高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定几种动物源食品中氯霉素残留的方法。方法对《动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(农业部第781号公告)中的测定方法进行优化,样品经提取后经HLB固相萃取小柱净化,采用甲醇-水进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果在0.5~10.0 ng/mL范围内,氯霉素的浓度和色谱峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在1.0、2.0和5.0 ng/mL 3个水平的加标回收率为91.58%~109.52%,相对标准偏差小于7.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,能满足几种动物源食品中氯霉素残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中的氯霉素残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定动物源食品中氯霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、空气吹干浓缩、正己烷脱脂后,经乙腈和水梯度洗脱、色谱柱Poroshell120EC-C_(18)(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、液相色谱-串联质谱仪测定,以氘代氯霉素为内标物进行定量。结果回归方程Y=0.177X+0.0008,相关系数r为0.9996;方法检出限和定量限分别为0.03μg/kg、0.1μg/kg;在0.1～1.0μg/kg浓度梯度范围内的平均回收率为91.4%～107.5%,相对标准偏差为4.5%～5.7%,2次能力验证结果满意。结论该方法经济、简便、快捷、稳定、准确性高,能满足大批量动物源性食品样品中氯霉素残留量测定的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中甲基睾丸酮残留量

基于降低样品的基质效应、提高回收率和方法效率,建立采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定动物源性食品中甲基睾丸酮残留量的方法。分别对样品的提取溶剂和净化方法进行优化,然后用UPLC-MS/MS仪进行测定,外标法定量。结果表明:采用乙腈作为提取溶剂、C_(18)固相萃取柱经甲醇活化后直接上样,且上样量为5 mL时的净化效果最佳。在此条件下,甲基睾丸酮在1~50 ng/mL范围内的线性关系良好,R~2≥0.998,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;以甲基睾丸酮的添加量分别为1.0、2.0、10.0、40.0μg/kg的水平进行方法学验证,回收率在70.60%~112.41%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为4.33%~9.26%。本方法操作简便、成本低、灵敏度高,适用于批量动物源性食品中甲基睾丸酮的残留量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的金刚烷胺

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品(鸡肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中金刚烷胺的分析方法。方法样品用0.2%(V:V)甲酸乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后用Capcell Pak C18 MGIII-H色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果金刚烷胺在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9994)。在添加水平为1.0,5.0和20.0μg/kg时的回收率为76.3%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.4%~8.6%之间,方法的检测限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,适合于动物源性食品中金刚烷胺的快速分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中的地塞米松残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。 方法 组织样品经碱水解, 乙酸乙酯提取, 旋近干, 正己烷除脂, 20%乙腈水定容, 以0.05%甲酸水-乙腈作为流动相, Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)进行色谱分离, 超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定, 内标法定量。结果 猪肝、牛肉、鸡蛋、牛奶等4种基质中地塞米松在1~20 ng/mL范围内线性良好, 相关系数r2=0.9999, 最低定量限为0.2~1 μg/kg, 平均回收率为83.2%~108.2%, RSD为2.5%~6.5%。结论 该方法简便, 快捷, 回收率好, 精密度高, 灵敏度高, 适用于快速测定动物源性食品中地塞米松的残留量。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定动物源性食品中利巴韦林

通过对样品净化方式和仪器条件的优化,建立动物源性食品中利巴韦林的检测方法。样品经水溶液提取,经过HyperSep HyperCarb固相萃取柱净化,采用同位素内标法定量,经超高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。结果表明,利巴韦林在0.50～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,样品加标平均回收率在89.9%～102.7%之间,相对标准偏差为3.84%～8.09%。该方法净化效果好,回收率稳定、精密度良好,灵敏度高,适用于动物源性食品中利巴韦林的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中游离棉酚

