3,5-二羟基苯甲醇合成工艺研究

以 3,5 -二羟基苯甲酸为原料 ,经酯化、酰化、四氢铝锂还原等改进步骤合成 3,5 -二羟基苯甲醇 ,总收率 76 %。该法成本较低 ,后处理简单 ,无环境污染 ,是适合化工生产的一种较简便的合成工艺     

3,5-二羟基戊苯的合成研究

以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,通过合成3,5-二甲氧基苯甲酸乙酯、3,5-二甲氧基苯甲酰胺、3,5-二甲氧基苯戊酮、3,5-二甲氧基戊苯等4种中间产物最终得到目标产物3,5-二羟基戊苯,总收率为70.10%、纯度为98.84%.     

天然产物（E）-4＇-甲氧基-3,5-二羟基芪的合成研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,通过乙酰基保护、酰氯化,生成中间体3,5-二乙酰氧基苯甲酰氯,再与4-甲氧基苯乙烯经Heck反应、甲醇钠脱乙酰基保护,得到单一的芪类天然产物标题化合物,产率66%.研究结果对于其他芪类化合物的合成具有指导意义.     

天然产物(E)-4′-甲氧基-3,5-二羟基■的合成研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,通过乙酰基保护、酰氯化,生成中间体3,5-二乙酰氧基苯甲酰氯,再与4-甲氧基苯乙烯经Heck反应、甲醇钠脱乙酰基保护,得到单一的■类天然产物标题化合物,产率66%。研究结果对于其他类化合物的合成具有指导意义。     

一锅法合成5-甲基-7-羟基异黄酮的研究

以3,5-二羟基甲苯和苯乙酸为原料,经一锅法合成得到5-甲基-7-羟基异黄酮,收率60.2%。为合成5-甲基-7-羟基异黄酮提供了一个简单工艺。     

3,5-二羟基苯腈的合成

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,乙酸酐、氨水、二氯亚砜作为试剂,经4步反应合成了3,5-二羟基苯腈,总收率66%。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸合成工艺研究

以2,6-二叔丁基酚、金属氢氧化物、二氧化碳为原料,经两步反应合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,重点研究了中间体2,6-二叔丁基酚盐的合成工艺,筛选出了最佳合成工艺,目标产物收率89. 4%。     

抗氧剂1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的合成

1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯为一种高相对分子质量的受阻酚类抗氧剂,具有挥发性低、绝缘性好、与聚合物树脂相容性好等优点。本文介绍了分别以2,6-二叔丁基-4-羟基苄醇、2,6-二叔丁基-4-羟基苄基醚和2,6-二叔丁基苯酚为原料合成该抗氧剂的合成方法。     

3,5-二羟基苯甲酸合成工艺研究

以苯甲酸为原料,经磺化、碱熔和酸化合成了3,5-二羟基苯甲酸,研究了影响反应的因素,产品含量99％,收率达67.4％,比文献报道的高出8％。     

β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯的合成研究

以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,通过水解反应和酰氯合成反应合成了抗氧剂中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯。对酰氯合成条件进行了研究,得出优惠反应条件为:以氯仿作溶剂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸0.02mol、二氯亚砜0.054mol、反应温度50℃、反应时间5h,优惠条件下产品的收率为98.9%。     

3,5-二羟基苯甲酸转移加氢动力学

研究了3,5-二羟基苯甲酸(DHB)为原料采用催化转移加氢法合成3,5-二氧代环己烷羧酸(DOC)的过程,得到了以5％Pd／C为催化剂、甲酸钠为氢供体的3,5-二羟基苯甲酸转移加氢宏观反应动力学。研究发现,在实验条件下原料3,5-二羟基苯甲酸的反应级数为0,供体甲酸钠和催化剂分别为一级;当氢供体大量过量时,3,5-二羟基苯甲酸的吸附速率是反应的控速步骤,初步探讨了反应过程的机理。     

MnO_(x/γ)-Al_2O_3催化加氢合成3,5-二甲氧基苯甲醛

α将3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,然后在高压下以MnOx/y-Al2O3为催化剂催化加氢得到3,5-二甲氧基苯甲醛。总收率81.7％。催化剂采用共沉淀法制备,Mn载量wMn=15.3％。     

