高效液相色谱法同时测定酱油中6种防腐剂

建立高效液相色谱法同时测定酱油中6种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、3种对羟基苯甲酸酯)的检测方法。样品经20%甲醇溶液提取后,C18色谱柱分离,以甲醇-1.55g/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为89%～103%,相对标准偏差为1.09%～2.81%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足常规检测及酱油食品的安全控制需要。     

高效液相色谱法同时测定食品中多种添加剂

建立了一种应用高效液相色谱法同时测定柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、苯甲酸、山梨酸、香兰素七种食品添加剂的分析方法。实验采用等度洗脱的方法,以EclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5μm）为分离柱,甲醇．0．02mol／L乙酸铵（pH6）．乙腈（体积比为30：80：101为流动相,采用紫外检测器在230nm下对饮料、果冻、榨菜、蜜饯等样品进行检测。除柠檬黄外,其余物质均实现基线分离。一次进样分析在11min内完成。该方法的线性范围为0．1-500~g／ml,线性相关系数范围为0．9975~0．9995,平均回收率在8113％～117．7％之间,相对标准偏差（RSD）d~于6．2％（n=6）,最低检测限为3～10ng／ml。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便,检测快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂

采用高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸等5种添加剂。样品经前处理,使用C₁₈柱,以甲醇∶0.02 mol/L乙酸铵溶液(7∶93)为流动相,在波长230 nm,流速1 mL/min,柱温40 ℃的条件下测定。经多次试验,该方法线性关系好,相关系数均在0.999 9以上,平均回收率为82.6%～104.4%,相对标准偏差为1.3%～4.6%。该方法简单、快速、回收率高及精密度好,适用于食品中5种添加剂的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定饮料中5种人工合成着色剂

采用高效液相色谱法同时测定饮料中５种常用人工合成着色剂;柠檬黄、笕菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄。样品经聚酰胺吸地处理,Ｃ１８柱,甲醇：ＫＨ２ＰＯ４（２３：７７）,ＰＨ５．０作流动相,流速１０．０ｍＬｍｉｎ＾－１洗脱,分析检测使用波长分段法（０～３ｍｉｎ;γ２００ｎｍ,３～５ｍｉｎ,λ２１０ｎｍ,５ｍｉｎ以后;γ２４０ｎｍ）代替以往使用的梯度洗脱,节省时间,操作程序大大简化。线性范围：０～１００ｕｇ．     

反相-高效液相色谱法同时检测食品中4种α-二羰基化合物

建立了4种α-二羰基化合物[3-脱氧奥苏糖(3-DG)、乙二醛(GO)、丙酮醛(MGO)、2,3-丁二酮(2,3-BD)]的反相-高效液相色谱检测方法。首先将α-二羰基化合物与邻苯二胺反应生成喹喔啉衍生物(温度为60℃,p H=9.00,反应时间4h),然后用HPLC检测。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm),流速为0.7m L/min,流动相A为0.1%醋酸水溶液,B为甲醇,线性梯度洗脱程序为:0~35min,B 35%~70%;35~40min,B 70%~35%;40~50min,B 35%。30min内4种喹喔啉衍生物得到了较好的分离。方法学考察结果表明该HPLC方法具有很好的重现性和准确性,能够满足定量分析的要求。同时该方法适用于蜂蜜、食醋、凉果、咖啡中4种α-二羰基化合物含量的检测。     

反相-高效液相色谱法同时检测食品中4种α-二羰基化合物

建立了4种α-二羰基化合物[3-脱氧奥苏糖（3-DG）、乙二醛（GO）、丙酮醛（MGO）、2,3-丁二酮（2,3-BD）]的反相-高效液相色谱检测方法。首先将α-二羰基化合物与邻苯二胺反应生成喹喔啉衍生物（温度为60℃,p H=9.00,反应时间4h）,然后用HPLC检测。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq（4.6mm×250mm,5μm）,流速为0.7m L/min,流动相A为0.1%醋酸水溶液,B为甲醇,线性梯度洗脱程序为:0³5min,B 35%⁷0%;35⁴0min,B 70%³5%;40⁵0min,B 35%。30min内4种喹喔啉衍生物得到了较好的分离。方法学考察结果表明该HPLC方法具有很好的重现性和准确性,能够满足定量分析的要求。同时该方法适用于蜂蜜、食醋、凉果、咖啡中4种α-二羰基化合物含量的检测。      

