桐酸甲酯酚类加成物的合成及表征

研究了桐酸甲酯和酚类的加成反应，研究表明，桐酸甲酯和酚类加成可得桐酸甲酯酚加成物。对该反应中的催化剂种类和用量、反应时间、反应温度、反应原料选择和配比作了系统的分析，找出了理想的反应条件。ＨＰＬ－ＭＳ分析表明，桐酸甲酯和酚以等摩尔加成物为主要产物，ＩＲ分析表明，桐酸甲酯加成至苯酚的对位。     

桐酸甲酯中甘油水洗去除及脱水精制工艺

为制备高纯桐酸甲酯,研究了桐酸甲酯中甘油水洗去除及脱水精制工艺。以桐酸甲酯的含水率及甘油含量为分析指标,研究了精制工艺中的水洗比、脱水真空度、脱水温度及脱水时间等参数的影响。研究表明,桐酸甲酯精制最优工艺条件是:水洗比为3、真空度为80 kPa、温度为80℃、脱水时间为3 h。该条件下精制的桐酸甲酯的含水率为0.122 6%、甘油含量为0.070 2%。     

去氢枞酸甲酯选择性硝化反应的研究

采用均匀设计方法深入研究了去氢枞酸甲酯在HNO3-Ac2O-AcOH体系中选择性硝化的反应条件.通过理论计算和实验验证获得去氢枞酸甲酯选择性硝化的较优反应条件如下:n(硝酸):n(去氢枞酸甲酯)为3:1、混合溶剂中乙酐与乙酸的体积比为7:1、反应温度为20℃、反应时间为60 min.此时12-硝基去氢枞酸甲酯和14-硝基去氢枞酸甲酯的总产率由50%提高到84.6%,其中12-硝基去氢枞酸甲酯的产率达到64.0%、14-硝基去氢枞酸甲酯的产率达到20.6%,二者的产率比约为3.1:1.12-硝基去氢枞酸甲酯的反应产率和选择性都明显高于文献报道值.     

乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸

自制了keggin型磷钨酸(H_3[PW_(12)O_(40)]·21H_2O),并用红外光谱仪和X射线衍射仪进行表征。以乙醇酸甲酯为反应底物,考察了催化剂用量、反应温度和反应时间对水解反应的影响。实验结果表明,乙醇酸甲酯水解的最佳条件为:n(H_3[PW_(12)O_(40)]·21H_2O)∶n(乙醇酸甲酯)∶n(H_2O)=1∶200∶800(mol)、反应时间4h、反应温度80℃,此时乙醇酸甲酯的转化率为56.34%,乙醇酸的选择性为98.66%。     

桐油制备C_(21)二元酸聚酰胺固化剂合并生物柴油

由桐酸甲酯和丙烯酸经Diels-Alder加成反应制备了C21二元酸(TMAA),并以此为原料制备了C21二元酸聚酰胺固化剂。TMAA的最佳合成条件为:反应温度180℃,反应时间3 h,桐酸甲酯和丙烯酸的质量比为1∶0.247,阻聚剂对苯二酚的加入量为丙烯酸质量的1%,产率为85%。TMAA聚酰胺固化物和C36二聚酸聚酰胺固化物相比,具有更高的弹性模量、弯曲强度、弯曲模量、压缩强度、压缩模量和玻璃化温度。但由于其碳链短,断裂伸长率较低。从加成反应物中可分离出未反应的脂肪酸甲酯,分离条件:180~240℃/0.267 kPa,得率(相对于未反应脂肪酸总质量)85%。性能测试表明该脂肪酸甲酯与生物柴油(BDF)性能相似,可作为液体燃料使用。     

乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸工艺

在固定床反应器内,对乙醇酸甲酯催化水解制备乙醇酸工艺进行研究,考察了反应温度、水酯物质的量比和空速对乙醇酸甲酯转化率的影响。结果表明,优化的水解工艺条件为质量空速(1~3)h-1,反应温度(70~85)℃,水酯物质的量比5~10。年产1 000 t合成气制乙醇酸中试试验结果表明,采用反应精馏进行乙醇酸甲酯水解,在回流比0.5~6.0条件下,乙醇酸甲酯水解转化率接近100%,乙醇酸水溶液产品质量达到企业标准要求。     

桐酸甲酯改性酚醛胺的合成与性能研究

合成了一系列桐酸甲酯改性酚醛胺，探讨了反应温度、反应时间、原料及加料方式对产物胺值和粘度的影响。研究表明，同时滴加甲醛和多乙烯多胺至桐酸甲酯酚加成物中，于60－80度回流反应2h，减压蒸除反应水及低沸点物质即可得到预定产物，测定了该产物与环氧树脂固化物的力学性能，耐腐蚀性及耐热性，结果表明，此固化物的综合性能好于普通的酚醛胺及聚酰胺与环氧树脂固化物的性能。     

糠酸甲酯的合成

以糠醛为起始原料,通过康尼查罗反应、酰氯化和酯化反应合成了糠酸甲酯,实验结果表明:酯化反应时间2.5h,糠酸甲酯收率可达85.0%。     

蓖麻油酸甲酯合成和高温裂解反应条件优化

先用蓖麻油和甲醇酯交换合成蓖麻油酸甲酯,再对蓖麻油酸甲酯进行高温裂解制备十一碳烯酸,探讨各种因素对蓖麻油酸甲酯合成和裂解的影响,得到较为适宜的反应条件。合成蓖麻油酸甲酯适宜的条件为:系统真空度0.095 MPa,反应时间4 h,甲醇钠催化剂质量为蓖麻油质量的3.00%,反应温度35 ℃,醇油物质的量比18∶1,该条件下,蓖麻油酸甲酯收率为86.4%;550 ℃裂解蓖麻油酸甲酯为最佳温度,十一碳烯酸收率为44.15%。     

固体酸表面B酸和L酸与果糖转化制乳酸甲酯产物分布

制备了γ-Al₂O₃、HZSM-5、SnOPO₄、SnZrOPO₄(1:1)、SO₄^2-/ZrO₂5种不同的固体酸催化剂,采用NH₃程序升温脱附、吡啶原位吸附红外对催化剂进行了表征。考察了固体酸催化果糖在甲醇中转化的催化性能,结果表明,果糖的转化率均高于98%,产物分布与固体酸表面L酸、B酸酸量具有显著的相关性,乳酸甲酯的收率随着L酸量的减少而降低,L酸催化剂γ-Al₂O₃催化,主产物只有乳酸甲酯,收率为24.4%。而L酸位和B酸位共存的固体酸,产物中有乳酸甲酯、乙酰丙酸甲酯,并且乙酰丙酸甲酯的收率随着B酸量的增多而升高。最后考察了典型L酸γ-Al₂O₃及B酸L酸共存的固体酸HZSM-5不同反应时间的产物分布,结合气相-质谱联用对产物定性分析,得出了果糖转化过程L酸位催化和B酸位催化的反应路径。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

Effect of Plastic Component of Defromation on Accuracy of Prediction of Functional Properties of Polymeric Materials

Fibre Chemistry - Classical methods for predicting polymeric materials deformation processes are based on numerical solution of governing Boltzmann-Volterra viscoelasticity type of equations, which...     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展

主要介绍近年来壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展,概述了双突跃电位滴定法——加酶预处理、光纤折射传感法、拉曼光谱法、库仑滴定法等测定原理与特点,并作出比较,为相关科学研究和工业生产测定方法的选择提供理论参考。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.