高效液相色谱法研究水溶性杯[8]芳烃与二苯胺磺酸钠的相互作用

采用高效液相色谱法研究了水溶性的对二甲氨甲基杯[ 8 ]芳烃(以下简称杯胺)与二苯胺磺酸钠的相互作用。以水溶性杯胺作流动相添加剂,考察了二苯胺磺酸钠在ODS柱上的色谱保留行为。实验发现,随着杯胺浓度的增大,二苯胺磺酸钠的保留时间逐渐延长,这是由于杯胺与溶质二苯胺磺酸钠形成了包结物的缘故。一方面二苯胺磺酸钠易电离,在ODS柱上保留弱;另一方面,由于杯胺对二苯胺磺酸钠的包结作用,降低了其极性,疏水性增强导致保留时间增加。其包结常数测定为1. 17×104 L/mol,包结比为1∶1,这与荧光法测定值2. 0×104 L/mol一致。同时考察了流动相的添加剂浓度、pH值等因素对二苯胺磺酸钠的保留行为的影响。实验表明,杯胺与二苯胺磺酸钠之间主要存在疏水作用和静电作用。     

极谱法测定二苯胺磺酸钠的研究

本文报道两种测定二苯胺磺酸钠的极谱方法，它们是基于在Ｈ２ＳＯ４和ＮａＮＯ２介质中二苯胺磺酸钠被定量亚硝化，然后用极谱法测定其亚硝化产物。这两种方法分别是以标准ＮａＮＯ２作基准的极谱测定法和以纯二苯胺磺酸钠为基准的单扫描示波极谱法。应用这两种方法于化学试剂二苯胺磺酸钠含量的测定，结果令人满意。     

五氯·亚硝酰合铱酸根(1-)与二苯胺磺酸钠的显色反应及其在分析上的应用

本文研究五氯·亚硝酰合铱酸根(1-)与二苯胺磺酸钠的显色反应。反应中〔Ir(NO)Cl_5〕-:二苯胺磺酸钠等于1:1.在4M盐酸溶液中吸收峰在525nm,摩尔吸光系数为2.6×10~4。实验证实生成了新的多元络合物。利用此反应,拟定了一个测定冶金中间产品中〔Ir(NO)Cl_5〕-态铱的方法,操作简便迅速,选择性极高。     

水杨酰苯胺衍生物分子内电荷/质子转移荧光

将苯甲酰苯胺(BA)类电荷转移(CT)反应基团耦合到具有激发态分子内质子转移(ESIPT)反应通道的水杨酸(SA)分子中,设计合成了苯胺对/间位取代的水杨酰苯胺及其羟基甲基化衍生物邻甲氧基苯甲酰苯胺,考察了环己烷、乙醚、乙腈和甲醇中两类水杨酰苯胺衍生物吸收光谱和荧光光谱的溶剂效应和取代基效应.结果表明,水杨酰苯胺的荧光为SA-型质子转移(PT)荧光,对取代基的依赖性较小;当电子给体苯胺基的给电子能力提高时,如N-甲基水杨酰苯胺分子,其荧光为BA-型CT荧光.而羟基甲基化后的衍生物邻甲氧基苯甲酰苯胺则表现出与BA类似的荧光光谱特性,具有明显的取代基效应.认为水杨酰苯胺衍生物的激发态存在着相互竞争的BA-型CT和SA-型PT通道,二者可经苯胺基上取代基的电子效应调控.     

Fe（Ⅲ）—二苯胺磺酸钠—过氧化氢体系测微量铁

在Ｆｅ（Ⅲ）－二苯胺磺酸钠－过氧化氢反应体系中,引入不同酸度的乙酸钠盐酸缓冲液作为反应介质,探讨了ｐＨ２．６１和ｐＨ４．３０条件下测定铁离子的试验条件与方法特性。反应介质的酸度是控制体系完全反应的基本条件,适当选择反应介质的酸度,既可保持本体系足够的度,又易控制反应条件。     

Fe3+催化过氧乙酸氧化二苯胺磺酸钠显色光度法测定消毒液中过氧乙酸

构建以二苯胺磺酸钠为底物过氧乙酸催化显色光度法。实验证明:强酸性环境下Fe~(3+)催化过氧乙酸将无色有机物二苯胺磺酸钠氧化为紫红色,Ea=46.81kJ·mol~(-1),Fe~(3+)与二苯胺磺酸钠直接作用和水解反应被抑制;体系稳定性好,室温50min后显色反应完全,在400nm处有最大吸收,ε_(400)=0.15×10~4L/(mol·cm),过氧乙酸浓度在0.04～1.00mmol·L~(-1)范围内与A呈良好的线性关系:A=0.2090+1.176c(mmol·L~(-1)),r=0.9984,最低检出量为0.02 mmol·L~(-1)。方法已用于测定消毒液中微量过氧乙酸。     

一种基于三苯胺类共轭聚合物荧光信号开启的汞离子检测方法

通过Suzuki反应合成出主链中含9,9-二(4-二苯胺基苯基)-3,6-芴的蓝光共轭聚合物—聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-co-3,6-(9,9-二三苯胺基芴)] (36PFT).36PFT可特异地与I-相互作用,并淬灭36PFT的荧光.当I-的浓度为0.24 mmol/L时,36PFT的荧光淬灭程度可达95％,...     