目的建立超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中游离棉酚的方法。方法样品经高速匀浆后用乙腈提取后,经乙腈饱和正己烷去脂,用XSelect HSS T_3柱(2.1 mm×100 mm, 2.5μm),以含0.1%(V/V)甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electrosprayionization,ESI)和多离子检测模式(multiplereaction monitoring,MRM)进行检测,基质匹配外标法定量。结果在0.01～0.10mg/L范围内线性良好(r~20.999),本方法的定量限为10μg/kg。游离棉酚在10～100μg/kg添加浓度范围内,回收率为83.3%～89.2%,相对标准偏差为3.9%～7.2%。结论该方法准确性强,重复性好,灵敏度高,可用于动物源性食品中游离棉酚的测定和确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中万古霉素残留量

提供一种利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法快速测定动物源性食品中万古霉素残留量的方法。冻猪背膘、冻猪去骨前腿皮和 冻猪去骨前腿肉样品用0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液（90∶10,V/V）提取,所得提取液用水饱和正己烷除脂、MCX 固相萃取柱净化,净化液经氮吹浓缩、流动相定容后用UPLC-MS/MS仪测定。结果表明：在2.0～100.0 μg/L质 量浓度范围内,万古霉素的线性关系良好,R2＞0.999 9;该方法的最低检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg; 在10.0、20.0、50.0、100.0 μg/kg 4 个添加水平下,3 种样品中万古霉素的回收率为70.05%～102.97%,相对标准偏 差≤4.65%。该方法有效解决了样品基质效应大、灵敏度低等问题,能够保证分析结果的准确性,适用于动物源性 食品,尤其是高脂肪含量的动物源性食品中万古霉素的残留量测定。     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中 7种抗病毒类药物残留

目的建立动物源性食品中7种抗病毒类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法动物源性食品中的抗病毒类药物经甲醇-1%三氯乙酸(1:1,V:V)提取,通过固相萃取柱净化、浓缩后,在正离子模式下用液相色谱-串联质谱法检测。结果 7种抗病毒类药物检测限为0.3~1.5μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg。在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.99。在1.0、5.0、10.0μg/kg三个浓度添加水平下,该方法的平均回收率为87.2%~121.4%,相对标准偏差为0.6%~8.4%(n=6)。结论本方法专属性强、准确性好、灵敏度高,适用于动物源性食品中抗病毒类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物

目的建立动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱串联质谱(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品经盐酸溶液水解,邻硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16 h后,调节衍生液的pH=7.6,用乙酸乙酯提取。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果四种代谢物的工作曲线在0.1～10.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2均达到了0.995以上,氨基脲(SEM或SCA)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)最低检出限均为0.1μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)最低检出限均为0.05μg/kg。平均回收率在91.8%～107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论样品前处理简单、测定时间短、灵敏度高,适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品(鱼类及虾类)中硝基呋喃类代谢物残留的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物源性食品中4种四环素类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测动物源性食品中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量的方法。方法样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化。采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集,外标法进行定性和定量检测。色谱柱为Waters ACQUITY BEH C_(18)(100mm×2.1mm,1.7μm),以20 mmol/L草酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果四环素、土霉素、金霉素、强力霉素在5～200μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r 0.995),检出限均为2.5μg/kg。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的平均回收率分别为100.8%～105.7%、93.1%～107.2%、94.1%～96.2%和92.7%～99.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)8%。结论本方法选择性强,灵敏度高,快速,重现性好,可用于动物源性食品中四环素类药物残留的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测植物源加工食品中农药残留

目的 建立植物源性预包装食品中35种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,经Shim-pack GIST C18色谱柱分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)/负离子(ESI-)模式电离,MRM扫描模式检测。结果 经方法学验证,本方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。结论 可实现植物源性预包装食品中35种农药残留的同时定性、定量分析。本方法重现性好,回收率高。     

UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素残留量分析方法。试样经甲醇-水-甲酸（40∶60∶0.1,v/v/v）提取,固相萃取法净化后,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,经C18色谱柱分离后,在正离子扫描模式下,采用选择反应监测（SRM）,外标法定量。结果表明,8种多肽抗生素方法检出限为0.1¹0μg/kg,去甲万古霉素和万古霉素在20¹000μg/L范围内,多粘菌素B和E在40¹000μg/L范围内,杆菌肽A在10¹000μg/L范围内,杆菌肽B在6⁶14μg/L范围内,维吉尼霉素M1和S1在1¹00μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r>0.999,加标回收率为61.0%⁹9.6%,RSD为1.2%⁹.8%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足动物源性食品中多肽类抗生素残留的同时测定。      

