高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评定

目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准溶液配制、提取液中i-As浓度和回收率等方面进行测量不确定度的计算。结果大米粉样品中As~(Ⅲ),As~(Ⅴ),i-As的含量分别为0.045、0.154、0.199 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.006、0.012、0.030 mg/kg,k=2。测量过程中的不确定度主要来源于测定的重复性、提取液中无机砷含量的计算、标准溶液的配制和方法的回收率。结论所建立数学模型可对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定固体样品中无机砷测量的不确定度进行合理的评定。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定鱼类干制品中甲基汞含量的测量不确定度评估

液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定鱼类干制品中的甲基汞含量,分析测定过程,评估重复测量、样品称量、前处理、标准溶液、标准曲线拟合等方面的测量不确定度。结果发现测量过程中对结果影响较大的因素主要是标准溶液纯度及配制、标准曲线拟合,重复测量。可能由于该样品是用于新方法开验样品之一,实验人员对实验过程控制严格,同时样品中甲基汞含量较低导致,但作为日常检测中测量不确定度主要来源的测量重复性不容忽视,日常检测工作的开展应重点关注这些方面。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中甲基汞、乙基汞含量的不确定度评定

目的 评定采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(High performance liquid chromatography combined with inductively coupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)法检测鱼肉中甲基汞、乙基汞含量的不确定度。方法 分析整个检测过程中存在的不确定度因素,建立数学模型,分别从称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等几个方面进行分析,对测量结果的不确定度进行评定。结果 影响测量结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准曲线拟合。鱼肉样品中结果表示分别为：甲基汞含量（0.48±0.046） mg/kg;乙基汞含量为（0.34±0.051） mg/kg, k=2。结论 该方法准确度高,适用于鱼肉中甲基汞、乙基汞的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评估

目的评估液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, LC-ICPMS)测定大米中无机砷的不确定度。方法采用LC-ICPMS测定大米中As~Ⅲ和As~Ⅴ含量,建立数学模型,并从测量重复性、样品称量、提取液移取体积、标准溶液配制、标准曲线拟合等方面进行测量不确定度的计算。结果大米样品中As~Ⅲ、As~Ⅴ、i-As的含量分别为0.180、0.014、0.194 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.003、0.002、0.028 mg/kg, k=2。结论测量过程中的不确定度主要来源于测量的重复性、标准溶液的配制和曲线拟合,需要在测量过程中加以注意。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定 大米中无机砷

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法采用两种前处理方法对大米中的无机砷进行提取,经高效液相色谱分离后,利用电感耦合等离子体质谱进行测定。同时对大米样品进行微波消解后测定其中的总砷,通过无机砷及有机砷的总和计算两种前处理方法的回收率,从而对前处理方法进行比较。对磷酸二氢铵、碳酸铵以及磷酸氢二铵等缓冲盐进行选择,并对p H值进行优化,确定最优的流动相条件。结果以12.5 mmol/L磷酸氢二铵作为流动相,调节流动相p H为8.5,流速为1 m L/min,可以将5种无机砷形态完全分离。对两种前处理方法进行比较,发现两种前处理方法的提取效率均大于87.5%,其中酸-热辅助提取法的提取效率相对更高。结论该方法准确、简单,适合大米中无机砷的测定。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测茶叶中“美术绿”的含量

目的 建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测茶叶中"美术绿"的含量。方法茶叶样品经电炉灼烧后用0.25mol/L NaOH和0.14mol/L Na_2CO_3的混合碱性提取液95℃搅拌提取灰分10min。经Agilent G3268型阴离子色谱柱分离,以50 mmol/L硝酸铵缓冲盐为流动相等度洗脱。在上机测定前调pH值至与流动相接近,采集~(52)Cr为目标物,以质谱测定。结果该斱法在5～500μg/L范围内线性良好,相兲系数为0.9996, 3个添加水平下的回收率在82.1%～100.9%,相对标准偏差小于10%,检出限为10mg/kg。结论 该斱法测定染色茶叶中的"美术绿",准确高效,适用性强,可满足市场监管的需要。     

液相色谱质谱联用法测定牛奶中氯霉素的不确定度

目的 评定液质联用法测定牛奶中氯霉素的不确定度。方法 根据GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定》,采用液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量,分析不确定度的来源并对其进行量化。结果 样品中氯霉素含量为5.1837 μg/kg ,取k=2,得到扩展不确定度为0.67938 μg/kg。其结果可表示为(5.1837+0.67938) μg/kg,真实反映测量的置信度和准确性。结论 影响检测结果不确定度的主要因素是标准储备液以及标准曲线各点的配制。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法研究标准曲线质量浓度范围对虾油中无机砷测量不确定度评定的影响

通过建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾油中无机砷含量,建立数学模型对测试过程系统产生的不确定度进行计算、评定。按GB 5009. 11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》测定虾油中无机砷含量,采用3种质量浓度范围的标准系列溶液测试相同样品的无机砷含量,研究标准曲线质量浓度范围对虾油中无机砷不确定度的影响。结果表明:3种标准系列溶液测得的相同样品的质量浓度和无机砷测试过程中系统产生的不确定度分别为(0. 56±0. 536) ng/m L、(0. 56±0. 115) ng/m L和(0. 55±0. 030) ng/m L,相对扩展不确定度分别为191. 4%、41. 1%和10. 9%。研究表明,随着标准曲线质量浓度范围的扩大,不确定度随之增大,测定结果的准确性降低。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量, 同时间接测定三价铬含量。方法 总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经 0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子, 高效液相色谱分离, ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果 六价铬在质量浓度0.4~10.0 μg/L范围内, 呈良好的线性关系, 方法检出限为0.03 mg/kg, 加标回收率为91.0%~106% (n=8), 相对标准偏差为2.8%~4.9% (n=8)。结论 该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变, 操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 适合食品中六价铬含量的定量检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷

