高纯度天然大茴香脑生产技术研究

以八角茴香油为原料,采用静态冷冻工艺冷冻、离心制备得到粗产品,再采用网波不锈钢填料分馏塔对粗产品进行精馏分离得到高纯度大茴香脑（纯度〉99％）。产品按国家标准GB23489—2（）（19的要求进行检验。此工艺路线简单、实用,产品品质优良．是生产高纯度天然大茴香脑的新型实用方法。     

生物柴油副产物甘油的高附加值利用

生物柴油的生产过程中都会产生副产物甘油,随着生物柴油的规模化发展,副产物甘油的合理利用成为生物柴油产业发展的关键问题之一. 粗甘油的有效再利用有利于降低生物柴油的生产成本和解决环境污染问题. 粗甘油可以通过各种工艺路线转化为1,3-丙二醇、环氧氯丙烷、乳酸、聚羟基脂肪酸酯、氢、二羟基丙酮和1,2-丙二醇等具有市场前景的高附加值产品. 目前技术比较成熟并进入产业化阶段的粗甘油利用工艺路线是生物法生产1,3-丙二醇和化学法生产环氧氯丙烷,其他工艺路线多数还处在实验室研究阶段. 本文以粗甘油综合利用为中心对目前研究进展和产业现状进行了综述.     

生物质化工醇中乙二醇和1,2-丁二醇精馏分离技术进展

综述了乙二醇和1,2-丁二醇混合物精馏分离技术的进展,主要针对生物质化工醇分离路线,对各种精馏分离工艺进行了介绍和归纳,包括普通精馏、共沸精馏、反应精馏、萃取精馏以及它们的相互结合。探讨了各种分离方案的工艺特点、适用条件和分离效果,为各种工况下分离方案的确定和实施提供依据。     

环氧丁烷尾气溶剂吸收及精制工艺

针对以过氧化氢乙苯法生产1,2-环氧丁烷（简称环氧丁烷）工艺中环氧丁烷尾气难回收问题，提出了以环氧丁烷精制单元萃取剂正辛烷为吸收剂和利用精制单元萃取精馏塔同时作为解吸塔的环氧丁烷回收新工艺。该工艺同时考虑无催化环氧丁烷水解生成1,2-丁二醇，利用1,2-丁二醇与正辛烷可形成最低温度非均相共沸物特性，侧线采出共沸物脱除1,2-丁二醇达到纯化循环萃取剂提高萃取效率的分离目标。选用NRTL热力学方法，对上述流程进行了全流程模拟和优化设计，分析了溶剂比、理论塔板数、吸收剂进料温度等主要工艺参数对分离的影响规律。结果表明：新工艺对环氧丁烷回收率达到99.99%（质量），对环氧丁烷工业装置产能提升、节能降耗和挥发性有机物（VOCs）治理具有实际应用价值。     

新型乙二醇合成工艺的产品精制与节能技术

乙二醇是一种重要的化工原料,用于制造聚酯、炸药、防冻剂、增塑剂等。本文总结了草酸酯催化加氢法、生物质催化加氢转化法等新型乙二醇合成工艺,综述了新路线中乙二醇粗产品所含的杂质种类与含量,分析了煤基乙二醇和生物质基乙二醇生产技术的分离单元所面临的具体问题及技术瓶颈。对比和分析了萃取精馏、反应精馏、共沸精馏等方法在乙二醇精制中的优缺点及应用前景,概述了多效精馏、热泵技术、热耦合等节能技术及其在乙二醇产品精制中的应用。针对常规方法难以分离的1,2-丙二醇、1,2-丁二醇,提出了通过设计、合成具有特定结构和活性位的催化剂、利用化学反应将二者转化、分离的建议。建议未来乙二醇生产技术的发展方向应该是低水耗、高选择性的合成工艺和高效节能的精制技术。     

联苯羰基丙酸的合成工艺研究

对联苯羰基丙酸的合成工艺进行了研究,发现该反应适宜的溶剂为1,2-二氯乙烷,在用稀硫酸调pH值时,pH〈3时便于分离。重结晶适宜工艺条件：以3∶2的95%乙醇和水组成的溶剂,粗品的质量与溶剂的体积比为1∶40（g∶mL）,回收率为97.5%。     

