壳聚糖-F27软模板法制备孔结构可调的氮掺杂纳米介孔碳球

以壳聚糖为新的碳源和氮源的前驱体、三嵌段两亲共聚物(F127)为软模板,采用喷雾干燥和直接碳化技术成功制备了氮掺杂介孔碳纳米粒(NMCs).系统研究了模板剂用量对氮掺杂介孔碳材料孔结构和氮元素含量的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、热失重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积和孔径分析仪(BET)、X射线光电子能谱(XPS)等技术对氮掺杂介孔碳纳米粒子的微观形貌和结构进行了表征.分析研究结果表明,氮掺杂介孔碳材料孔隙发达,纳米粒子具有球形形貌,平均直径约为300～400 nm,具有蠕虫状介孔结构,随着模板剂用量的增加,孔径在3.05～6.09 nm逐渐增大,氮元素含量逐渐从6.324;减少为3.020;,孔容和比表面积先增加后减少,碳源和模板剂质量比在6:2时比表面积最大为868.9 m2/g,孔容为0.963 cm3/g.同时掺N后的介孔碳由于掺氮量不同,接触角随着氮含量的增加而减少.     

硅铝胶固载掺氮TiO2介孔光催化材料的原位共生合成及表征

以硅酸钠和硫酸铝为生成硅铝胶载体的硅源和铝源,以硫酸钛为生成锐钛矿型TiO2的钛源,尿素为掺杂氮源,先通过溶胶-凝胶和水热法原位共生合成产物前躯体,再在氮气气氛下结晶化烧结制得硅铝胶固载掺氮TiO2介孔材料(N/TiO2-SiO2·Al2 O3).借助广角XRD、小角度XRD、透射电子显微镜TEM和X射线光电子能谱XPS等测试手段对所得材料进行了微观结构表征和介孔结构观察,并研究了负载量和烧结温度等条件对介孔结构状态的影响.所得结果表明,所得材料的微观结构为规整性高、尺寸约3～6 nm的网格状介孔结构聚集成尺寸约100～ 200nm团簇,而尺寸为数十纳米的锐钛矿TiO2晶粒分布在网格状介孔结构中.从增强锐钛矿的光催化效应和有利于形成介孔结构两方面优化,TiO2的负载量以摩尔比n(Si)∶ n(Ti)=1∶(0.1 ～0.5)为适当范围.虽然锐钛矿晶型可在很宽温度范围存在于硅铝骨架结构中,但从有利于介孔结构的形成考虑650℃左右的结晶化烧结温度为最佳.     

磷掺杂介孔碳的制备及其电化学性能

以酚醛树脂为碳前驱体,磷酸为磷源,三嵌段共聚物F127为软模板,通过溶剂挥发诱导自组装(EISA)法制备了具有介孔结构的磷掺杂介孔碳(PMCs)。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等测试方法研究所制备的PMCs的形貌与结构并利用电化学工作站测试其电化学性能。实验结果表明,磷元素在介孔碳中主要以C—P键和P—O键两种形式存在。电化学测试表明,通过调整磷掺杂量可获得最大比电容。当电流密度为0.5 A/g时,介孔碳比电容为140 F/g,而优化后的磷掺杂介孔碳比电容可达176 F/g。     

介孔石墨相氮化碳制备及其催化应用研究进展

石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种新型的非金属半导体光催化剂,具有良好的热稳定性和化学稳定性.近年来,许多研究聚焦于在g-C3N4基体中构建介孔结构.此类介孔石墨相氮化碳(mpg-C3N4)具有较大比表面积,并在催化领域得到广泛应用.本文综述了mpg-C3N4的结构、制备方法,并详细介绍了mpg-C3N4在催化领域的应用.未来,构建有序介孔结构及提高其光催化性能依然是mpg-C3N4领域的研究重点.     

TiO2介孔材料的制备及其结构表征

以三嵌段高分子表面活性剂EO20PO70EO20(P123)为模板剂,异丙醇钛(TTIP)为无机母体源,采用溶胶-凝胶法制得稳定透明的TiO2凝胶,经煅烧后得到了TiO2介孔材料.分别用X射线衍射(XRD)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、N2吸附-脱附和紫外-可见分光光度计对TiO2介孔材料的结构、形貌、比表面积、孔径以及光催化活性进行了表征.所得结果表明:通过调整P123与TTIP的配比,在400℃下煅烧可得到局部结晶有序、比表面积大、催化活性高的TiO2介孔材料.     

介孔纳米钼酸钡粉末的制备及表征

本文采用沉淀法以非离子表面活性剂、乙醇及可溶性盐的混合体系为模板,通过温度控制,成功制备出介孔纳米钼酸钡材料.采用XRD、TEM、Raman以及FT-IR对材料的晶体结构、形貌及谱学特性进行表征分析.实验结果表明,该材料的孔径为3.62 nm左右,且钼酸钡晶体的空间群为I41/a,其晶胞具有对称中心,属于D4h点群.另外,探讨了可能的成孔机理.     

有序氮掺杂介孔碳的水热自组装合成及其CO2吸附性能研究

以Pluronic F127为软模板,三聚氰胺和尿素为氮源,通过无需预聚合的一步水热协同自组装法制备了有序氮掺杂介孔碳CO2吸附剂.采用N2吸附/脱附、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)以及X射线光电子能谱仪(XPS)等多种表征手段考察了吸附剂的结构及表面特性.测定了不同温度下CO2和N2在有序氮掺杂介孔碳上的吸附等温线,应用多种吸附等温模型(Langmuir、Freundlich、Temkin、Dual-site Langmuir(DSL)模型)进行了拟合分析,并结合IAST模型预测了吸附剂在模拟烟气中的CO2/N2吸附选择性.结果表明,有序氮掺杂介孔碳具有较大的比表面积(可达498.6 m2/g)、高度有序的介观结构(P6mm空间群)以及较高的氮含量,其中氮元素以多种形式均匀掺杂在碳骨架中.研究发现,有序氮掺杂介孔碳对CO2和N2的吸附高度符合DSL吸附等温模型.此外,氮含量更高的NOMC-M具有更大的CO2吸附量(0℃,3.55 mmol/g;25℃,2.67 mmol/g)和CO2/N2吸附选择性(>40),且在连续CO2吸附/脱附循环测试后仍可保持良好的再生稳定性.     