复合免疫亲和柱净化高效液相色谱法同时测定小麦中的4种真菌毒素

建立了一种复合免疫亲和柱净化高效液相色谱法同时测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B,和赭曲霉毒素A 4种真菌毒素的分析方法.样品利用80％的乙腈水溶液(v/v)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并通过高效液相色谱仪进行分离.色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6...     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量

采用高效液相色谱仪,通过对样品前处理进行优化,测定乳制品中的三聚氰胺含量,方法检出限为0.05mg/kg,相对标准偏差RSD为1.406%,添加标准回收率为100%～104%。     

高效液相色谱法同时检测虾制品中合成色素

采用高效液相色谱与二极管阵列检测器联用,建立了虾制品中柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红等8种合成色素的多组分同时检测方法。样品采用甲醇-尿素溶液提取,提取液经固相萃取聚酰胺柱净化后,在XDB-C 18色谱柱上,由甲醇-乙腈和乙酸钠溶液组成流动相梯度洗脱条件下8种合成色素在17 min内实现了成功分离。各色素在0.05 mg/L～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.02 mg/L～0.10 mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.2%～98.9%之间,相对标准偏差在1.49%～5.64%之间。方法简单、高效,可用于虾制品中合成色素的日常检测。     

高效液相色谱法同时检测酱油中7种防腐剂

建立利用高效液相色谱法同时测定调味品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯7种防腐剂的方法。该方法中酱油样品经Oasis HLB柱进行固相萃取净化后用Warters-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙酸铵-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并在230、260nm波长处检测,结果在0.4～100mg/L的线性范围内测得7种物质的线性相关系数均大于0.9994,方法检出限介于0.28～0.55mg/L之间,各个组分的回收率范围在84.4%～102.3%之间。该方法可以应用于测定这7种物质在酱油中的含量。     

高效液相色谱法同时检测淀粉类食品中添加的姜黄色素与类胡萝卜素化合物

建立了淀粉类食品中姜黄色素与类胡萝卜素化合物的高效液相色谱分析方法。方法 采用环已烷-乙酸乙酯二元体系提取试样中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、叶黄素和β-胡萝卜素,硅胶SPE柱净化,YMCTM Carotenoid 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,甲基叔丁基醚和甲醇-水梯度洗脱。对所分析化合物的稳定性、前处理条件及色谱条件进行了探讨与优化。结果 5种分析物在0.5～100 μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 8。在1～100 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为68.5%～101.2%,相对标准偏差为3.4%～10.4%。定量限为1 mg/kg。结论 本方法稳定、可靠,可应用于实际样品的检测。     

高效液相色谱法同时检测饮料中十二种食品添加剂

检测多种食品添加剂在食品中的含量,通常需要分别进行检测。由于各种检测方法的样品前处理及检测仪器条件有很大的区别,因此常规检测不但增加了工作量,延长了工作时间,还降低了工作效率。利用高效液相色谱仪的梯度洗脱和波长切换,实现对饮料类食品中防腐剂、甜味剂、合成着色剂等共12种食品添加剂的同时检测,缩短了检测时间。同时该方法回收率高,精密度和检出限均可满足食品安全检测工作需要,是一种简便、快捷、准确的方法。      

高效液相色谱法同时测定食品中多种添加剂

为建立一种应用高效液相色谱法同时测定新红、胭脂红、糖精钠、日落黄、苯甲酸、山梨酸、香兰素、亮蓝、赤藓红9种食品添加剂的分析方法,采用梯度洗脱技术,以C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(p H 5.77)-乙腈(乙酸铵溶液与乙腈体积比8.25∶1)为流动相,用紫外检测器在波长230nm处检测饮料、酱菜等样品。样品经过处理后直接进样,1次进样分析可在13 min内实现基线分离。该方法的线性相关系数范围为0.9979~0.9998,检测限0.025~2.0μg/m L,平均回收率在83.4%~111.4%之间,相对标准偏差(RSD)5.5%。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便、快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测非蛋白饮料中30种食品添加剂