痕量银的催化光度测定法

本法基于银(Ⅰ)催化过硫酸铵氧化二苯胺磺酸钠和苯胺盐酸盐的反应以测定痕量银(Ⅰ)。反应在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中进行,并以α,a~1-联吡啶为活化剂。测定银(Ⅰ)的线性范围为0.01—0.09μg/mL,ε=8.6×10~5mol~(-1)·L·Cm~(-1)。     

催化光度法测定微量铁——Fe(Ⅱ,Ⅲ)-二苯胺磺酸钠-过氧化氢体系

我们发现,在盐酸介质中Fe(Ⅱ,Ⅲ)催化H_2O_2氧化二苯胺磺酸钠的反应,随着反应进行,溶液颜色由无色→蓝黑色并不断加深。本文用吸光度法研究了该体系产生催化反应的条件,建立了一种灵敏而具有选择性测定铁的方法。一、实验部分     

流动注射不可逆双安培法测定二苯胺磺酸盐

通过配合0.5mol·L-1硫酸溶液中二苯胺磺酸根在一支铂电极上的氧化和0.05mol·L-1硫酸溶液中高锰酸根在另一支铂电极上的还原,构建了类似可逆电对的双安培检测体系,在两铂电极间电位差为OV时,实现了流动注射不可逆双安培法测定二苯胺磺酸盐。二苯胺磺酸盐溶液和高锰酸钾溶液被隔离在两个用盐桥相连的电极室中,以避免两者发生化学均相反应。在试验条件下,回路电流与二苯胺磺酸根的浓度在2.0×10-6-2.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为7.0×10-7mol·L-1(S／N=3)。连续11次测定1.0×10-5mol·L-1二苯胺磺酸钠,电流值的RSD为0.52％。方法简单快速,可用于工业产品中二苯胺磺酸盐的测定。     

基于三苯胺的荧光探针设计、合成与应用研究进展

螺旋桨结构的三苯胺荧光团既能作为强的电子供体,又能作为潜在的聚集诱导发光(AIE)骨架.同时,三苯胺衍生物很容易通过简单的反应进行结构修饰,如醛基、氨基、硼酸基、卤素、乙炔基等取代的三苯胺能够发生缩合反应或偶联反应等,进一步功能化.因此,功能性三苯胺类化合物被广泛用于太阳能电池、荧光染料、固态发光材料和荧光探针的分子设...     

二苯胺磺酸钠还原法制备粒径可控的金纳米粒子

采用二苯胺磺酸钠还原四氯合金酸的方法,在室温条件下,用SDS(十二烷基硫酸钠)、SDBS(十二烷基苯磺酸钠)作表面活性剂,成功地合成了金纳米粒子.分别讨论了还原剂二苯胺磺酸钠、表面活性剂(SDS、SDBS)及四氯台金酸的浓度等对金纳米粒子的粒径和形貌的影响.通过控制反应条件,可以合成出平均粒径大约为10、14、30、36nm的金纳米粒子.利用透射电镜(TEN)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对金纳米粒子进行了表征.研究结果表明不同的SDS或SDBS/HAuCl4的摩尔比,对金纳米粒子的尺寸大小有影响.     

含三苯胺基团的二噻吩乙烯光致变色化合物的合成及性能研究

以5-氯-2-甲基-3-乙酰基噻吩和二苯氨基苯甲醛为原料,经Aldol反应、Michael反应及McMurry反应,将光致变色单元和三苯胺基团结合起来,合成了三种二噻吩乙烯类光致变色化合物1a～1c,并通过MS,¹H NMR和¹³C NMR对其结构进行了表征.与以往主要从两侧噻吩环引入不同功能性基团的研究不同,本文将具有荧光性的三苯胺基团通过单键桥连至环戊烯β位上,在保持光致变色反应活性的同时,也避免其它功能性基团对二噻吩乙烯骨架的影响.通过紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究了其在溶液及聚甲基丙烯酸甲酯薄膜中的光致变色性能和荧光性能.在302 nm紫外光照射下,1a～1c的溶液和薄膜由无色变为黄色,并能快速达到光稳态;用450 nm蓝光照射时,能在较短时间内恢复至无色.在紫外光的激发下,1a～1c的最大荧光发射波长随着取代基R供电子效应的增强而增大;1a～1c在正己烷、甲苯和乙酸乙酯中具有较强的荧光,在乙腈中荧光较弱,而在氯仿中几乎没有荧光.在302 nm紫外光照射下,1a～1c的三苯胺基团和二噻吩环戊烯基团之间发生荧光共振能量转移,其荧光强度随着光照时间的延长逐渐降低,表明其具有作为荧光分子开关的潜力.     

