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以活性炭负载磷钨酸作催化剂,对以苯乙醛和乙二醇为原料合成苯乙醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验结果表明:活性炭负载磷钨酸是合成苯乙醛乙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产率的影响.最佳反应条件为:n(苯乙醛)∶n(乙二醇)∶n(催化剂)=1∶1.2∶0.0034,带水剂环己烷12ml,反应时间90min.上述条件下,苯乙醛乙二醇缩醛的产率可达90.24% 相似文献
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用途:缩醛(酮)是一类重要化合物,通常用于保护羰基或作为合成中间体,同时还是一类有广泛用途的香料。苯甲醛乙二醇缩醛,它有新鲜的果香香气,并有苹果香韵,可用于多种日化香精配方中。碘及其碘化物在有机合成中有着广泛应用, 相似文献
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单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 总被引:8,自引:3,他引:8
报道了以单质碘为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,带水剂环己烷8mL,反应时间1.0h。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84.9%. 相似文献
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氨基磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以苯甲醛和乙二醇为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛,考察了影响反应的主要因素.结果表明,反应的优化条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)∶n(氨基磺酸)=1∶2.0∶0.082、带水剂环己烷10 mL、反应时间75 min,此时缩醛产率可达93.07%. 相似文献
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以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过苯甲醛与1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:固定苯甲醛用量为0.20 mol,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.4,催化剂用量为0.25 g,环己烷为带水剂用量为10mL,反应时间60min的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达77.4%。 相似文献
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以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过苯甲醛与1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:固定苯甲醛用量为0.20 mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为0.25 g,环己烷为带水剂用量为10mL,反应时... 相似文献
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合成壳聚糖负载ZnCl_2催化剂,并对催化剂进行红外光谱、热重和X射线衍射表征。对壳聚糖负载ZnCl_2催化苯甲醛与乙二醇缩合合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应进行了研究,考察反应时间、催化剂用量、醛醇比和带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明,壳聚糖负载ZnCl_2作为催化剂具有较好的催化活性,在反应时间1.5 h、乙二醇与苯甲醛物质的量比为1:1.3、催化剂用量0.25 g和带水剂环己烷用量8.0 mL条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达90.6%,催化剂重复使用5次,苯甲醛乙二醇缩醛收率未见明显降低。产品经红外光谱和折光率进行表征。 相似文献
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以硅胶负载硅钨酸为催化剂,乙酸和异戊醇为原料催化合成了乙酸异戊酯。探讨了乙酸与异戊醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。结果表明,在n(乙酸):n(异戊醇)=1:1.6,催化剂用量为0.3g,带水剂环己烷8mL,反应时间45min的优化条件下,乙酸异戊酯的收率可达93.0%。 相似文献
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报道了以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过丁醛和乙二醇反应合成了丁醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质的量比、催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定适宜的工艺条件为n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂的质量为反应物料总质量的0.8%,反应时间1.0 h。在此反应条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达71.1%。 相似文献
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磷钨钼杂多酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:1,自引:1,他引:1
以磷钨钼杂多酸为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇反应合成丁醛1,2-丙二醇缩醛.考察了醛醇物质量比、催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响.确定的适宜工艺条件为:n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间45min.在此反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.5%. 相似文献
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报道了以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5、催化剂用量为反应物料总质量的1.5%、带水剂环己烷10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达79.0%。 相似文献
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H3PW12O40/SiO2催化合成糠醛乙二醇缩醛的研究 总被引:4,自引:1,他引:4
采用溶胶-凝胶法制备出具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/SiO2复合催化剂,用FT-IR,XRD等手段表征了其结构形态。考察了复合催化剂催化合成糠醛乙二醇缩醛的工艺条件,其中重点考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能等对产品收率的影响。结果表明:合成糠醛乙二醇缩醛的较优反应条件为:n(醛)/n(醇)=1.0/1.2,催化剂的用量为糠醛质量的6.0%,环己烷为带水剂,反应时间4.0 h。上述条件下,产物的收率可达85.0%以上。 相似文献
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MCM-41分子筛负载磷钨钼酸催化合成缩醛(酮) 总被引:2,自引:0,他引:2
以MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸H3PW6Mo6O40为催化剂,以不同的酮或醛(乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛)和二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料,合成不同的缩醛(酮)化合物(2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷和4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷),考察了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量和反应时间对缩醛(酮)收率的影响.结果表明,较合适的反应条件为醛或酮与二元醇摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量为反应物料总质量的0.2%,反应时间45 min.在此条件下,缩醛(酮)的收率为46.8%~88.5%. 相似文献