1,2-环己二醇合成工艺的研究进展

对近些年合成1,2-环己二醇的工艺进行了阐述,尤其对合成工艺路线所用催化体系和存在的优缺点进行分析阐述。指出在环境问题日益突出的形势下,开发高效绿色1,2-环己二醇生产工艺路线仍是研究的重点方向。     

1,2-环己二醇合成工艺的研究进展

对近些年合成1,2-环己二醇的工艺进行了阐述,尤其对合成工艺路线所用催化体系和存在的优缺点进行分析阐述。指出在环境问题日益突出的形势下,开发高效绿色1,2-环己二醇生产工艺路线仍是研究的重点方向。     

Aspen Plus在三氟乙酸、氯化氢和水共沸精馏研究中的应用

利用Aspen Plus软件对三氟乙酰氯水解生产三氟乙酸的工艺开展模拟。借助数据库数据绘制了HCl和H_2O、CF_3COOH和H_2O以及HCl和CF_3COOH的二元相图。根据相图差异,采用"粗分离-共沸精馏-解析精馏"工艺,获得高纯度三氟乙酸产品和达标氯化氢尾气。模拟结果与试验数据一致,通过计算对工艺进行优化,确定工艺参数以及明确工艺路线。     

抗精神病药利培酮的合成

设计并验证1条利培酮合成路线,4-哌啶甲酸通过乙酰化、氯化、傅克、水解、肟化、环合共6步合成6-氟-3-（4-哌啶基）-1,2-苯并异噁唑,2-氨基吡啶经环氯化、加氢还原2步合成2-甲基-3-（2-氯乙基）-6,7,8,9-四氢吡啶并（1,2-α）嘧啶-4-酮,所得2个化合物经缩合反应得到利培酮．总收率12％。氯化反应选择二氯乙烷作为溶剂有利于分离,以钯炭为最佳催化剂．最佳用量为质量分数5％。该合成路线具有工艺条件温和、原材料易得等优点,适合工业化生产。     

草酸二乙酯加氢制乙二醇产品精馏试验研究

通过减压间歇精馏对草酸二乙酯加氢制乙二醇产品进行精制.试验表明该方法切实可行,获得了纯度≥99.8％的乙二醇产品;同时探讨了塔顶压强、回流比变化对产品纯度的影响,获得了试验条件下的最佳操作条件,为工业化提纯草酸二乙酯加氢制乙二醇产品提供了有益信息.     

煤制乙二醇技术工业化之探讨

以煤替代石油为原料生产乙二醇的主要工艺路线有直接合成路线、甲醇甲醛路线以及草酸酯路线,而草酸酯路线作为石油替代路线具有大规模工业化的前景.探讨了草酸酯法生产乙二醇工艺的合成气分离系统、合成气预处理系统、草酸酯合成系统、循环气再生系统、草酸酯加氢系统、产品分离系统在工业放大装置中的相关问题;提出了采用国内自主知识产权的煤...     

淀粉烷基糖苷生产技术研究

采用以乙二醇作为交换物质的两步法生产淀粉烷基糖苷,研究了产品的脱醇与脱色和乙二醇的回收利用方法,并用红外光谱与气相色谱对产品与回收的乙二醇进行了分析测试。结果表明,这种除醇方法与乙二醇的回收适用于工业化生产。     

三段减压连续精馏草酸酯催化加氢制乙二醇产物的研究

采用了三段连续减压精馏的方法进行分离纯化草酸酯催化加氢产物中乙二醇,精馏后乙二醇纯度达到99.9%.产物中乙醇含量较高,因此需回收利用,通过提馏后回收的乙醇纯度达到99%.实验考查了分离工艺条件,为工业化分离设计提供基本依据.     

