离子色谱法测定电镀液中F-和Cl-

提出了离子色谱法检测电镀液中F-和Cl-的方法.根据高沸点酸置换低沸点酸,用硫酸作为蒸馏剂,在一定的温度下,将F-和Cl-一起蒸馏出进行分离和富集,消除了电镀液中大量共存离子的干扰和对色谱柱的污染.使用IonPacASl4A作为色谱柱,在合适的色谱条件下,F-和Cl-的色谱峰能很好地分离,其检出限分别为0.84 μg/L和0.37 μg/L,相对标准偏差F-小于7.3%,Cl-小于4.2%(n=10),加标回收率F-在91%～107%、Cl-在95%～105%之间(n=10),电镀液中共存离子对F-和Cl-的测定无干扰.方法用于电镀液中F-和Cl-的同时测定,具有很好的可行性和实用性.     

硫酸锌电镀液中微量铅离子的测定

在氨性介质中用氢氧化铁作载体，铅与铁共沉淀分离基体，沉淀用盐酸处理，高氯酸冒烟，原子吸收法测定溶液中的铅含量。     

离子色谱法同时测定环保型电镀抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸

采用Metrosep A Supp5150阴离子分离柱,以3.2mmol/L Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3为淋洗液,氨基磺酸和DL-苹果酸可得到很好的分离,使用离子色谱为检测手段可实现环保型电镀抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸的同时测定。两者的线性范围分别为1.6～175mg/L和3.2～175mg/L;检出限分别为0.4mg/L和0.8mg/L;相对标准偏差分别小于1.1%和0.9%(n=9);氨基磺酸的加标回收率在97%～103%之间,DL-苹果酸的加标回收率在93%～105%之间。方法用于新型电镀抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸的同时测定,具有很好的实用性。对实现抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸的在线监测具有实际意义。     

超高效液相色谱法测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸

准确测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸的含量对镀锡板稳定生产和电镀液老化评价有着重要意义。采用BEH Amide色谱柱(3.0×150mm,1.7μm),以0.010mol/L乙酸铵乙腈溶液-0.010mol/L乙酸铵水溶液(体积比为80∶20)为流动相,控制流速为0.40mL/min,建立了超高效液相色谱法测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸含量的方法。干扰试验表明:甲基磺酸锡电镀液中其他共存组分对甲基磺酸的测定均没有干扰。在甲基磺酸质量浓度为1.00~10.00mL/L范围内,甲基磺酸质量浓度的对数与其峰面积的对数呈线性关系,线性相关系数为0.999 6。将实验方法应用于甲基磺酸锡电镀液实际样品中甲基磺酸的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.79%~1.2%,加标回收率为99%~102%。按照甲基磺酸锡电镀液配方体系配制甲基磺酸锡电镀液合成样品,并采用实验方法进行测定,测定值与理论值相符。     

离子色谱法测定防锈油中氯离子

建立了离子色谱法检测防锈油中氯离子的测定方法。在碱性介质中,Cl-与Na+生成热稳定性较好的盐,在550℃将样品灰化60 min,除去有机物组分,以消除其对色谱柱的污染和对测定的影响。用热水提取灰分中氯离子,过滤后用离子色谱法进行分析。对样品处理及灰化条件进行探讨并对色谱条件进行优化,在最佳实验条件下,氯离子的检出限为1.12μg/L,加标平均回收率在90%~106%之间,相对标准偏差优于8.6%(n=11)。防锈油中各组分对测定无干扰,用于实际样品测定结果满足分析要求。     

离子色谱法同时测定化工烟气中氟离子氯离子

本文建立了离子色谱法同时测定化工烟气中氟离子、氯离子的分析方法。本文选择碳酸钠和碳酸氢钠作淋洗液,电导检测器检测。样品经前处理,过滤,过氢型柱进样测定。试验结果表明:该方法具有良好的线性范围,样品加标回收率氟离子在94.6%~109.8%,氯离子在90.0%~110.0%,方法的精密度氟离子在1.93%~8.27%,氯离子在2.52%~8.33%。该方法快速简便、操作简单,测定结果令人满意。     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锰矿石中氟和氯

