红外遮光剂在二氧化硅气凝胶中的应用研究进展

气凝胶作为目前为止最轻的固体,具有极低的热导率,是一种较为理想的轻质、高效、最具潜力的隔热材料。但纯二氧化硅气凝胶的红外透明性影响了其高温隔热性能。介绍了红外遮光剂红外辐射抑制机理,综述了使用炭黑、TiO2和六钛酸钾晶须等作为红外遮光剂提高二氧化硅气凝胶隔热性能的研究进展,并对未来红外遮光剂在二氧化硅气凝胶中的应用做了展望。     

空心管状TiO2/C掺硅负极材料的制备及其性能研究

通过溶剂热法制备硅含量不同的TiO2/C锂离子负极材料,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、电化学工作站及恒电流充放电测试仪等,对硅含量不同的TiO2/C锂离子负极材料形貌及其性能进行测试,探讨了硅含量对TiO2/C材料形貌和电化学性能的影响。研究结果表明：硅掺杂量对TiO2/C的结构形貌有影响,其中掺杂硅的质量分数为0.01% 的TiO2/C材料形貌最佳,其形成比表面积较大的空心管状结构;在100 mA/g电流密度下,掺杂硅的质量分数为0.01% 的TiO2/C材料循环充放电150次仍具有381 mA·h/g的比容量,且倍率性能优异,在200, 500, 1 000, 2 000 mA/g的电流密度下,仍有高的容量保持率。     

SiC掺杂改性SiO2气凝胶的制备及其隔热性能研究

以正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷为共聚硅源，加入干燥控制化学添加剂N,N-二甲基甲酰胺，酸催化制备硅溶胶，并添加遮光剂SiC,混合均匀后在碱性条件下老化得到SiC掺杂改性双硅源体系SiO₂溶胶，再利用疏水改性、溶剂交换等后处理工艺，常压干燥得到SiC掺杂改性SiO₂气凝胶。考察了双硅源体系SiO₂气凝胶的组织性能、表面形貌、物质构成和孔结构等，进一步分析了不同SiC掺杂量和温度条件对SiO₂气凝胶隔热性能的影响。结果表明，SiC掺杂改性双硅源体系SiO₂气凝胶的导热系数在700℃条件下可低至0.0482W/(m·K),且具有良好的高温隔热性能。     

常压干燥制备SiO2气凝胶的研究

以水玻璃为硅源,采用常压干燥制备了SiO2气凝胶。研究了老化时间、老化剂种类、干燥溶剂种类以及表面改性对SiO2气凝胶结构和性能的影响。结果表明:制得的SiO2气凝胶具有良好的疏水性,密度为0.082g/cm3,孔隙率为96.26%,比表面积达到585.4m2/g。采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、热重分析(TG)、差热分析(DTA)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究。     

常压干燥制备TiO2气凝胶及光催化降解含油污水性能研究

以钛酸四丁酯(TBT)为原料,利用溶胶–凝胶法、小孔干燥和老化液浸泡工艺在常压下制备出了完整、无开裂的TiO2气凝胶块体.研究了小孔干燥和老化液浸泡技术对常压制备TiO2气凝胶的影响,研究结果表明:小孔干燥能够降低TiO2醇凝胶干燥过程中所受的不均匀收缩应力,而TBT醇溶液和TEOS醇溶液浸泡处理,能够增强凝胶的骨架强度,有助于减轻凝胶在干燥过程中的收缩和开裂,制备出完整的高性能TiO2气凝胶块体.基于小孔干燥和TEOS乙醇溶液浸泡老化处理,制备得到的高性能完整TiO2气凝胶块体,其密度为0.184 g/cm3,比表面积达389.5 m2/g.用高温煅烧后的锐钛矿相TiO2气凝胶催化降解渤海原油污水模拟溶液,在TiO2气凝胶加入量为400 mg/L的情况下,90 min内对渤海原油污水的去除率最高可达91%.     

