木质碳纤维原丝表面的分形表征

对不同固化条件下制备的木质碳纤维原丝表面进行电镜扫描(SEM),再对所得图像用分形软件进行识别,最后用投影覆盖法(PCM法)对原丝表面的分形维数进行计算和分析。结果表明:(1)各种不同固化工艺下得到的原丝表面:PCM法求得的分形维数变化范围为2.141～2.170,表明木质碳纤维原丝的表面更接近二维平面特征,而且比较光滑。(2)木质碳纤维原丝表面具有分数维度,说明存在分形特征,采用分形维数描述其表面在几何意义上的微观粗糙程度是可行的。     

聚丙烯腈纤维炭化过程中纤维表面的XPS研究

采用X射线光电子能谱（XPS）技术测定了聚丙烯腈（PAN）原丝及其在预氧化和不同炭化阶段的纤维的表面元素含量及其结合态，并对不同阶段中各元素的结合态的变化进行了分析，发现，原丝上由于表面处理存在大量Si元素，预氧化过程主要清除了原丝表面上易挥发的低分子化合物，O，N，Si的结合态未发生明显变化，在炭化过程中，C，O，N，Si则以多种结合态形式存在，在炭纤维表面上含有相当数量的含氧官能团。     

聚丙烯腈原丝氧化工艺的研究

研究了原丝在氧化过程中体密度、线密度、力学性能、环化交联程度、元素组成的变化,结果表明:(1)随着氧化温度的加深,预氧丝交联度和环化指数增加,线密度降低,体密度增加,预氧丝模量、断裂伸长和强度降低。(2)随着氧化程度的加深,纤维致密性增加。(3)随着氧化程度的加深,纤维C、H、N元素含量及H/C、N/C比例逐步降低,预氧丝总体O和O/C增加,在氧化反应初期纤维Si含量迅速减少,然后基本稳定。(4)氧化过程中预氧丝表面的O含量基本恒定,预氧丝表面的含氧量高于中心含氧量。     

AZ91D压铸镁合金表面硅烷膜固化工艺的优化

为了进一步改善AZ91D压铸镁合金表面硅烷膜的耐蚀性能,将其在γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)溶液中进行浸渍.采用正交试验并结合单因素试验优选了硅烷成膜的主要固化工艺参数,包括固化温度与固化时间;通过中性盐雾试验(NSS)考察了优化工艺条件下所得硅烷膜的耐蚀性能,利用扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)研究了硅烷膜的表面微观形貌和成分.结果表明:固化温度对AZ91D压铸镁合金表面KH-550硅烷膜耐蚀性的影响更加显著,最佳固化工艺参数为固化温度120℃,固化时间60 min;以最佳固化工艺制备的KH-550硅烷膜中C,N,Si,O等元素的含量明显增加,膜层较厚且呈现均匀、致密的网状,对镁合金基体的防护能力大幅优于自然干燥条件下获得的硅烷膜.     

聚酰亚胺薄膜的等离子体浸没离子注入电性能转变

用等离子体浸没离子注入(PIII)对聚酰亚胺(PI)薄膜进行表面改性处理,研究在不同注入时间条件下聚酰亚胺薄膜表面电性能的转变,并通过X光电子能谱(XPS)分析其转变的机理。结果表明,经等离子体浸没离子注入处理后,聚酰亚胺薄膜的表面电阻与未处理的样品比较下降了约6个数量级,而且没有时效性问题;XPS分析结果表明处理后样品表面的C、N元素含量增加,O元素含量减少,说明样品表面受离子轰击发生了损伤,C=O、C-N键断裂,因此聚酰亚胺薄膜表面电阻下降主要是由薄膜表面发生碳化引起。     