采用水蒸气蒸馏法对样品进行前处理,建立了离子色谱法测定锰矿石中氟和氯的方法。实验表明,采用高沸点的硫酸作为蒸馏剂,将样品在160～180℃温度下蒸馏20～25 min对氟和氯进行分离富集后,可消除矿产品中大量共存离子的干扰及避免对色谱柱的污染。吸收液经0.22 μm微孔膜过滤,以30.00 mmol/L NaOH溶液作淋洗液,采用AS-19型阴离子分离柱和连续自动再生化学抑制器对氟和氯阴离子进行分离。方法的线性相关性好（r>0.999）,氟和氯的检出限（S/N=3）分别为2 mg/kg和3 mg/kg。方法用于锰矿石标准样品和实际样品中氟和氯的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差（RSD）为2.9%和3.8%（n=12）。方法对照试验表明本方法测定值分别与国标法GB/T 6730.28-2006测得的氟含量、GB/T 3050-2000测得的氯含量一致。     

水蒸汽蒸馏—离子色谱法测定氟和氯

矿样中氟、氯用水蒸汽蒸馏分离后 ,离子色谱法测定 ,方法简便、快速、线性范围宽 ,精密度好 ,已用于实际样品分析 ,结果满意。     

离子色谱法测定黄金中钇

研究了离子色谱法测定黄金中钇(Y)的含量,考查了淋洗液的组成、浓度、pH值及流量对分离和测定的影响。选择草酸-均苯四酸二元混合液作淋洗液,采用非梯度淋洗方式;确定选择了最佳显色剂流量和检测波长。在最佳色谱条件下,建立了线性回归方程,检出限为0.2 mg/L,相对标准偏差≤3.7%,回收率为97.2%~106.7%。本方法已用于黄金中Y含量的测定。     

离子色谱法测定镍精矿中的氟和氯

建立了同时测定镍精矿中氟、氯含量的离子色谱法,适用于氟、氯含量分别高于0.01％的镍矿。方法采用水蒸气蒸馏法对镍矿样品进行前处理,镍矿试样经硫酸分解,其中的氟、氯随着水蒸气逸出与样品分离,再经吸收液吸收,通过离子色谱法测定。结果表明方法标准曲线线性关系良好,相关线性系数分别达到0.99995和0.9996;氟、氯具有较高的分离度且不受其他阴离子干扰;样品氟、氯加标回收率均能达到95%以上且具有较高精密度。     

镍铁电镀液中硫酸镍的快速测定

为了获得良好的镀层,镀镍液中硫酸镍(NiSO_4.7H_2O)的含量,一般控制在150～180g/l之间(也有控制在200～250g/l)。本文利用加入适量氨水后,使镍与氨离子生成蓝色的氨合络离子,借此生成的颜色进行比色测定,方法简便快速,又可节省试剂,经合成试液试验,9次测定的相对标准偏差平均不大于1.5％,回收率为91～120％。对试剂用量及共存离子的影响进行了实验,50％柠檬酸铵加入量为1.0～9.0ml;氨水(1+1)加入量1.5～8.0ml,所得的吸光度一致,在50ml显色液中,下列含量金属离子     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定硫化矿石中氟和氯

对于硫化矿石来说,由于其中含有大量的硫,若采用常规的水蒸气蒸馏,其中的硫会以硫化氢与硫单质的形式馏出,使待测样品净化不彻底。同时,由于蒸馏在硫酸中进行,馏出液会引入一定量的硫酸,当硫酸根浓度过高时,淋洗时间增长,还有碍设备的保养。据此,实验改良了水蒸气蒸馏法,即硫化矿石试样在硫酸中分解,并在160～180 ℃下水蒸气蒸馏,蒸馏过程中加入氧化剂重铬酸钾使负二价硫氧化成硫酸根,以减少馏出液中硫离子的含量,馏出液经D860钡型阳离子交换树脂净化除去硫酸根与铬酸根后,通过离子色谱法测定氟离子与氯离子含量。以4.5 mmol/L NaHCO₃-2.7 mmol/L Na₂CO₃混合溶液为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-1分离柱分离,氟离子在0.2～2.0 mg/L、氯离子在0.5～5.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 2。检出限分别为0.006与0.010 mg/L。实验方法用于分析硫化铜精矿样品与硫化锌精矿样品,氟离子和氯离子的加标回收率分别为96.0%～98.0%、96.0%～97.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%～3.1%和1.2%～4.0%。     

