二烷基酰亚胺萃取剂的合成与表征

以丙酰氯、正戊酰氯、正庚酰氯为酰化试剂,在温度≤10℃下分别与氨水反应生成丙酰胺、正戊酰胺和正庚酰胺. 以吡啶作缚酸剂,将生成的酰胺与含相同碳链长的酰氯在温度≤0℃下反应,得到3种具有对称结构的含直链烷基的二烷基酰亚胺(二丙酰亚胺、二正戊酰亚胺和二正庚酰亚胺),对终产物进行了表征. 结果表明,以乙醇为良溶剂、水为不良溶剂,经多次重结晶后其最终产率分别为30%, 35%, 33%,终产物的熔点分别为153.7~154.0, 91.5~91.7, 89.0~89.5℃,二烷基酰亚胺纯度大于99%.     

聚氨酯酰亚胺的合成、性能及应用进展

本文综述了聚氨酯酰亚胺的合成方法、结构与性能间的关系以及应用发展前景     

4-胺基Tetramic acid类化合物的合成

Tetramic acid类化合物具有多种生物活性,是很重要的杂环中间体。我们通过丙二酸单乙酯酰氯和L-苯丙氨酸乙酯盐酸盐合成了4-位胺基取代的Tetramic acid类化合物。对其反应条件进行了研究。     

N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺盐酸盐的合成

以乙醇胺为原料合成N-甲基乙二胺,采用新方法将其N-邻苯二甲酰化合成N-（2-甲胺基乙基）邻苯二甲酰亚胺,用于胺基保护以提高N-甲基乙二胺在亲核反应中的选择性,总收率32．5％。     

聚脲酰亚胺共聚物的合成及表征

为了改善聚酰亚胺对介质的粘附性和提高对液晶分子的定向功能,报道了用甲苯二异氰酸酯(TDI)作为扩链剂对含—NH2—端基的聚酰胺酸预聚体进行扩链改性,合成了新型结构的聚脲酰亚胺聚合物。通过红外分析和TGA对此聚合物的热稳定性进行了研究,以DSC和TMA对此聚合物的相分离进行了讨论。以DEA方法,在0.1~105Hz宽频范围和0~350°C区间完整地测定了聚脲酰亚胺的介电常数ε′~温度的频率谱和介电损耗tanδ~温度的频率谱,符合液晶分子定向膜材料的电性能要求。从测定的此聚合物对液晶分子定向性能参数可知,聚脲酰亚胺是一类可供TN—LCD、HTN—LCD等显示器生产的良好的定向膜材料。     

含噻二唑杂环的1,8-萘酰亚胺衍生物的合成与表征

以4-溴-1,8-萘酐为起始原料,通过硝化、亲电取代、氢化还原、关环和亚酰化反应,合成了目标产物3,4-[1,2,3]-噻二唑-N-丙基-1,8-萘酰亚胺和3,4-[1,2,3]-噻二唑-N-丁基-1,8-萘酰亚胺.     

常压高效合成双(烷基聚氧乙烯基)仲胺

针对仲胺基聚醚合成存在产率低、反应条件苛刻等问题,以端伯胺基C12～14烷基聚乙二醇醚(A/C12～14E5)为原料,通过伯胺在常压条件的分子间脱氨耦合,高效地合成了双(C12～14烷基聚氧乙烯基)仲胺(S/C12～14E5).探究了耦合温度、催化剂用量、氢气流量及反应时间对S/C12～14E5选择性的影响.结果表明,...     

一种新型热致性液晶聚酯酰亚胺的合成与表征

在Higashi直接缩聚法的基础上,利用分步投料法,以N,N-己二撑-1,6-双苯偏三酸酰亚胺二胺(IA6)、对羟基苯甲酸(PHB)和对苯二酚二对羟基苯甲酸酯(PHQ)为主要原料,合成了一种新型三元共聚液晶聚酯酰亚胺(IA6PP)。采用FTIR、DSC、TGA、POM和WAXD等方法研究了单体种类对所合成的聚合物结构和性能的影响。结果表明:IA6PP呈现出典型的向列型液晶的特征,液晶温度区间为252~365℃,热稳定性明显高于由4,4-二羟基二苯甲酮(DHBP)、IA6和PHB合成的液晶聚酯酰亚胺(IA6PD)。     

萘酰亚胺树枝状聚（胺-酯）荧光材料的合成及性能

以乙二胺(EDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和1,8-萘二甲酸酐为原料,合成了萘酰亚胺树枝状聚(胺-酯)(PAE-1,8-NL),产率为32.79%。用IR和1HNMR表征了它的结构。通过紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等手段对PAE-1,8-NL及加入稀土金属离子(La3+、Nd3+、Dy3+、Gd3+、Eu3+)或质子的各种溶液的光物理性能进行研究。结果表明,PAE-1,8-NL在氯仿-乙醇(体积比1∶1)稀溶液中在激发波长为335 nm激发下产生两处荧光峰370 nm和386 nm,分别归属为萘单体荧光峰和分子内萘基-萘基激基缔合物荧光峰;稀土金属离子或质子与PAE-1,8-NL内部的胺络合后,对萘单体荧光峰影响不大,而对激基缔合物荧光强度产生规律性的变化。PAE-1,8-NL溶液的荧光强度随稀土金属离子浓度的增大先增强后减弱;随H+浓度的增大而增强;随稀土金属离子和H+浓度的增大先增强后减弱。     

