溶液燃烧合成LaFe1-xMgxO3超细粉体及其光催化性能

采用溶液燃烧合成Mg²⁺掺杂LaFeO₃超细粉体, 并利用XRD、SEM、BET和UV-VIS分析Mg²⁺掺杂量对合成粉体的物相组成、微观形貌和光催化性能的影响。结果表明: Mg²⁺取代Fe³⁺形成LaFe_1-xMg_xO₃ (0≤x≤0.2)有限型固溶体。当掺杂量为0.1时(x=0.1), 合成粉体具有最大的比表面积(43.46 m²/g)和较小粒径(径向和长度方向分别为100 nm和150 nm), 因此具有最佳的光催化性能, 在高压汞灯180 min照射下, 对甲基橙溶液(10 mg/L)的降解率达75.2%, 与纯LaFeO₃的相比, 光降解率增加26.5%, 且光催化反应符合一级动力学方程。     

ZnO复合石墨相氮化碳纳米片的制备及其光催化性能研究

为了提高石墨相氮化碳光催化性能,本文以尿素、硫脲、醋酸锌为前驱体,通过氧化热剥离与共混煅烧法分别制备g-C₃N₄纳米片和ZnO/g-C₃N₄异质结复合材料,并采用TEM、FTIR、XRD、UV-Vis DRS、BET等表征手段对制备的催化剂进行结构表征。以罗丹明、大肠杆菌为探针,考察了催化剂的光催化降解性能和抑菌活性。结果表明：以尿素和硫脲为前驱体,经过氧化热剥离处理后能得到的g-C₃N₄ 2D纳米片,其比表面积更大、光催化性能更加优异,且其对罗丹明的降解率较未剥离的g-C₃N₄提高了21.2%。在40 min氙灯照射下,纯g-C₃N₄并未表现出良好的抑菌性能,而通过ZnO复合制备的ZnO/g-C₃N₄异质结复合材料,在光催化降解率和抑菌活性方面均有很大提高,其中复合20%ZnO制得的ZnO异质结复合材料表现出最佳的光催化性能...     

金属网表面ZnO纳米棒的可控制备及其光催化性能

采用晶种诱导法,以硝酸锌为前驱体在金属网表面成功制备ZnO纳米棒光催化材料,用XRD、SEM等进行表征,并采用甲基橙溶液模拟废水,研究该材料的光催化降解性能。探讨了水浴合成ZnO纳米棒时,生长液浓度、反应温度等因素对光催化性能的影响。结果表明,80℃水浴反应4h,生长溶液浓度为100mmol/L,制备得到的ZnO纳米棒光催化活性较佳,光催化反应2h甲基橙溶液的降解率可达99%。     

ZnO/TiO_2纳米管的制备及光降解性能研究

采用水热法合成TiO2纳米管,在碱性条件下与乙酸锌的无水乙醇溶液反应,得到表面负载ZnO的TiO2复合纳米管(ZnO/TNTs),并研究了复合纳米管在紫外光照射下对罗丹明B的光催化降解性能。通过透射电镜(TEM)、电子衍射能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、比表面积(BET)和紫外-可见光谱(UV-Vis)对所合成的材料进行了表征。结果表明,TiO2纳米管管径约5~10nm,管长约0.1~1μm;经ZnO表面修饰后,纳米管的结构没有发生明显变化,且ZnO粒子呈六方晶系纤锌矿结构均匀分散在纳米管的外表面,粒径约为6nm;光谱分析表明,ZnO/TNTs的吸收光谱有明显红移;且ZnO/TNTs的光催化活性较锐钛矿型TiO2纳米粉末、ZnO纳米粉末和TiO2纳米管有显著提高,且其光催化性能重复性好。     

燃烧法制备ZnO纳米粉体及Pr系ZnO压敏陶瓷

以Zn(NO32)和NH2CONH2为原料,通过燃烧法合成纳米ZnO粉体。用X射线衍射、扫描电镜、比表面积分析手段对所制备粉体的性能进行了表征。结果表明,制备的纳米氧化锌为纯相六角纤锌矿结构。在三种反应模式中,当φ=0.85(贫燃比,SCS)时,晶粒尺寸为41.5nm,其比表面积为0.849m2/g;当φ=1.67(化学计量比,VCS)时,晶粒尺寸为36.6nm,其比表面积为0.516m2/g;当φ=2.8(富燃比,SHS)时,晶粒尺寸为30.5nm,其比表面积为4.068m2/g。燃烧法制备的Pr系ZnO压敏陶瓷在1250℃烧结2h后,其电性能优异,晶粒尺寸约为3.5μm,压敏电压(VlmA)为5470V/cm,非线性系数(α)为27.84,漏电流(IL)为11.5μA。     

