纳米氧化锌的制备与表征

选择不同的微乳液体系及适宜反应条件,制备出粒径不同的纳米氧化锌,并进行了性质表征和比较。     

沉淀法制备纳米氧化锌的研究

通过实验和理论分析 ,对均匀沉淀法和直接沉淀法制备纳米氧化锌进行了比较 ,以硝酸锌为原料 ,尿素为均匀沉淀剂制得的氧化锌粒径小、分布窄、分散性好 ,远优于直接沉淀法制备的纳米氧化锌。     

直接沉淀法制备纳米氧化锌工艺研究

提供一种以醋酸锌与碳酸氢铵为原料，添加表面活性剂，直接沉淀法制备纳米氧化锌的新工艺。讨论了反应物浓度和配比、反应温度、反应时间、前驱物碱式碳酸锌热分解温度对纳米氧化锌形成的影响。采用透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、热重／差热分析（TG／DTA）等方法对制备的纳米氧化锌进行表征，结果为：制得的氧化锌的平均粒径在20—80nm，晶型为六方晶系。     

纳米氧化锌的制备和表征

以硫酸锌和碳酸钠为原料，通过控制反应条件合成了分散性好的纳米氧化锌。采用TG、DTA、XRD、TEM和BET表征了纳米氧化锌。     

纳米氧化锌制备方法比较

介绍以不同方法制备纳米ZnO，采用XRD，TEM等测试手段对纳米级的粉体结构和形貌进行的研究，重点探讨了不同方法对合成纳米晶粒大小的影响。实验表明：尿素均匀沉淀法、草酸和碳酸钠直接沉淀法、室温固相法均可得到纳米氧化锌，但以尿素沉淀法产品平均粒径最小，碳酸钠沉淀法次之；并且这两种方法易于工业化生产。     

常压下均匀沉淀法纳米氧化锌的制备与表征

研究了均匀沉淀法纳米氧化锌的制备方法及其形貌与结构特点,发现常压下氧化锌前驱体分解温度230℃,纳米氧化锌平均粒径12～30nm,形状为球状或类球状,氧化锌结构为纤锌矿结构,晶胞参数n=0．32482nm,c=0．52048nm。     

不同醇溶剂中氧化锌纳米晶的可控制备

采用液相直接沉淀法,以醋酸锌和氢氧化钠为原料,在醇溶剂体系中成功制备出不同形貌的ZnO纳米晶,使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-vis)等检测方法对样品进行表征.结果表明,制备的ZnO均为六方纤锌矿结构,形貌受到溶剂种类、反应温度和反应时间等因素影响;在乙醇溶剂中,通过反应温度和反应时间控制可得到分散均匀、形貌均一纳米颗粒或纳米棒,并对不同形貌ZnO的生长机理进行了初步讨论.     

纳米氧化锌的制备及抑菌性能的研究

采用液相沉淀法制备了纳米氧化锌,分别用X射线衍射分析（XRD）、紫外可见吸收光谱（UV-Vis）、红外光谱等物理手段对纳米氧化锌进行了表征,并运用抑菌圈法对所制备的纳米氧化锌进行了定性的抗菌性研究。结果表明,制备的纳米氧化锌颗粒大小均匀,分散性较好,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有良好的抑制效果。     

水热法制备纳米棒状氧化锌及其性能表征

以硝酸锌和氢氧化钠为原料、十二烷基三甲基氯化铵为分散剂,采用温和水热法在100℃条件下,制备了纳米棒状氧化锌.通过XRD物相分析可知,合成ZnO纳米粒子的物相均是六方晶系纤锌矿结构;TEM形貌观察,粒子基本为棒状,纳米棒状ZnO的平均直径约为30～40 nm、长度约60～70 nm.水溶液中次甲基蓝染料在棒状纳米ZnO光催化下、pH为8.0时,能迅速分解,在降解90 min时,次甲基蓝的降解率达到100%.     

纳米氧化铁的制备及其对吸收药热分解催化作用的研究

用室温湿固相反应制备了纳米氧化铁，并进行了表征，用BSC研究了纳米氧化铁对吸收药（耠化棉吸收硝化甘油的混合物，NC／NG）热分解反应的催化作用，并提出了该催化反应的机理，实验结果表明，纳米氧化铁能有效地催化吸收药的热分解。     

微波辐射下纳米ZnO的合成研究

在微波辐射下用草酸二甲酯和硝酸锌为原料,在油包水型微乳液的水核中进行均匀沉淀反应制备出纳米ZnO。用DTA-TGA、XRD和TEM等对产物进行了表征,并考察了微波辐射功率对ZnO纳米的收率和平均粒径的影响作用。结果表明:将0.002 mol的表面活性剂NP-9和17 mL正己醇加入70 mL正庚烷中,再加入8 mL 0.02mol/L草酸二甲酯和0.015 mol/L硝酸锌的混合水溶液,制成微乳液,以功率为50~250 W的微波辐射40 m in,经分离得到草酸锌;将所得草酸锌在500℃焙烧1 h,能够得到纳米ZnO;纳米ZnO为六方晶体,外形近于球形,具有很窄的粒径分布。随着微波辐射功率的增大,纳米ZnO的收率增大,其平均粒径也变大。     

两种氧膦配体的合成与表征

文中合成了两种新型氧膦配体，２，２’－联萘酚基苯基膦和二（β萘酚基）苯基膦。并用ＩＲ、’ＨＮＭＲ、３’ＰＮＭＲ、元素分析技术表征了两种配体。     

活性纳米ZnO的制备

用成本低廉的锌焙砂为原料 ,通过直接沉淀法首先合成前驱物碱式碳酸锌 ,然后烘干分解得到活性纳米ZnO粉体。TG -DTA表明前驱物为碱式碳酸锌 ,XRD估测颗粒尺寸为 90nm ,产品气敏度为 17.8。     

四氢小檗碱衍生物的合成与表征

文章根据文献中具有降血糖作用的四氢黄连碱型季铵化合物的构效关系,合成了一系列N-7位带有酰胺侧链的四氢小檗碱类衍生物,所得目标产物均经IR、1H NMR和ESI-MS确认。     

4-甲基-7-羟基-8-醛香豆素的合成与表征

采用间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了4-甲基-7-羟基香豆素。4-甲基-7-羟基香豆素和六次甲基四胺在冰醋酸中反应,简单处理后得到4-甲基-7-羟基-8-醛基香豆素。对所合成的醛基香豆素采用IR、1HNMR进行了结构表征和确认。该反应操作简单,后处理简便,产率较高。     

水热法制备纳米二氧化钒粉体

以五氧化二钒和无水亚硫酸钠为原料,采用水热法制备纳米VO2粉体。系统地探讨了p H、填充度、反应温度、无水亚硫酸钠用量对VO2产品制备工艺的影响,采用化学法、X射线衍射仪(XRD)、扫瞄电子显微镜(SEM)和差示热扫描仪(DSC)对产品的价态、物相、形貌进行了分析。结果表明,在p H=3、填充度为0.7、物质的量比为n(V2O5)∶n(Na2SO3)=1∶1.2、温度250℃下水热反应24 h,所得到的初产品经氢氧化钠溶液纯化1 h后,质量分数达到98.5%,总产率为85.4%。产品为纯度高的B相VO2,经800℃热处理2 h后由B相转变为M相,热处理后产品的相变点为69.0℃。