摘要：目的 建立高效液相串联电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法 样品经0.15mol/L硝酸溶液提取,以100 mmol/L (NH4)2CO3为流动相,使用AS7 阴离子交换柱(250 mm×4.0 mm, 10 μm)分离,进入质谱进行检测。结果 As（Ⅲ）和As（Ⅴ）在浓度0~100ng/mL范围内线性相关性良好,精密度RSD均小于5%,检出限为0.234ng/mL~0.904ng/mL,加标回收率在89.7%~108.0%之间,能力验证和质控样结果较好。结论 此方法适用于大米中无机砷的快速检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海洋贝类中的无机镉离子

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)检测海洋贝类中无机镉离子的分析方法。方法取一定量样品加入10 mmol/L Tris-HCl(其中加入0.1 mol/L NaCl溶液)提取液,超声萃取2h,离心过滤后至进样瓶中上机测定。流动相为30 mmol/L草酸水溶液和55 mmol/L氢氧化钾水溶液,经CS5A阳离子交换色谱柱及CG5A保护柱对镉离子进行分离,电感耦合等离子体质谱仪测定。结果该方法线性关系良好,相关系数r=0.998,且回收率在86.4%～106%之间,精密度为2.95%～5.37%,方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。结论该方法准确灵敏,适合测定海洋贝类中无机镉离子。     

HPLC-ICP-MS法测定毛毛鱼中无机砷的不确定度评定

采用GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定毛毛鱼中的无机砷含量,参照CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》建立数学模型,对毛毛鱼中As(III)、As(V)的精密度、回收率进行验证,同时对试验过程中带来的不确定度分量进行了来源分析和评定。试验结果表明:当毛毛鱼中无机砷含量为0.096mg/kg时,无机砷i-As在95%的置信区间下扩展不确定度为0.007,测量过程中的不确定度最主要来源为校准曲线拟合和样品加标回收率。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的分析方法。方法 婴幼儿谷类辅助食品经0.15 mol/L硝酸溶液提取后, 采用阴离子分析柱, 以不同浓度的碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱分离, 用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。 结果 建立的5种砷形态分析方法在0~100 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r>0.999, 加标回收率在89.0%~110.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<5%。婴幼儿谷类辅助食品中砷形态以无机砷为主, 在调查的样品中无机砷的含量均远低于国家食品标准的限量。结论 该方法简便、准确, 适用于婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的测定及食品安全的实际监测。     

液相色谱—电感耦合等离子体质谱法分析大米中的砷形态

目的建立液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷形态化合物的分析方法。方法样品经硝酸提取,采用Dionex lonPac AS7色谱柱, 5 mmoL/L和10 mmoL/L碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果在1.0～100.0μg/L浓度范围内各砷形态线性良好,相关系数r均优于0.999,方法加标回收率为84.5%～112.1%,相对标准偏差5%。结论本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于大米中砷形态化合物的定量检测。     

液相色谱-电感耦合等离子质谱联用法测定大豆中的5种硒形态

目的建立液相色谱-电感耦合等离子质谱法(liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP-MS)测定谷物类大豆样品中5种硒形态[硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代L-半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(SeⅣ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸根(SeVI)]的分析方法。方法样品采用超声水解,加入链酶蛋白酶E提取,经C_(18)反向色谱柱(4.6mm×150mm,5μm,100?)分离,以30mmol/L磷酸氢二铵、0.5mmol/L四丁基溴化铵、2%甲醇为流动相,流动相的pH用甲酸调节至5.8～6.0,通过ICP-MS测定5种硒形态。结果经方法优化后, LC-ICP-MS方法可以在8 min内将5种硒形态完全分离,且各个硒形态标准曲线的线性关系良好(r~2≥0.995),方法检出限为0.5～1.0μg/L,定量限为1.5～3.0μg/L,加标回收率为97.34%～100.33%,相对标准偏差为0.46%～1.2%。结论本方法具有前处理简单、快捷,灵敏度高,分析速度快等优点,适用于大豆食品中硒的形态分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法分析新疆巴旦木中硒形态

摘要：目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography combined with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测定新疆巴旦木(Amygdalus communis L.)中硒代蛋氨酸(selenomethionine, SeMet)和亚硒酸根[selenous acid, Se(IV)] 2种硒形态的分析方法。方法 研究采用超声波辅助酶提法提取巴旦木样品中硒形态, 选用Dionex IonPac AS19阴离子分析柱进行分离, pH值为9.2的磷酸二氢铵水溶液作为流动相, 进样量为100 μL。结果 实现了在500 s内2种硒形态基线分离, SeMet和Se(IV)的方法检出限均为0.006 mg/kg, 加标回收率为90%~106%。对巴旦木样品中SeMet和Se(IV)含量进行测定, 2种硒形态的含量分别为37和20 μg/kg。结论 所建立的方法易操作、分离效果好且检出限低, 可以作为一种分析巴旦木中2种硒形态的有效方法。