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明,样品经Sielc Obelisc R柱分离,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下,3种氨基糖苷类抗生素在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 5～0.999 9,检出限均为15 μg/kg,定量限均为50 μg/kg,保留时间的日间和日内相对标准偏差（RSD）分别为3.5%～7.9%和3.5%～4.1%,峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%～7.4%和3.2%～3.9%,加标回收率为85.7%～93.6%,回收率试验结果的RSD为3.1%～5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。     

全自动固相萃取-液质联用法测定动物源性食品中镇静剂类药物残留

建立全自动固相萃取-液质联用同位素内标法测定动物源性食品中13种镇静剂的方法。样品中添加同位素内标地西泮-d5和氯丙嗪-d6,经乙腈提取,全自动固相萃取仪净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）不锈钢色谱柱分离,三重四级杆质谱多反应监测方式检测,同位素内标法定量。13种镇静剂在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,检出限在0.030⁰.113μg/kg之间,加标回收率在88.5%¹15.0%之间,相对标准偏差在2.45%⁷.92%之间。该方法样品前处理简单,净化过程实现了自动化操作,大大提高了工作效率;该方法灵敏度高、回收率好,适用于动物源性食品中多种镇静剂的同时检测。      

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳饼中的氯霉素

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测乳饼中氯霉素的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)及MCS固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经C18色谱柱分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果 MSC固相萃取柱具有较好的回收率,氯霉素的方法检出限为0.004μg/kg,方法定量限为0.01μg/kg,在0.10、0.50、1.00、10.00 ng 4个加标水平下回收率分别为76.4%、101%、62.4%、61.1%。结论本方法灵敏度高、重复性好,可满足乳饼样品中痕量氯霉素残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜡中痕量氯霉素残留

目的 建立正己烷预处理-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜡中痕量氯霉素的分析方法.方法 试样采用正己烷预溶解,经水提取后进行亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic-balance,HLB)固相萃取小柱净化,用Accucore XL C18柱分离,多反应监测(multiple reacti...     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中乙基多杀菌素残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定牛奶、鸡肉、猪脂肪等动物源性食品中乙基多杀菌素残留量的分析方法。方法 采用改进的QuEChERS法,样品经乙腈提取后,N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO4)共萃取净化,再经高效液相色谱-串联质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式扫描, 基质匹配标准曲线外标法定量。结果 乙基多杀菌素在0.001~2 mg/L范围内,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990。在3个添加水平下,平均回收率为73.8%~103.0%,相对标准偏差为1.7%~6.4%,牛奶、鸡肉和猪脂肪定量限分别为0.01、0.001、0.05mg/kg。结论 该方法简单易行,回收率和重复性良好,可满足动物源性食品中乙基多杀菌素的农药残留的实际监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中肾上腺素和去甲肾上腺素的残留

摘要：目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定动物源食品中肾上腺素和去甲肾上腺素残留的方法。方法 样品经乙腈-1%三氯乙酸溶液提取,用Bond Elut PBA固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈作为流动相,经金刚烷基柱Capcell pak ADME ( 4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,采用多反应检测模式,以13C2,15N-肾上腺素和去甲肾上腺素-D6为内标进行定量测定。结果 肾上腺素和去甲肾上腺素在0~200 ng/mL 范围内线性关系良好(r>0.998), 方法测定低限为10 μg/kg。当肾上腺素和去甲肾上腺素添加水平为10、20和100 μg/kg 时, 平均回收率为96.0%~109.5%, 相对标准偏差在1.23%~5.71%之间。结论 该方法前处理提取率高,重复性好,适用于动物源性食品中肾上腺素和去甲肾上腺素的检测,可为动物源性食品中非法添加的检测提供一定程度的技术支持。