改性剂对二氧化硅气凝胶性能的影响

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶-凝胶法,常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶。研究了两种改性剂(三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷)对二氧化硅气凝胶结构和性能的影响。对制备的气凝胶样品进行表面微观形态分析、热重差热分析、傅里叶红外分析以及比表面积分析。结果表明,通过改性制备的样品具有较好的性能,使用六甲基二硅氮烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.204g/cm3,接触角为128°,BET比表面积为973m2/g,平均孔径7.57nm;使用三甲基氯硅烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.115g/cm3,疏水性优良,接触角为158°,BET比表面积为1067m2/g,平均孔径13.40nm。综合考虑各种因素,采用TMCS进行改性制备得到的SiO2气凝胶综合性能更加优异。     

超临界干燥制备PSNB气凝胶及其超疏水性能研究

以聚硼硅氮烷为原料,二乙烯苯为交联剂,通过硅氢加成反应结合超临界干燥工艺制备聚硼硅氮烷气凝胶。利用红外光谱、扫描电镜、比表面积与孔径分析仪对所制备气凝胶的形成及微观结构进行了分析,并通过接触角仪对样品的疏水性能进行了研究。结果表明:聚硼硅氮烷和二乙烯苯通过硅氢加成反应制得聚硼硅氮烷气凝胶;所制备的气凝胶的比表面积为307~458cm~2/g,孔体积为1.20~2.17cm~3/g,孔径分布为2.0~100nm,是一种具有三维网状结构的介孔材料,并具有超疏水性能,且当起始溶剂体积分数为85%时,气凝胶疏水性能最佳,接触角为151.5°。     

SiO2/TiO2复合气凝胶的孔道结构研究

为了在常压干燥下制备高比表面积且具有多级孔道结构的SiO2/TiO2复合气凝胶,以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,利用低聚体聚合将分相平行引入到溶胶凝胶过程中,获得SiO2/TiO2醇凝胶,并通过溶剂替换技术实现气凝胶的常压干燥制备.不同硅钛比气凝胶的内部结构研究表明:合成的气凝胶是由纳米SiO2和TiO2颗粒分散复合而成的介孔块体,其中Ti—O—Ti、Si—O—Si和Ti—O—Si键相互交织.气凝胶的结构变化是分相与溶胶凝胶过程相互竞争的结果.Si含量能显著改善气凝胶的结构,当n(Ti)∶n(Si)为3∶1时,比表面积高达712.2 m2/g,平均孔径为3.36 nm;当n(Ti)∶n(Si)为1.5∶1时,复合气凝胶具有明显双连续孔道,比表面积高,同时孔状结构清晰.     

热处理温度对TiO2/SiO2复合气凝胶光催化性能的影响

采用溶胶–凝胶法在常压下经不同温度热处理制备了TiO2/SiO2复合气凝胶光催化剂,利用XRD、TGA和BET等手段对其微观结构进行表征,以甲基橙溶液光催化降解实验评价其光催化性能,研究了热处理温度对TiO2/SiO2复合气凝胶的微观结构及光催化性能影响规律.结果表明:随着热处理温度升高,TiO2/SiO2复合气凝胶中锐钛矿结晶度升高,晶粒尺寸增大,比表面积减小,使TiO2/SiO2复合气凝胶对甲基橙溶液的光催化降解活性呈现先升后降的变化趋势.当热处理温度为700℃左右,紫外光照20 min TiO2/SiO2复合气凝胶对甲基橙溶液的降解率达到95.4%.     

SiO_2/纤维素复合气凝胶的制备及性能研究

采用纤维素为原料,氢氧化锂(LiOH)/尿素/水(H_2O)体系为溶剂,硅酸钠(Na_2SiO_3)为硅源,在纤维素凝胶骨架中原位合成纳米二氧化硅(SiO_2),制得SiO_2/纤维素复合气凝胶,并考察了SiO_2对其结构和性能的影响。结果表明,SiO_2/纤维素复合气凝胶不仅保持了纯纤维素气凝胶的骨架结构,同时SiO_2显著增加了气凝胶的比表面积,改善了力学性能,在SiO_2用量为47.27%(wt,质量分数)条件下,SiO_2/纤维素复合气凝胶的比表面积高达528m~2/g,压缩模量为6.18MPa。     