煤基乙二醇技术进展及市场展望

综述和分析以煤为原料经合成气间接法生产乙二醇的工业路线。以合成气经草酸酯气相加氢过程为主线,阐述其反应原理、工艺流程、设备型式、操作参数及关键技术的国产化程度,重点探讨煤基乙二醇技术在羰化/加氢反应器大型化、产物分离纯化和废弃物处置等方面的研究进展,并在国内外乙二醇生产和消费预测数据的基础上,结合现有技术的局限性,推断出国内煤基乙二醇产业面临的风险和有效的风险应对措施。大力发展新型煤化工技术,符合我国市场需求和能源结构特点,但应充分考虑投资合理性与资源、技术的储备情况,适度推进产业发展。     

乙二醇生产新技术研究进展

对乙二醇生产新技术进行了介绍，并对各公司新技术的工艺条件，反应转化率，选择性进行了对比，重点对乙二醇和碳酸二甲酯联产技术的优势进行了分析。充分利用环氧乙烷装置排放的二氧化碳来合成碳酸乙烯酯，然后进一步与甲醇反应乙二醇和碳酸二甲酯，该工艺路线不仅大大降低了生产成本，而且获得了高附加值环保型产品碳酸二甲酯，因而具有很好的发展前景。     

酯交换法制备二丙烯酸乙二醇酯的研究

以丙烯酸甲酯(MA)与乙二醇(EG)为原料,采用酯交换法合成出了二丙烯酸乙二醇酯(EGDA),对合成反应中的主要条件进行了实验研究。结果表明,适宜的合成条件为:MA与EG物质的量之比为5∶1,且1 mol EG使用9 g对甲苯磺酸为催化剂,由对甲氧基苯酚与吩噻嗪按等质量比复配而成的复合阻聚剂14~16 g,空气通入速度为15 mL/m in,在此条件下合成的粗酯中EGDA含量为83.9%。粗酯经减压精馏后,EGDA产品纯度达99.9%以上。     

A1C13／（NH4）2HPO4催化直接法合成乙二醇单甲醚

开发了非石油路线法合成乙二醇单甲醚的新工艺,即以煤制乙二醇为原料和甲醇直接法合成乙二醇单甲醚。以A1Cl3／（NH4）2HPO4做复合催化剂,考察了A1C13／（NH4）2HPO2复合催化剂不同比例、催化剂的用量、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响。确定适宜条件为AICl3／（NH4）2HPO4复合催化剂的质量比为1：2．5,催化剂的质量占乙二醇质量的4％,乙二醇／甲醇物质的量比为1：4,反应温度260℃,反应时间4h,反应压力7MPa,此时乙二醇转化率为39％,乙二醇单甲醚选择性84％,乙二醇单甲醚收率32％。并对反应机理进行了初步探讨。     

新戊二醇生产工艺研究进展

新戊二醇及其衍生物具有良好的耐水性、耐热性和耐光性,这些优良的特性使新戊二醇具有广泛的应用领域。新戊二醇工业上采用甲醛和异丁醛缩合合成,歧化法用液碱催化缩合,加氢法先用三乙胺催化,然后进行催化加氢。加氢法在产品质量、经济指标和环保要求方面均优于歧化法,因此,建议改进现有歧化法工艺装置,新建装置尽可能采用加氢法。     

乙二醇生产过程中CO偶联生产草酸二甲酯工艺优化

煤基原料制乙二醇是替代石油化工的一条重要途径,淮化集团有限公司与华东理工大学、上海浦景化工技术有限公司合作,建设年产十万吨合成气制乙二醇工业示范项目,2016年5月装置一次开车成功,生产出合格聚酯级乙二醇产品,"合成气制乙二醇技术"是以CO、H_2和O_2为主要原料,经中间产品草酸二甲酯,间接合成乙二醇的新技术,由于我国能源的基本国情,在可预见的将来"合成气制乙二醇技术"必将在我国发展成为替代采用传统石油原料的"EO/EG技术"的乙二醇制备路线",根据公司年产十万吨合成气制乙二醇工业示范项目运行特点,重点探讨温度、压力、配料比等关键因素对CO偶联生产草酸二甲酯工艺过程的影响,提出了草酸二甲酯生产工艺优化。探索乙二醇装置反应的能耗及经济性。