固化条件对木材苯酚液化物碳纤维原丝结晶取向度的影响

采用单因素实验方法,以X射线衍射仪(XRD)为检测手段,对不同固化工艺条件下的木材苯酚液化物碳纤维原丝结晶取向度进行测定及分析。结果表明:(1)升温速率和固化温度分别增加时,原丝结晶取向度均出现先增加后减少的现象,但稳定化时间和盐酸浓度与原丝取向度的数值大小基本成正向关系;(2)在不同固化条件下,原丝取向度的总体变化范围为56.27%～65.13%。     

预氧化时间对聚丙烯腈基碳纤维预氧丝结构与性能的影响

预氧化是制备碳纤维非常重要的一个环节,制得预氧化丝的性能直接决定最终碳纤维的性能,因此研究预氧化过程对预氧化丝结构性能的影响规律具有重要意义。通过广角X射线衍射点光源取向测试和小角X射线散射实验,计算得到了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝与不同处理时间下预氧丝取向度、线结晶度、长周期L、晶区厚度L_c、无定形区厚度L_a等微观结构参数。采用元素分析仪和单纤维强力仪研究了该系列PAN基碳纤维原丝、预氧丝的元素组成和力学性能随预氧化时间的变化,明确了PAN基碳纤维预氧丝内部微观结构参数、元素含量与其力学性能的关系。     

电化学阴阳极交变处理对碳纤维表面组成和微观结构的影响

采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)方法,尝试将电化学阴阳极交变技术应用于碳纤维表面处理,研究了电化学阴阳极交变处理对PAN基碳纤维表面组成和微观结构的影响。结果表明,电化学阴阳极交变处理使碳纤维表面沟槽加深,可以增加碳纤维与基体的锚固作用;表面C含量降低而O含量升高,表面含氧官能团中COOH含量明显增加,而C-OH含量减少,增大了碳纤维的表面活性,使其更有利于与基体以化学键的形式结合;同时电化学阴阳极交变处理碳纤维过程中阴极产生的氢能渗入碳纤维内部,使碳纤维晶体结构的微观尺寸发生变化,(002)晶面间距d(002)增大,堆垛厚度Lc增大,使得碳纤维直径增大。处理后层间剪切强度(ILSS)明显增加以及部分组别碳纤维的拉伸强度(Tensile strength,TS)增加。     

PAN基碳纤维制备过程中的组成演变

通过对聚丙烯腈(PAN)原丝到碳纤维制备过程各阶段纤维质量和组成的变化的分析,研究了预氧化过程、低温碳化过程和高温碳化过程C、N、H和O的演变规律,结果表明:预氧化过程中伴随着O的结合,纤维中部分N、C和H发生脱除,N和H的脱除量随着O的增加量线性增加,其中1/4左右的H在此阶段脱除;低温碳化阶段是纤维大量脱除非碳成分...     

环境湿度对等离子体处理聚乙烯木塑复合材料表面时效性的影响

利用接触角、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和胶接强度等分析方法研究了湿度对等离子体处理聚乙烯木塑复合材料表面时效性的影响。结果表明,不同的湿度对表面处理的时效性影响不同。随时间的延长,23%湿度下放置的试样,表面C元素含量逐渐增加,O元素含量逐渐降低,含氧极性基团逐渐减少,材料表面粗糙度变化不大,粘接强度下降;而84%湿度下放置的试样,表面C元素含量先增加而后降低,O元素含量先降低而后增加,含氧极性基团先减少而后增多,材料表面出现微裂纹,粘接强度先降低而后增大。湿度较大的放置环境对等离子体处理材料表面的时效性影响更大。     

纳米碳纤维的制备及其表面结构分析

用电场纺丝方法制得了PAN原丝,经碳化制备纳米碳纤维;并用因子设计方法研究PAN原丝平均直径的影响因素;用扫描电镜(SEM)、扫描隧道显微镜(STM)研究了纳米碳纤维的表面形貌及结构.结果表明溶液的浓度是PAN原丝平均直径的主要影响因子,电压对原丝的平均直径没有明显的影响;用电场纺丝方法可以制得直径在80～500nm之间的纳米碳纤维;电场纺丝制得的纳米碳纤维表面有长度约为10nm左右,宽度约为5nm沿纤维方向取向的凹坑,该结构有利于进一步增加纤维的比表面积和吸附性能,该类纤维在复合材料领域有潜在的应用前景.     

