单扫描示波极谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ

在pH 10硼砂缓冲介质中,苏丹红Ⅰ产生一个峰电位在-0.95 V(vs.SCE)的灵敏的吸附还原极谱波.其峰电流的一阶导数值(I'p)与苏丹红Ⅰ的质量浓度在0.1～2.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限为0.01 mg·L-1.应用此方法分析了辣椒酱及腐乳等试样,均未测出苏丹红Ⅰ,以此试样为基体加入苏丹红Ⅰ标准溶液做回收试验,测得回收率在95.3%～103.0%之间.     

利眠宁的二阶导数单扫描示波极谱测定及其电化学行为

提出了测定药物利眠宁的二阶导数单扫描示波极谱方法.在0.12 mol.L-1氨水-NH4Cl(pH 10.2±0.1)的缓冲溶液中,利眠宁于-1.25 V处产生一极谱还原波,二阶导数峰电流与其浓度在1.6 x10-7～2.4×10-5mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.999 3,n=8),检出限为2.0x 10-8mol.L-1.测定了片剂中利眠宁的含量.测得结果与HPLC法的结果一致,其RSD值为0.56%,回收率结果在96.4%～102.1%之间,讨论了利眠宁的电化学行为.     

微分脉冲极谱法测定草酸

提出了草酸的微分脉冲极谱测定方法.草酸在0.05 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾-1.0 mol·L-1硫酸锂底液中,扫描范围为-1.80～-1.20 V(vs.Ag/AgCl)时,分别在-1.29 V(EP1),-1.54 V(EP2)和-1.76 V(EP3)电位处出现3个微分脉冲极谱峰,由于EP3处存在杂质峰干扰,且EP2与EP3两峰无法完全分离,试验选择-1.29 V(EP1)处的微分脉冲极谱峰作为草酸定量分析的测定峰.对乙醛酸共存时乙酸的测定方法经行了论证.草酸浓度与其极谱峰峰电流呈线性关系,线性回归方程y=-24.080 6+37.344 3x,相关系数为0.997 9.方法用于9.018 g·L-1草酸标准溶液的测定,相对标准偏差(n=5)为0.23%,加标回收率在99.6%～100.3%之间.     

线性扫描极谱法测定辛伐他汀

用线性扫描极谱法研究辛伐他汀的电化学行为。在pH 6.88的0.12mol·L-1磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,辛伐他汀于-1.188V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与辛伐他汀质量浓度在0.01～5.0mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为7.0μg·L-1。对5.0mg·L-1辛伐他汀溶液进行6次平行试验,相对标准偏差(n=6)为0.53%,方法可用于测定其片剂中辛伐他汀含量。     

单扫描极谱法测定辛硫磷

用单扫描极谱法研究了辛硫磷的电化学行为。在pH 6.7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液中,辛硫磷对达旦黄与吐温-80的络合吸附波具有抑制作用,据此建立了间接测定辛硫磷的方法。辛硫磷的质量浓度在0.009 4~28.22mg·L-1范围内与峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为0.008 6mg·L-1。方法应用于谷物样品和土壤样品中辛硫磷的测定,测得回收率在94.6%~105%之间。     

蒸馏-催化极谱法测定复杂物料中微量砷

提出了用催化极谱法测定复杂物料中微量砷的含量。选择测定的溶液介质中含碲(Ⅳ)硫酸溶液5mL和150g.L-1碘化钾溶液5mL。仪器扫描速率为250mV.s-1,并采用二阶导数测定。试样(0.01～1.0g)用氯酸钾0.5g、氢氟酸5滴、硝酸5～10mL溶解,用蒸馏法分离其中的砷。砷的质量浓度在0.4mg·L-1以内与相应的峰电流呈线性关系。按此方法测定了12个矿样中砷含量,其测定值与已知值相符。方法的回收率在97%～100%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%～7.2%之间。     

单扫描示波极谱法测定非那雄胺

在0.01 mol.L-1HCl-2.5×10-5mol.L-1十二烷基三甲基氯化铵-水-乙醇溶液(21 4)底液中,采用单扫描示波极谱法测定,非那雄胺在-1.27 V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原波。二阶导数峰电流I″p与非那雄胺浓度在1.0~10.0 mg.L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.999 6(n=6),检出限为0.2 mg.L-1。连续11次平行测定2.0 mg.L-1非那雄胺还原波峰电流,相对标准偏差为1.3%。此方法用于片剂中非那雄胺含量的测定,其回收率在99.7%~105.2%之间。     

线性扫描极谱法测定盐酸二甲双胍

用线性扫描极谱法研究盐酸二甲双胍的电化学行为。在pH6.85的0.1mol·L-1磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,盐酸二甲双胍于-1.165V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与盐酸二甲双胍质量浓度在0.41～41.0mg·mL-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.28mg·mL-1。对41.0mg·mL-1盐酸二甲双胍溶液进行6次平行试验,相对标准偏差(n=6)为0.72%。此方法已用于测定其片剂中盐酸二甲双胍的含量。     

线性扫描极谱法测定盐酸吡硫醇

用线性扫描极谱法研究盐酸吡硫醇的电化学行为,在pH 6.27的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,盐酸吡硫醇于-0.560V(vs·SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与盐酸吡硫醇质量浓度在0.10～100.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07mg·L-1。对10.0mg·L-1盐酸吡硫醇溶液进行6次平行试验,相对标准偏差为0.82%,方法可用于片剂中盐酸吡硫醇含量的测定,所得结果与标示值相符。     

高效液相色谱电化学检测法测定阿奇霉素及相关组分

提出了用高效液相色谱电化学检测法同时测定阿奇霉素颗粒中阿奇霉素(AZMC)及相关组分(即脱糖氧胺阿奇霉素、阿奇霉素A及N-去甲基阿奇霉素)含量的方法.采用Thermo C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)作固定相分离上述4组分.以20 mmol·L-1磷酸二氢钾(用1 mol·L-1氢氧化钾溶液调pH为7.37)-甲醇(47+53)为流动相,流量为1.0 mL·min-1,电化学检测电位为1.05 V,柱温为35℃.阿奇霉素及相关组分的峰面积值与相应浓度之间的线性范围依次为37.06～593.00,2.63～84.00,9.20～294.50,6.69～107.00 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为9.28,1.32,4.60,3.35 mg·L-1.用标准加入法作回收试验,测得平均回收率分别为99.9%,100.6%,99.9%,99.8%.