ZnO/CaCO3复合材料的制备及其在丁苯橡胶硫化中的应用

采用液相沉淀法制备了ZnO/CaCO₃复合粉体,考察了工艺参数对形貌和分散状态的影响,分析了ZnO在CaCO₃表面的组装过程和ZnO的生长方式,测试了复合粉体的硫化活化性能。研究结果表明:当ZnO和CaCO₃质量比为1∶2,沉淀反应物物质的量的配比为1∶1,煅烧温度为300~350℃时,ZnO/CaCO₃复合粉体比表面积可达19.827 m²/g且有着良好的分散状态,CaCO₃表面ZnO的粒径较小(5~10 nm)。在CaCO₃表面上反应生成的羟基磷灰石对Zn²⁺的吸附的作用是将ZnO与CaCO₃成功组装在一起的关键,也是ZnO沿垂直CaCO₃表面方向生长的原因。将复合粉体应用于丁苯橡胶硫化中,硫化时转矩值最高达10.07 dN·m,硫化速率CRI最快为0.247 s^-1。     

VO2(B)/ZnO异质复合纳米棒结构的室温NH3敏感性能研究

以VO₂(B)纳米棒为内核, 利用液相生长法制备了VO₂(B)/ZnO异质复合纳米棒, 研究了ZnO生长溶液浓度对复合结构微观形貌和气敏性能的影响规律。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对复合结构样品的微观形貌和结晶取向进行表征, 并测试了复合结构对NH₃的敏感性能。实验结果表明, 随着ZnO种子液浓度的增大, ZnO逐渐由纳米颗粒生长为纳米棒结构, 当ZnO种子液浓度为0.01 mol/L时, ZnO呈棒状沿径向发散生长在VO₂(B)纳米棒表面, 形成树枝状VO₂(B)/ZnO异质复合纳米棒结构, 这一结构在室温下表现出对NH₃的高灵敏度和突出的选择性, 其灵敏度最大可达5.6, 对NH₃的响应时间最短仅为2 s。在室温下表现出的优良NH₃敏感性能, 主要与高密度的VO₂(B)/ZnO异质结和树枝状结构有关。研究结果为低功耗高灵敏度NH₃气敏传感器的研制提供了重要依据。     

机械化学法合成纳米ZnO粉体

利用机械化学法合成了单相ZnO粉体,XRD分析结果表明,ZnSO₄/NaOH(mol比)在1/2.1～1/3.0之间均可合成ZnO粒子,ZnO产率在ZnSO₄/NaOH为1/2.5时最大,TEM分析表明,ZnO粒子的粒径在40～80nm范围,对于反应机理,认为是固-固反应中放出的大量的热,使Zn(OH)₂直接转化为ZnO粒子,光吸收性能表明,纳米ZnO粉体的紫外吸收性能(200～400nm)较普通ZnO粉体强得多。     

异质结型NiO/ZnO复合纳米纤维的制备及光催化性能

采用静电纺丝技术, 以聚乙烯醇(PVA)和醋酸锌[Zn(CH₃COO)₂]为前驱体, 制备纯ZnO纳米纤维, 并以其为基质, 醋酸镍为镍源, 通过溶剂热法制备了NiO/ZnO复合纳米纤维. 利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和荧光光谱(PL)等分析测试手段对样品的结构和形貌进行表征。以罗丹明Ｂ的脱色降解为模式反应, 考察了样品的光催化性能。结果表明: NiO粒子均匀地负载到ZnO纳米纤维上, 得到了异质结型NiO/ZnO复合纳米纤维光催化材料, 与纯ZnO纳米纤维相比光催化活性明显提高, 且易于分离、回收和再利用。循环使用3次, RB的脱色率仍保持在89%以上。     

Bi2O3修饰的BiPO4纳米棒复合催化剂可见光光催化性能的研究

以Bi₂S₃纳米棒为模板合成了形貌可控的BiPO₄ 纳米棒复合光催化剂。在可见光辐射下, 该复合催化剂表现出优异的光催化降解亚甲基蓝(MB)的性能。UV-Vis漫反射谱结果表明: 催化剂经过Bi₂O₃修饰后对可见光有很好吸收; X射线衍射仪和透射电镜等表征结果表明, 所制备的BiPO₄ 纳米催化剂为直径约30 nm、长约200~500 nm的纳米棒。表面修饰少量Bi₂O₃可明显促进光催化剂对亚甲基蓝(MB)的可见光降解效率, 其活性是未修饰催化剂的1.7倍。光电流和N₂吸附实验也表明表面修饰后的催化剂光电流和BET比表面积都明显增加。这可能是由于表面修饰的Bi₂O₃不仅显著提高了BiPO₄ 纳米棒复合催化剂的可见光吸收, 而且在BiPO₄表面起到了富集电子和传输电子的作用。结果表明表面修饰Bi₂O₃的BiPO₄ 纳米棒是一种高活性的光催化材料。     

