB1479-02和实际样品分析,结果与认定值或燃烧碘量法吻合,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)不大于1.5%,回收率在96%~104%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴产品生产过程净化液中12种微量元素

钴产品生产过程CoCl₂净化液和Co(NO₃)₂净化液中含有大量钴离子,一般采用基体匹配原子吸收光谱法或萃取分离-分光光度法测定其中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Ca、Mg、Na、Si、As、S等12种杂质元素。但是此类方法分析时间长、操作繁琐、费用高,而且只能进行单一元素测定。实验提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴产品生产过程净化液中以上目标元素,在优化的仪器工作条件下,使用内标法有效地克服了基体效应及仪器波动所产生的影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9999;方法检出限为0.00003~0.00026g/L。按照实验方法测定钴产品生产过程CoCl₂净化液和Co(NO₃)₂净化液两个体系中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Ca、Mg、Na、Si、As、S,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.8%~8.9%,加标回收率为93%~107%。实验方法用于Co光谱分析标准样品中Cu、Fe、Ni、Cd、Zn、Mn、Mg、Si、As的测定,测定值与认定值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨合金中钨镍铁钒

采用盐酸、硝酸溶解样品,再加硫磷混酸冒烟,冒烟期间滴加硝酸使碳化物完全溶解,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择W 207.911nm、Ni 231.604nm、Fe 259.940nm、V 311.071nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒。钨的质量分数在0.1%~30%范围内,镍、铁、钒的质量分数在0.1%~10%范围内各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.0008%~0.0033%(质量分数)。按照实验方法测定两个钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~1.9%;并与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果进行对比,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非晶合金中高含量硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)代替传统的化学分析方法,建立了快速测定非晶合金中的高含量硼的方法。对样品的处理方法和测试条件进行研究。结果表明:试样用王水溶解后,加入氢氟酸,继续在90℃水浴中加热溶解试样,试样溶解完全,实现了对难溶合金中B元素的快速测定。在选择硼的分析线为182.640 nm下测定,共存元素没有干扰,基体铁和钴的干扰采用基体匹配方法消除。通过回收试验及精密度试验,证明方法有较高准确度和精密度,分析周期比化学法短。     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪器与方法的新进展

对近年出现的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪的技术性能和电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法应用进展进行了综述。指出由于新推出的仪器一般采用CCD/CVD或CMOS固体检测器、固体数字式发生器、炬管垂直放置的双向观测、高性能计算机和强大功能的软件、多组分图谱拟合、高通量自动进样等新技术和高效节能的新设计理念,使谱线的分辨率、分析的稳定性和速度、性价比得到明显的提高,分析的波长范围和线性范围得到扩展。随着具有优越性能和性价比高的先进仪器的不断推出,ICP-AES法的应用得到很大发展,不但可以用来测定无机物中金属元素和非金属元素,还可以用来测定有机物中金属元素和非金属元素。应用领域也不断扩大,目前ICP-AES法已成为金属材料、能源及化工、水质及环境、矿产资源等分析实验室不可缺少的分析手段。