高硅粉煤灰基二氧化硅气凝胶的物理表征及其CO_2捕集应用

以六盘水高硅粉煤灰为原料,联合溶胶-凝胶工艺和冷冻干燥技术制备二氧化硅气凝胶,采用TG、XRF、FTIR、TEM、N_2吸附脱附等对所制备的二氧化硅气凝胶进行表征并研究其在常温常压下的CO_2捕集性能。结果表明:所制备的二氧化硅气凝胶热稳定性良好,纯度高(99.586%),由5～10 nm的二氧化硅纳米颗粒组成,兼具微孔、介孔的复合孔结构,微孔区比表面积为553.73 m2/g,介孔区比表面积455.47 m~2/g;常温常压下CO_2饱和吸附容量为1.22 mmol/g,CO_2等量吸附热在38.7～39.1 kJ/mol之间,CO_2/N_2选择性为28.44。     

Si含量对TiO_2/SiO_2复合气凝胶结构及光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了不同Si含量的TiO2/SiO2复合气凝胶.利用XRD、FTIR、XPS和BET等手段表征了复合气凝胶组织结构,以甲基橙溶液光催化降解实验评价其光催化活性,研究了Si含量对TiO2/SiO2复合气凝胶的结构及光催化性能影响规律.结果表明:TiO2/SiO2复合气凝胶中Ti-O-Ti、Si-O-Si和Ti-O-Si键相互交织,使复合气凝胶具有小晶粒尺寸、高比表面积和高热稳定性.随着Si含量增大,TiO2/SiO2复合气凝胶中TiO2晶粒尺寸减小,TiO2结晶度降低,比表面积增大,平均孔径减小,且TiO2/SiO2复合气凝胶对甲基橙溶液的光催化降解活性呈现先升后降的变化趋势.适当Si含量能显著改善TiO2/SiO2复合气凝胶的结构和光催化性能,Si含量最佳值在9wt%附近.     

氧化锆掺杂铝硅复合气凝胶耐热性能研究

采用正丁醇锆作为锆源,通过溶胶凝胶法以及超临界乙醇干燥制备氧化锆气凝胶,并使用仲丁醇铝以及二甲基二乙氧基硅烷对其掺杂制备Zr-Al以及Zr-Si复合气凝胶,利用FESEM、XRD、FT-IR以及比表面积和孔结构分析仪对气凝胶形貌、尺寸和结构进行表征。结果表明复合铝后的气凝胶密度从0.393 g/cm³降低到0.147 g/cm³,复合硅后的气凝胶比表面积从178 m²/g上升到394 m²/g,耐温性能也显著提高,FESEM照片显示,热处理后Al与Si掺杂的气凝胶形貌变化较小,Zr-Si复合气凝胶在900℃热处理4h之后比表面积仍为168 m²/g,并没有出现ZrO₂的相变。氧化锆气凝胶掺杂铝及硅元素之后,有效抑制氧化锆的相变从而提高其耐温性能。     

石墨烯/SiO2复合气凝胶微球的制备及其吸附性能研究

以硅溶胶为原料,通过W/O乳液法结合溶胶-凝胶过程制备SiO_2气凝胶微球。在硅溶胶中掺杂氧化石墨烯(GO),经过洗涤、溶剂替换、表面改性、真空干燥制备出掺杂量不同的氧化石墨烯/SiO_2复合气凝胶微球(GOS-CAMs),最后经高温处理得到石墨烯/SiO_2复合气凝胶微球(GS-CAMs)。经过堆密度、氮气吸附-脱附、扫描电子显微镜及傅里叶变换红外光谱等测试,选择GO掺杂量为0.4%(wt,质量分数,下同)的GS-CAMs,分别与石墨烯、SiO_2气凝胶微球进行对比,研究其在不同温度下对水溶液中不同浓度甲苯的吸附性能,并从吸附热力学、吸附动力学探讨其吸附机理。结果表明:掺杂量为0.4%的GO制备的GS-CAMs的综合性能最好,其松散堆密度为300kg/m~3,比表面积、平均孔径分别为328m~2/g、31.23nm;与纯SiO_2气凝胶微球相比,GS-CAMs的比表面积、孔径明显增加;GS-CAMs对不同温度下不同浓度甲苯水溶液的最大饱和吸附量为211mg/g,约为SiO_2气凝胶微球、石墨烯吸附量的1.2倍、1.6倍。吸附过程符合Langmuir等温吸附模型和准二级动力学模型。     