HKT800碳纤维/AG80环氧树脂复合材料制备及性能

对HKT800碳纤维表面形貌、元素、官能团等进行了表征分析;对AG80环氧树脂配方体系进行了优化;然后对HKT800碳纤维/AG80环氧树脂复合材料的力学性能及界面情况进行了测试分析。结果表明,HKT800碳纤维具有比较高的表面活性,表面元素的O/C、N/C比例分别达到了25.2%,4.5%,活性与非活性碳原子之比达到0.91;质量比为100∶30∶3时,AG80/DDS/BF3·MEA树脂体系能够在150℃的工艺条件下固化;HKT800碳纤维/AG80环氧树脂复合材料0°拉伸、弯曲和压缩强度分别达到2 682,1 874和1 639 MPa,层间剪切强度为110 MPa。     

Mn(C_2Cl_3O_2)Cl(C_(12)H_8N_2)_2的合成、表征及其纳米晶体参数计算

以Cl3CCOOH、1,10-菲罗啉为配体,以MnCl2·4H2O为金属离子盐,通过溶液蒸发法合成了具有纳米级金属骨架的三元配合物Mn(C2Cl3O2)Cl(C12H8N2)2。通过元素分析、红外光谱、X单晶衍射测得配合物属于单斜晶系,其空间群为P21/c,a=1.8155nm,b=1.0638nm,c=1.4685nm,β=112.9°,z=4,V=2.6110nm3。通过纳米化计算的方法,计算出总晶胞数、总原子数、及表面参数随粒径变化的关系,得出Mn(C2Cl3O2)Cl(C12H8N2)2最佳纳米化尺度为115nm。     

极性化SBS的热氧老化——(Ⅱ)表面元素分析

利用光电子能谱(XPS)分析方法,研究了不同老化温度和老化时间下极性化SBS的热氧老化行为。试验结果表明,高温下不含防老剂的极性化SBS会发生热氧老化。经热氧老化后,极性化SBS表面O元素的相对含量高于未老化试样中O元素的相对含量,且弹性体表面有C=O生成。随老化时间延长,弹性体表面元素组成中O的相对含量逐渐升高,随老化温度升高,弹性体表面元素组成中氧的含量先升高而后降低。对于极性化SBS的热氧老化,老化温度对其影响程度要大于老化时间的影响。     

纳米有机蒙脱土在膨胀型阻燃剂中的协效和抑烟性

以聚磷酸铵(APP)为酸源和气源、季戊四醇(PER)为炭源、磷酸胍(GP)为阻燃增效剂,并在此膨胀型阻燃剂(IFR)中加入质量分数为5%的纳米有机蒙脱土(OMMT)作为协效剂和抑烟剂,用此阻燃体系对木质壁纸进行超声波浸渍处理。采用锥形量热仪(CONE)、场发射电子扫描电镜(FE-SEM)和电子探针X射线能谱仪(EDS)表征阻燃木质壁纸的燃烧性、表面微观结构和元素含量。结果表明:(1)5%OMMT的加入可延迟点燃时间(TTI)25.0%、降低热释放速率(HRR)23.0%、总热释放量(THR)5.2%和CO释放量(COY)26.9%,但对总烟释放量(TSR)、比消光面积(SEA)和烟雾生成速率(SPR)的影响不大;(2)阻燃后木质壁纸的燃烧增长速率指数(FIGRA)降低10.7%,火灾性能指数(FPI)提高40.7%,证明OMMT对APP/PER/GP阻燃体系具有协效作用;(3)OMMT以不规则微粒状较均匀地分布于木质壁纸表面纤维的细胞壁表面和微观孔隙中,阻燃木质壁纸表面的元素组成主要为C、O、N、P和其他微量元素。     