超小孔径树枝状介孔二氧化硅纳米球的制备和表征

采用短碳链的表面活性剂溴代十二烷基三甲基溴化铵为模板剂,合成了具有较大粒径和超小孔径分布的单分散树枝状介孔二氧化硅纳米球(记为DMSNs-C12).通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射能谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、以及氮气吸附脱附曲线对制备的DMSNs-C12进行了形貌、晶体结构、化学组成、孔体积、比表面积等分析.结果表明:与传统的、以溴代十六烷基三甲基溴化铵为模板剂制备的单分散树枝状二氧化硅纳米球相比(DMSNs-C16),DMSNs-C12颗粒尺寸明显增大,褶皱结构消失,孔道尺寸急剧减小.原因是随着碳链减小,表面活性剂相互斥力减弱,影响微乳液形成,最终导致结构差异.     

氮掺杂酸角衍生多孔碳的制备及电容性能研究

随着化石燃料的加速消耗和能源危机的日益加剧,作为新型储能元件的超级电容器引起了研究人员极大的关注.本文通过水热法制备了生物质衍生多孔碳,并对该材料的微观结构和元素组成进行分析,研究了其作为超级电容器电极材料的电化学性能.结果表明,经过掺氮处理的酸角衍生多孔碳材料其比电容从166 F·g-1提高到了232 F·g-1,说明掺杂能有效提高生物质衍生多孔碳材料的电容性能.     

介孔氧化锌的微乳液法制备及表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/苯乙烯/硝酸锌溶液/过硫酸钾组成的聚苯乙烯微乳液为模板,提出一种制备介孔氧化锌的简易方法,研究了煅烧温度对介孔氧化锌结构特性的影响,提出了介孔形成的可能机制.结果表明:煅烧温度较高时,所得介孔氧化锌的孔径较大,比表面积较小;当煅烧温度为 500℃时,所得纳米氧化锌的比表面积为 11.013 m2·g-1,孔容为0.135 cm3·g-1,介孔分布在40.2 nm左右.此外,光催化降解亚甲基蓝的实验表明所制备的介孔 ZnO 具有较高的光催化性能.     

Preparation and Characterization of Doped Polybenzidine

The polybenzidine has been synthesized by thermal method and characterized by X‐ray diffraction and infrared absorption studies. Further, polybenzidine has been doped with nitrate, sulfate and acetate ions. The electrical conductivity behavior of doped and undoped polybenzidine has been studied for various concentrations of dopants between room temperature and 200 °C. All these polymers were found to behave like semiconductors. The activation energies of all the samples within the semiconducting region are estimated and analysed with the variation in dopant concentration. The results are explained with the effective charge formation due to ion pair association.     

六边形多孔NiO纳米片的合成与表征

以硫酸镍和六次甲基四胺为原料,采用水热法制备出粒径约为90 nm的六边形Ni(OH)2纳米片,再将Ni(OH)2纳米片煅烧得到多孔六边形NiO纳米片.通过 X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试手段对所得产物物相和形貌进行了表征.结果表明,多孔六边形NiO纳米片属于六方晶系,孔径约为15 nm.研究发现,通过调节反应物的浓度即可以在无模板的情况下控制产物为多孔六边形或刺球形NiO纳米晶.根据实验结果,本文提出了不同形貌NiO的形成机理.     

大面积垂直取向介孔二氧化硅薄膜的制备及性能研究

具有大尺度无缺陷垂直孔道的介孔二氧化硅薄膜在生物材料、电化学和光学传感器中具有重要应用价值。本文采用电化学辅助自组装(EASA)工艺制备大面积(5×5 cm²)孔道垂直定向的介孔二氧化硅薄膜,利用循环伏安曲线(CV),扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、二维掠入射小角X射线散射(2D-GISAXS)等手段对薄膜渗透性、表面宏观形貌,及介孔孔道的结构等进行了表征,并通过同步辐射反射率计测试了该薄膜在极紫外波段的光学性能。结果表明,采用EASA法在大面积基底上成功制备出了具有垂直取向孔道且渗透性良好的介孔二氧化硅薄膜,其孔径和晶胞参数大小分别为2.83 nm和4.1 nm,且其在极紫外波段(5～11 nm)的反射率最高可达75%。     

Mn掺杂ZnO的制备、表征及光催化性能

采用水热法制备不同Mn掺杂浓度的Zn1-x Mnx O(0.00≤x≤0.08)材料,采用XRD、UV-vis、PL和SEM对样品的结构和光学性质进行表征与分析,并以亚甲基蓝溶液为模拟污染物,评价了Zn1-x Mnx O材料的光催化性能,考察了Mn的掺杂浓度对ZnO的结构、光学性质和光催化性能的影响.结果显示,所有的Zn1-x Mnx O样品都具有单一的六方纤锌矿结构,未有新相生成.Mn掺杂增强了ZnO的可见光响应,提高了其光生电子-空穴对的分离效率.此外,与纯ZnO相比,Zn1-x Mnx O材料表现出更高的光催化性能,其中,Zn0.96 Mn0.04 O样品的光催化活性最佳,其经过30 min光照后,降解率达到97.0;.