碱式碳酸铜合成方法的研究

以Na HCO3溶液为母液,并流加入Cu SO4溶液和Na2CO3溶液制备碱式碳酸铜。通过改变Cu SO4和Na2CO3的物料比、p H、反应温度,来确定合成碱式碳酸铜的最佳反应条件。     

1，3－二甲基－2－咪唑啉酮的合成

综述了文献中１，３－二甲基－２－咪唑啉酮的工业合成的各种方法。     

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺的合成

对以丙酮和丙烯腈为原料,浓硫酸催化合成N (1,1 二甲基 3 氧代丁基)丙烯酰胺(DAAm)的工艺进行了改进,通过结晶获取中间产物并对其进行洗涤的方法,可提高产品纯度,简化工艺操作。确定的最佳工艺条件为:n(丙烯腈)∶n(丙酮)∶n(浓硫酸)=1∶2 3∶2 3;反应时间4h;反应温度50℃;结晶稀释剂(相对1mol丙烯腈)240mL。得到DAAm白色晶体,纯度:w(DAAm)=99 8%,熔点:56 3～56 8℃,相对丙烯腈的收率为50 6%。用熔点、IR、1HNMR确认产物。     

Birch reduction of the dichlorocarbene adduct of poly(1,1-dimethyl-1-sila-cis-pent-3-ene)(Cl2C-I): synthesis and characterization of poly(1,1-dimethyl-3,4-methylene-1-sila-cis-pent-3-ene) CH2-I)

Summary Birch reduction of the dichlorocarbene adduct of poly(1,1-dimethyl-1-sila-cis-pent-3-ene) (Cl₂C-I) yields poly(1,1-dimethyl-3,4-methylene-1-sila-cis-pent-3-ene) (CH₂-I) which has been characterized by ¹H, ¹³C and ²⁹Si NMR spectroscopy as well as by elemental analysis. The molecular weight distribution of CH₂-I has been determined by GPC and its thermal stability by TGA. Its glass transition temperature was obtained by DSC.     

Antifertility agents: 5. Synthesis of 2,2-dimethyl-3,4-diphenyl-5,6-benzochromenes and 1,1-dimethyl-2,3-diphenylphenalenes

3-phenyl-4-(p-(beta-pyrrolidinoethoxy)- HCl, HC1, 2,2-dimethyl-3-phenyl-4(p-(beta-pyrrolidinoethoxy) -phenyl)-5,6-benzochromene-HCl, 1,1-dimethyl-2,3-diphenyl-4-(beta-pyrrolidinoethoxy) -phenalene, and 1,1-dimethyl-2-phenyl-3-(p-(beta-pyrrolidinoethoxy) -phenyl)-4-beta-pyrrolidinoethoxy phenalene were synthesized from 5,6-benzocoumarins. When tested in rats at 10 mc/kg orally for 5 days for antiimplantation activity, they were ineffective.     

Anionic ring opening polymerization of 3,4-benzo-1,1-dimethyl-1-silacyclopentene

Summary Treatment of 3,4-benzo-1,1-dimethyl-1-silacyclopentene with a catalytic amount of n-butyllithium and HMPA in THF yields poly(3,4-benzo-1,1-dimethyl-1-silapentene). This polymer has the highest melting temperature, glass transition temperature and thermal stability of any poly (1-silapent-3-ene) yet prepared.     

4—氨基—1—羟丁基—1,1—二膦酸单钠盐的合成与表征

报道了骨质疏松症防治药物４－氨基－１－羟丁基－１,１－二膦酸单钠盐（Ａｌｄｒｏｎａｔｅ）的合成。通过元素分析、质谱、红外光谱和核磁共振氢谱,对此化合物的结构进行了表征     

6,6—二甲基—2—硝基环己酮的合成

首次报道了新有机化合物６，６－二甲基－２－硝基环己酮的合成。     

5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-羧酸乙酯的合成与表征

以5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸为起始原料,经环化和酯化二步反应,合成了标题化合物5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-羧酸乙酯,其结构经元素分析1、H NMR和MS表征,并对其质谱裂解途径进行了探讨。     

R-2-氨基-3-甲基-1,1-二苯基-1-丁醇的合成

R-2-氨基-3-甲基-1,1-二苯基-1-丁醇是一种合成手性催化剂的重要中间体。从原料R-缬氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得R-2-苄羰基氨基-3-甲基-丁酸甲酯,然后与苯基溴化镁反应制得（R）-2-苄氧羰基氨基-3-甲基-1,1-二苯基-1-丁醇。接着在5%Pd/C催化加氢下脱除苄氧羰基得到目标化合物,总收率58%。此制备方法涉及的中间体及目标化合物易于纯化,总收率高且重现性好。