碳纤维工艺技术研究及发展现状

根据基础原料不同,分别对聚丙烯腈(PAN)基碳纤维、沥青基碳纤维和粘胶基碳纤维的工艺技术特点进行了分析研究,重点对PAN基碳纤维原丝生产、预氧化、碳化和后处理过程进行了深入分析,探讨了共聚单体、纺丝工艺及杂质含量对PAN原丝性能的影响,以及原丝性能对PAN基碳纤维产品质量和生产成本的影响,并进一步阐述了PAN基碳纤维的国内外发展现状及研究方向。     

国家碳纤维产业计量测试中心为企业开展培训服务和支撑企业重点项目建设

正近日,国家碳纤维产业计量测试中心组织专业人员为威海拓展纤维有限公司某高强高模碳纤维产业化项目开展关键参数测量测试技术培训。国家碳纤维产业计量测试中心主讲工程师围绕碳纤维生产涉及的丙烯腈碱金属含量、上浆剂官能团、二甲基亚砜凝固浴浓度、氧化炉内氧含量及露点、石墨化炉温度、原丝溶剂残留和表面形貌、碳纤维N、S含量和石墨化程度等关键参数,为企业技术人员进行了集中培训。随后,在国家碳纤维产业计量测试中心实验室现场为参训人员开展了有关参数测试实际操作培训。     

“相对高”碳化温度对PAN基碳纤维性能的影响

采用低纤度湿法纺丝原丝,开展"相对高"碳化温度实验,借助元素分析考察了碳纤维C、N含量的变化,通过力学性能和体密度的测试研究了高碳温度对力学性能和体密度的影响。结果表明:在1600℃前,碳含量、弹性模量的增长及氮元素的减少幅度较慢,1600～1900℃碳含量、弹性模量的增加和氮元素的减少大幅提高;在1480℃时拉伸强度出现了峰值,在1500～1700℃,随温度的提高拉伸强度小幅度降低,1900℃时,拉伸强度大幅下降;随碳化温度的提高,碳纤维的体密度逐步降低,1500℃前降低幅度小,之后快速增加。     

阳极氧化表面处理对碳纤维性能的影响

通过对国产PAN基碳纤维和沥青基碳纤维阳极氧化处理,得到了两种纤维的性能(σ_f,Cox/Cgr,表面形态)随阳极氧化处理条件变化的关系.实验结果表明,阳极氧化能较大地增加碳纤维表面的化学活性和物理活性.碳纤维经阳极氧化后,表面形成①—C—OH,②—C—OH=O,—O—C—O—,③—C=O,④R—CO₃—四种类型的含氧官能团,随阳极电位的升高,表面含氧官能团含量增加.阳极处理后的碳纤维,在其表面形成了微细缺陷,缺陷的形状因纤维的种类不同而不同.阳极电位是影响碳纤维性能最关键的电极参数.     

热处理时间对PAN碳纤维性能影响的研究

聚丙烯腈(PAN)碳纤维由有机纤维经过高温处理得到,其结构和性能与热处理时间密切相关。采用固体核磁共振碳谱仪、热失重分析仪、X射线衍射仪和力学性能分析等研究了热处理时间对预氧纤维结构、碳纤维结构和性能的影响。结果表明:预氧化时间的延长使环化、脱氢和氧化反应形成的—C═N、C═C、C═CH、C═O含量增加,使预氧纤维的稳定性增强,形成的碳纤维微晶尺寸较小、层间距较大,碳纤维拉伸强度和拉伸模量较大,但体密度较低;随着碳化时间的延长,纤维的热稳定性呈现先下降后增强的趋势,碳纤维的微晶尺寸增大,层间距减小,碳纤维的体密度、拉伸强度和拉伸模量增加。