新型分子内复合型抗氧剂的合成及性能

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)、亚磷酸二乙酯和十八碳醇为原料合成了一种新型分子内复合型抗氧剂[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酰基磷酸双十八酯。研究了催化剂种类及用量、溶剂及合成工艺条件对反应的影响。通过FTIR和元素分析证明产品与设计的分子结构一致。用有机锡做催化剂,在优化的合成条件下,产品熔点为47.7～49.2℃,收率>75%。将该产品应用于聚丙烯中,氧化诱导期、熔体流动速率、拉伸强度和断裂伸长率测试结果表明其具有良好的抗氧作用。     

HIV病毒抑制剂中间体3,5-二羟基戊苯(olivetol)的新合成方法

以工业级的3,5-二甲氧基苯甲酸为起始原料,与L iH于室温下在四氢呋喃中反应5 h生成3,5-二甲氧基苯甲酸锂(Ⅰ),不需精制,直接与正丁基锂在冰浴中进行酰化反应制得3,5-二甲氧基苯戊酮(Ⅱ),收率85.06%;进而在210℃以下通过乌尔夫-黄鸣龙反应将Ⅱ还原为3,5-二甲氧基戊苯(Ⅲ),Ⅲ与熔融的吡啶盐酸盐在200℃回流2 h,脱甲基制得目标产物3,5-二羟基戊苯(Ⅳ),总收率为60.90%,质量分数为98.22%。利用IR1、HNMR、GC、HLPC-MS等分析手段对各步产物进行了表征。结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高等特点,优于目前所报道的其他合成路线。目前正在进行放大实验。     

液体受阻酚类抗氧剂1135合成工艺研究

以β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯、异辛醇为原料,根据自主设计的工艺条件合成了口-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸异辛醇酯（液体受阻酚类抗氧剂1135）,研究了反应温度、反应体系压力、催化剂及反应时间等因素对产品质量的影响,并确定了最佳的合成工艺条件,即原料比,异辛醇邝-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯=1．5～1．7,催化剂：二丁基氧化。反应条件：（1）升温阶段：145～180℃,190～250mPa,lh;（2）保温阶段：180～185℃,190～5mPa,1．5h;（3）蒸除异辛醇阶段：-185℃,5mPa,10～30rain;抗氧剂1135收率99．7％。     

微波辐射下4-氨基-3,5-二羟甲基-1,2,4-三唑的合成

以羟基乙酸,一水合肼为原料,在微波辐射下合成了多齿配体4-氨基-3,5-二羟甲基-1,2,4-三唑。讨论了微波反应时间、微波功率、原料配比对4-氨基-3,5-二羟甲基-1,2,4-三唑收率的影响,得到最优条件;微波反应时间90 min,微波功率480 W,一水合肼/羟基乙酸=1.5/1。新的合成方法使反应时间由文献报道的24 h缩至90 min,缩合反应的收率由文献报道的58%提高到78%。     

4-羟基-3，5-二叔丁基苄基-硫化物的合成

研究了以2,6-二叔丁基苯酚、甲醛和硫化钠为原料,用乙醇作溶剂进行硫代缩合反应合成抗氧剂4-羟基-3,5-二叔丁基苄基-硫化物的方法。考察了投料比、反应时阿以及反应温度等对反应产率的影响。实验结果表明,其最佳摩尔比2,6-二叔丁基苯酚：甲醛：硫化钠为1：2：0.7,反应时间20min,反应温度65℃。并用红外对产品结构进行了表征。     

3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的合成研究

以3,5-二甲基-4-羟基苯甲醛和盐酸羟胺为原料,分别在甲酸、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中一步反应合成了3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈。以DMF为溶剂的反应效果最好,最佳条件下收率达90%以上,粗品含量98%以上。     

3，5-二差劲基苯甲酸的合成

3 ,5 二羟基苯甲酸是重要的精细化工中间体 ,可用于医药、农药的合成。 3,5 二羟基苯甲酸是以苯甲酸为原料 ,经磺化、碱熔、精制而得 ,收率为 5 8%～ 6 5 % ,含量 99%以上。这条路线的成本低 ,三废可以治理 ,符合工业生产的要求。     

3,5-二羟基苯甲醇合成工艺研究

以 3,5 二羟基苯甲酸为原料 ,经酯化、酰化、还原等步骤合成 3,5 二羟基苯甲醇 ,总收率 76%。该法成本较低 ,后处理简单 ,无环境污染 ,是适合工业化生产的一种较简便的合成工艺