建立非蛋白饮料中30种食品添加剂的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接加入50%甲醇溶液,超声提取5 min后经0.22 μm聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜过滤,滤液直接上机进行检测。在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,30种食品添加剂在20~1000 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.990。该方法的检出限为29~441 μg/kg,空白样品加标回收率在73.50%~117.60%,精密度为0.35%~15.37%。该方法简单、快速、灵敏,可以作为非蛋白饮料中多类添加剂的快速筛查和确证方法。     

高效液相色谱法测定乳制品中的低聚果糖的含量

ＨＰＬＣ法能准确,快速地对低聚果糖进行定性,定量分析,本研究对添加了低聚果乐的酸奶,测定各糖组分如下：乳糖约３０％,葡萄糖１５％,ＦＯＳ４０％。此外还含有少量的果糖和蔗糖。     

高效液相色谱法同时测定仙鹤草中6 种黄酮

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离仙鹤草中芦丁、花旗松素、香豆素、木犀草素、山奈酚和芹菜素6 种黄酮及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6 种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,紫外检测波长320 nm,柱温35 ℃。结果：6 种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r不低于0.999 1,n=6）,平均回收率均在97.78%～104.4%之间（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,方法简单、快速、经济、可靠,可用于仙鹤草的质量监控。     

高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素和赭曲霉毒素

建立粮谷类食品中黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 的同时检测方法。样品经过甲醇- 水(80:20,V/V)提取,液液萃取净化和富集后,三氟乙酸衍生,采用Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱(4.6mm ×250mm),以乙腈和体积分数2% 冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,在线变换波长荧光检测。根据3 倍信噪比的峰 响应值,确定黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 检出限分别为0.06、0.03、0.18、0.05μg/kg 和0.51μg/kg,上述5 种毒素分别在质量浓度0.05～100、0.125～25.00、0.05～100、0.125～25.00μg/L 和0.05～50.00μg/L 范围内呈线性相关,相关系数r 分别为0.9998、0.9998、0.9998、0.9996 和0.9998;在玉米、大米、小麦3 类样品中加标回收率平均为71.73%～115.37%,相对标准偏差为3.00%～9.88%,方法学验证结果表明,黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A 5 种毒素同时检测结果与现行国标的单独检测方法检测结果无显著性差异(P ＞ 0.05)。     

高效液相色谱法同时测定糕点中4种食用合成色素

建立高效液相色谱法检测糕点中4种食用合成色素的新方法。用乙醇-氨水-水(体积比为7∶2∶1)混合溶液提取样品中的食用合成色素,聚酰胺层析柱进行净化。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-乙酸铵溶液(0.02mol/L),梯度洗脱,检测波长254nm。加标回收率为91%～103%。结果准确可靠,方法易于推广。     

高效液相色谱法同时测定泡蒜中的有机酸

建立了HPLC同时测定泡蒜中有机酸含量的分析方法。通过色谱条件的优化,确定了泡蒜中有机酸含量测定的最佳色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵(pH 2.5)和甲醇溶液,流速0.6mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。在此条件下,酒石酸等6种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001~1.000mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9999以上,精密度检测RSD为0.07%~0.36%(n=5),重复性检测RSD为0.43%~4.64%(n=5),回收率为96.25%~105.57%。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于泡蒜成品中有机酸的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定绿原酸及其五种主要代谢产物

建立一种同时测定绿原酸、咖啡酸、3-羟基苯丙酸(3-hydroxyphenylpropionic acid,3-HPA)、p-香豆酸(p-coumaric acid,PA)、阿魏酸(ferulic acid,FA)和马尿酸(hippuricacid,HA)含量的高效液相色谱方法.色谱柱为美国Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇和1％的冰醋酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为320nm和253nm;流速为1mL/min 六种酚酸物质在一定范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9979～0.9999,平均回收率为86.84％～101.56％,相对标准偏差为1.15％～2.29％ 结果表明该方法快速、准确、灵敏度高,可用于绿原酸及其代谢物的检测.