靛蓝二磺酸钠和牛血清白蛋白的结合反应

用荧光光度法及吸光光度法研究了在PH 7.0的三(羟甲基)氨基甲烷-HCl缓冲溶液中靛蓝二磺酸钠(IDGS)与牛血清白蛋白(BSA)的相互结合反应.根据福斯特无辐射能量转移机理,求算了靛蓝二磺酸钠与牛血清白蛋白给体-受体间距离为3.63 nm,能量转移效率为0.44,临界能量距离为2.44 nm.靛蓝二磺酸钠与牛血清白蛋白的相互结合作用为静态和动态猝灭过程,其作用机制为能量转移机制.     

催化动力学光度法测定中成药中痕量锰(Ⅱ)

研究了Mn（Ⅱ）催化KIO4氧化二苯胺磺酸钠的显色反应。在HAc-NaAc介质中，以吐温-80作表面活性剂，测定波长为510nm，锰浓度在0-0.6μg/25mL范围内与吸光度呈线性关系.该法用于中成经增长乐中锰含量的测定,结果令人满意.     

4,4′-二甲氧基三苯胺的合成及其光学性能

以对甲氧基溴苯和对甲氧基苯胺为单体,Pd(dba) 3/BINAP为催化体系,通过钯催化的氨化反应制得4,4′-二甲氧基二苯胺(1);再以Pd( dba) 3/PBu3 HBF4为催化体系实现了1与溴苯的C-N交叉偶联合成4,4′-二甲氧基三苯胺(2),其结构经1H NMR和IR确证.采用UV和荧光光谱研究了2的光学性能.     

重量滴定法精确测定铀

文献曾报导在磷酸介质中用铁(Ⅱ)还原铀(Ⅵ)至铀(Ⅳ)后再用二苯胺磺酸钠作指示剂以重铬酸钾滴定铀的方法。该方法终点指示不够灵敏,重现性较差。我们用二苯胺、二苯胺磺酸钠、联苯胺的混合液作指示剂以钒(V)溶液滴定,测定0.1—3毫克铀时误差<0.3％,测定0.01—0.1毫克铀时误差<0.6％.精度的提高是由于混合指示剂与钒(V)给出了灵敏清晰的终点。 (一)主要试剂的配制 1.0.1M氨磺酸的4MHNO_3溶液:用水稀释250毫升浓硝酸至930毫升,加入70毫升1.5M氨磺酸。     

荧光法和色谱法测定对-二甲氨甲基杯[8]芳烃与二苯胺磺酸钠的包结常数

分子识别是生物识别的基础，其机理的研究对理解生命现象具有重要意义。水溶性杯芳烃是研究分子识别的重要主体分子，本实验报道合成了水溶性的5，11，17，23，29，35，41，47-八(N，N-二甲氨甲基)-杯[8]芳烃(以下简称杯胺)，采用荧光法测定了其与二苯胺磺酸钠的包结常数，研究了包结作用。以杯胺为流动相添加剂，二苯胺磺酸钠为溶质，采用色谱法进行了对比研究，结论相符。     

芳氨基螺芴类蓝色发光材料合成及荧光性能的研究

设计合成了一种新型二苯胺螺芴化合物2,7-双二苯胺-螺环[芴-7,9’-苯并芴](DDsF),通过了1HNMR,MS,IR图谱测试和元素分析,每步反应产率均在70％以上；利用紫外可见吸收光谱、荧光光谱研究了其发光性能.结果表明,在固体状态下,其荧光发射峰红移40 nm左右.然而溶液荧光强度及荧光量子产率都随着溶剂极性的变化有着明显差异；通过循环伏安法测得其氧化峰电位为0.77 V,计算出DDSF的HOMO能级为-5.10 eV,LUMO能级为-2.95 eV.     

不等性双枝有机分子的合成及其光学性质

以N-乙基二苯胺为母体,通过Vilsmeier反应、碘化、Heck反应和无溶剂Wittig反应合成了新的不等性双枝有机分子(5),其结构经1H NMR, IR, MS和元素分析表征.研究了5在7种溶剂中的紫外可见吸收和荧光发射性质.