铜箔电镀液中化学需氧量(COD)的测定

铜箔电镀液中有机添加剂含量的监测目前有两种方法:CVS法和COD值检测法。利用国标法检测COD值污染环境,操作繁琐,安全性差。利用哈希微回流法能较好的克服以上缺点。通过对消解后的电镀液,分别采用分光光度法和滴定法进行实验,确立了一种简便、高效、经济、环保的在高基体介质中测定COD含量的方法。     

离子色谱法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根

前处理用P507萃取剂除去稀土离子,采用阴离子分离柱AS9 (4mm×250mm)分离,以电导检测器检测,以9.0mmol/L Na2CO3为流动相,以标准曲线法为定量方法,测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根离子的含量.方法检出限为0.05μg/mL,测定下限为0.025%,硫酸根含量在2.66%时,方法的相对标准偏差为1.22%.方法操作简便、快捷,结果准确、可靠.     

电镀液中锡铈的测定

锡铈电镀液系近年来我国研究制成的一种新型镀液,已应用于电子工业,但尚未建立该镀液的分析测试方法,文献资料也未见报导。为此作者进行了分析方法的试验与样品的分析测试。本文提出选用适当的氧化剂将亚锡氧化为高锡,用掩蔽剂将高锡掩蔽,在一定条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液测定铈,然后用EDTA标准溶液测定亚锡与铈的合量,最后用硝酸铅标准溶液测定亚锡、高锡和铈的总量。根据以上所测可分别算得亚锡、高锡和铈的含量,进而得到硫酸亚锡和硫酸高铈的含量。方法的     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定铜精矿中氟

将有机质样品燃烧检测氟离子应用于铜精矿中氟测定,建立了氧瓶燃烧-离子色谱法测定铜精矿中氟的方法。由于铜精矿原样难于燃烧,通过掺杂纤维素助燃(纤维素与铜精矿最佳质量比为7:1),压片制备铜精矿试样,经改进的氧瓶燃烧后被水吸收,吸收液经0.22 μm水系微孔膜,进入离子色谱仪测定氟离子。结果表明,线性范围内(0.100～2.000 mg/L)校准曲线相关系数r>0.999,氟的检出限为2.31 μg/L;按照实验方法测定铜精矿样品中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%～4.5%,回收率为92%～97%。将实验方法用于铜精矿标准样品氟含量测定,测定值与认定值吻合性较好;方法对照试验表明,实验方法对氟含量的测定值与国家标准GB/T 3884.5—2012的测定值基本一致。     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定湿法炼锌溶液中氟和氯

将水蒸气蒸馏和离子色谱法相结合建立了湿法炼锌溶液中氟和氯的测定方法。在硫酸(2+1)介质中,于165~175 ℃的温度下将样品蒸馏25 min,蒸馏过程中生成的氟化氢和氯化氢随着水蒸气通过冷凝管冷却,然后流入接收瓶,被氢氧化钠碱液吸收。吸收液通过直径为0.22 μm水系滤膜,进入离子色谱仪,氟和氯离子被测定。样品中的基体及与氟、氯离子共存的其他离子对测定没有干扰。氟离子和氯离子的质量浓度分别在0.2~2 mg/L和0.5~5 mg/L范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程分别为y=0.661 x-0.398和y=0.827 x,检出限分别为0.006 mg/L和0.01 mg/L。方法用于湿法炼锌溶液的合成液和预上清液中氟和氯的测定,合成液的测定值与参考值相符合,相对标准偏差(n=11)分别为3.2%(F)和4.0%(Cl);预上清液中氟和氯的测定值分别为40.0 mg/L和371 mg/L,回收率分别为91%和88%。     

离子色谱法测定拜耳法铝酸钠溶液中的杂质离子

采用Metrohm-883型离子色谱仪、ASUPP7-250分离柱,等度淋洗条件下,一次性分离氧化铝生产铝酸钠溶液中的F-、Cl-、SO42-、C2O42-、甲酸根、乙酸根等离子,该方法简便易行,分析结果准确可靠,线性相关系数均>0.9998,检出限<0.019μg/mL,样品测定的相对标准偏差<2.3%,加标回收率98.9%～102.3%。     

应用离子选择性电极法测定锌氨络合液中氨氮

应用离子选择性电极法测定锌氨络合液中的氨氮,省去了其他繁琐的步骤,具有操作简便、结果准确、精密度高、检测范围广等优点.本试验利用两点标准测定方法,在应用氨电极的基础上结合pH计准确控制被测液体的pH值,在不同范围内进行了实样分析,并检测了回收率.