TiO_2气凝胶光催化剂的制备和表征

通过加入甲酰胺,用溶胶-凝胶法制备了强度较好的块状TiO2气凝胶,并考察了样品在200℃下真空热处理10h的相变情况,样品的表观密度为0.474g/cm3,凝胶时间为15~23min,比表面积为152m2/g,微孔的体积为0.0388cm3/g,微孔的面积为66.1746m2/g,样品的最可几半径是5.7140nm,平均孔径为7.1843nm,样品的绝大多数孔属于介孔,孔体积为0.341cm3/g。分析了甲酰胺对TiO2气凝胶品质的影响情况,甲酰胺使TiO2气凝胶的密度有所降低,强度和比表面积都得到提高,凝胶时间变长。     

粒子型块状TiO_2气凝胶的制备与表征

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥,成功制备了酸催化的粒子型块状TiO2气凝胶,并用BET、TEM、SEM、IR等仪器对其结构性能进行了表征。结果表明,该气凝胶具有较高的比表面积(713.9m2/g)和较低的密度(最低为35mg/cm3),网络分布不均匀,孔径较小,孔径分布主要集中在10～25nm。红外光谱表明,该气凝胶是由钛的羟基氧化物组成,不存在碳氧键。     

SiO2-TiO2复合气凝胶制备研究

采用同步溶胶凝胶方法,制备了TiO2分布均匀的SiO2-TiO2复合气凝胶.研究了SiO2溶胶预反应时间、不同催化剂和螯合剂对复合溶胶凝胶过程的影响,并用BET、SEM和XRD等测试方法对其结构进行了表征;复合SiO2-TiO2气凝胶具有典型的气凝胶特征,其比表面积为483.35m2/g,密度在0.1～0.12g/cm3范围内.     

常压制备低孔径高比表面积疏水SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯为先驱体,丙三醇为干燥控制化学添加剂(DCCA),通过酸碱两步溶胶-凝胶法制备了二氧化硅气凝胶,同时利用六甲基二硅氮烷(HMDZ)和正己烷的混合液对湿凝胶进行表面疏水改性。测试分析了所制备气凝胶的密度、疏水性、比表面积和形貌。结果表明,经过表面改性的SiO2气凝胶具有良好疏水性,与水的接触角约为139.4°,比表面积为952m2/g,平均孔径为5～10nm,孔隙率达94.2%,且其密度仅为0.127g/cm3。     

负载TiO2活性炭电极材料的制备工艺

采用溶胶-凝胶法对活性炭进行载钛改性,制备TiO2/AC电极材料。通过正交实验考察改性过程中无水乙醇(C2H5OH)、去离子水(H2O)、冰乙酸(CH3COOH)、盐酸(HCl)以及活性炭(AC)这五种成分的最佳加入量。利用比表面积及孔径分析仪(BET)、电化学工作站分别对材料的比表面积和电极比电容进行表征。结果表明,材料组成的最佳加入量为无水乙醇30mL、冰乙酸2mL、盐酸0.3mL、去离子水4.5mL、活性炭2g。各因素对电极的电化学性能影响大小依次为:AC量>CH3COOH量>C2H5OH量>去离子H2O量>HCl量。载钛后活性炭比表面积从680.5m2/g降为523.35m2/g,降低23.1%;比电容从116F/g升到135F/g,升高16.4%。活性炭材料负载TiO2处理后,可以加速电极双电子层的形成,提高电极比电容量。     

Al2O3-SiO2气凝胶的制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和仲丁醇铝(ASB)为硅源和铝源,采用溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出了高比表面积的Al2O3-SiO2块状气凝胶,研究了不同溶胶配比及热处理温度对气凝胶结构的影响,利用红外光谱、氮气吸附、X射线衍射和扫描电子显微镜等手段对气凝胶的性能和鲒构进行了分析.结果表明,随Al/Si摩尔比增大,Al2O3-SiO2气凝胶凝胶时间逐渐缩短,比表面积(1000℃)先增后减,当Al/Si摩尔比为4∶1时,比表面积最高,为444.5m2/g;1200℃,Al/Si为8∶1时比表面积最高,为115m2/g,具有较好的高温热稳定性.红外分析表明Al2O3-SiO2气凝胶存在Al-O-Si键;在1000℃热处理后,Al2O3-SiO2气凝胶中Si含量减少到一定程度才会出现γ-Al2O3.通过SEM观察表明Al2O3-SiO2气凝胶粒子较Al2O3气凝胶小.