GaN/ZnO复合体的制备及光催化性能

首先用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂, 硝酸镓[Ga(NO₃)₃]作为镓源, 采用溶胶-凝胶法制备了GaN粉末。然后通过固相法将GaN粉末和ZnO粉末按不同配比机械混合, 制备成GaN/ZnO复合体。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱 (EDS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和发致光谱(PL)表征GaN/ZnO复合体的微结构、形貌、成分和发光特性, 并将其作为催化剂进行降解亚甲基蓝水溶液的光催化性能测试。结果表明: GaN/ZnO复合体对比未经复合的GaN和ZnO粉末, 光催化性能有明显的增强。基于一级动力学方程分析, 当GaN/ZnO复合体中GaN粉末和ZnO粉末含量配比为1: 2时, 光催化性能达到最佳, 其速率常数k值为0.11 min^-1。     

多孔结构Bi2WO6光催化剂的制备及其模拟燃油催化氧化脱硫活性

采用水热法合成了多孔结构Bi₂WO₆光催化剂, 借助X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDS)、紫外-可见漫反射(UV-Vis-DRS)、N2吸附/脱附等测试手段对样品的物相组成、形貌、比表面-孔径分布和光吸收特性等进行了表征。考察了水热温度、水热反应时间对Bi₂WO₆的形貌、比表面-孔径分布和光吸收特性影响, 并探讨了Bi₂WO₆光催化剂对模拟燃油的脱硫活性。结果表明, 在强酸性条件下水热温度和水热时间对Bi₂WO₆的形貌、比表面积和催化活性影响显著, 190℃水热反应2 h所得Bi₂WO₆为新颖的鸟巢状微晶, 且鸟巢状Bi₂WO₆由片层状二级结构组装而成。XRD和EDS表明, 鸟巢状结构的Bi₂WO₆为正交晶系, 纯度较高。N₂吸附-脱附测试结果表明, 鸟巢状Bi₂WO₆具有多孔结构, 孔主要分布在10 nm, 比表面积大约为17.49 m²/g。催化活性测试结果表明, 三维介孔结构Bi₂WO₆具有较好的模拟燃油脱硫效果, 在空气流量为100 mL/min, 催化剂加入量为1.2 g/L, 可见光照射180 min, 模拟汽油脱硫率高达91.2%, 且催化剂的稳定性能较好。     

Direct synthesis of well dispersed ZnO nanorods without using additional surfactant

Without using additional surfactant as structure-directing agent, well dispersed ZnO nanorods were directly synthesized in the dimethyl sulfoxide (DMSO) and alcohol mixture solution by a one-step wet chemical method. The experiment results demonstrated that alcohol molecular with longer chain is helpful for the growth of ZnO nanorods. The absorption and emission spectra of as-synthesized ZnO nanorods were also presented in this paper.     

多孔棒状FeVO4的制备及可见光催化性能研究

以Fe(NO₃)₃和NH₄VO₃为无机源, 氨水为pH调节剂, 采用水热法制备了多种形貌纯三斜相的多孔FeVO₄。采用X射线衍射、扫描电子显微镜和紫外-可见漫反射光谱等技术表征了样品的物理性质。结果表明, 水热温度和反应液的pH对晶相结构和粒子形貌有较大的影响: 当水热温度为180℃, 反应液的pH为4.0或7.0时, 可制得多孔三斜相FeVO₄纳米棒; 当水热温度为120℃, 反应液的pH为4.0 时制得的三斜相FeVO₄为片状结构; 而当水热温度为180℃, 反应液的pH升至10.0或水热温度变为240℃, 反应液的pH保持4.0不变时均制得含有少量FeVO₄的Fe₂O₃。在可见光照射光催化降解甲基橙的反应中, 具有最高比表面积(10.4 m²/g)的多孔棒状FeVO₄光催化活性最高, 这是因为它具有最高的结晶度、比表面积和表面氧空位密度、多孔结构和最低的带隙能。     

从天然辉锑矿中制备硫化锑纳米棒及其性能探究

以天然辉锑矿为原料, 在聚乙二醇(PEG)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的辅助下, 利用水热法合成了硫化锑(Sb₂S₃)纳米棒。探讨了Sb₂S₃纳米棒的形成机理, 并系统研究了不同制备条件对产物形貌与性能的影响。采用一系列表征方法对产物的晶型、成分、形貌、光电性能进行了探究, 并以可见光为光源、甲基橙为目标降解物评价了纳米Sb₂S₃的光催化活性。研究表明, 经160℃水热反应12 h可得到厚约50 nm的Sb₂S₃纳米片, 在氮氛中400℃热处理1 h后, 纳米片将转变为宽100~200 nm, 长2~3 μm的Sb₂S₃单晶纳米棒。制备的Sb₂S₃纳米棒为直接半导体, 能带间隙为1.66 eV。光催化测试表明, 制备的Sb₂S₃纳米棒在可见光下对甲基橙的光催化降解率高于商业Sb₂S₃试剂, 60 min后, 甲基橙的降解率达87.6%, 表现出明显的可见光活性。     

纵向多孔及实心ZnO微纳米棒的制备、表征及其光催化性能研究

以硝酸锌和六次甲基四胺为原料,水为溶剂,采用低温水热法制备出具有优异光催化性能的六方纤锌矿结构ZnO微纳米棒,并研究了合成过程中磁力搅拌及原料溶液浓度对制备产物形貌及光催化性能的影响,建立了其光催化降解甲基橙的动力学方程。结果表明,搅拌条件下制备的产物为纵向多孔的棒状ZnO,无搅拌条件下制备的产物为实心ZnO纳米棒.优选出的硝酸锌和六次甲基四胺浓度均为0.025mol/L。相比于实心ZnO纳米棒,纵向多孔的棒状ZnO具有更优异的光催化性能,在紫外光照射20min后,对甲基橙的降解率达到100%。通过动力学模型拟合发现,纵向多孔的棒状ZnO具有更大的催化速率常数(0.2942 min~(-1)),是实心ZnO纳米棒催化速率常数(0.1306min~(-1))的2.25倍。     

Photocatalytic properties of solution combustion synthesized ZnO powders using mixture of CTAB and glycine and citric acid fuels

Zinc oxide (ZnO) powders have been prepared by solution combustion synthesis method using combination of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) with glycine and citric acid fuels. The combustion behavior, phase evolution, microstructure, optical properties and photocatalytic performance were compared by thermal analysis, X-ray diffractometry, electron microscopy, and diffuse reflectance and photoluminescence spectrometry techniques at various fuel to oxidant ratios (??=?0.5, 0.75, 1 and 1.5). Single phase and well-crystalline ZnO powders were directly formed regardless of fuel type and fuel content. The higher specific surface area and pore volume of the as-combusted ZnO powders using mixture of CTAB and citric acid fuels increased with fuel content. The lower band gap energies (3.10–3.16?eV) of the as-combusted ZnO powders in the presence of glycine fuel were attributed to their lower crystallinity, as confirmed by higher visible emission in photoluminescence spectra. The higher photodegradation of methylene blue under ultraviolet light irradiation was achieved by the as-combusted ZnO powders by using CTAB-citric acid mixed fuels, due to their good crystallinity and higher specific surface area.     

Mesoporous nanocrystalline ZnO microspheres by ethylene glycol mediated thermal decomposition

Zinc oxide (ZnO) nanostructures with various morphologies have been fabricated in literature owing to their potential applications in various emerging fields. In this study, we report a facile, one-step gram-scale synthesis of nanocrystalline mesoporous ZnO microspheres by thermal decomposition of zinc acetate dihydrate in ethylene glycol at 250?°C for 12?h. The average size of the hollow microspheres is found to be 3.01?±?0.52?µm, which are formed by loosely bonded nanocrystallites with average sizes of 17?±?4?nm. We propose a formation mechanism for the mesoporous microspheres, Ostwald ripening of spherical-like nanocrystallites, on the basis of the results obtained by different synthesis durations. We also report the possibility of tuning the morphologies of the obtained ZnO by simply modifying the thermal decomposition solution, where porous ZnO nanoplates are obtained when a mixture of ethylene glycol and water is used and ZnO nanorods with aspect ratios of ～3 are synthesized by using diethylene glycol. ZnO nanowires with lengths up to several microns are fabricated when no solvent is used, i.e. thermal decomposition in air atmosphere. Microstructural and phase characterizations of the samples are conducted by using a field-emission gun scanning electron microscope and X-ray diffractometer. Performances of the obtained nanocrystalline mesoporous ZnO microspheres in photocatalytic degradation of Rhodamine B and as active anode materials in lithium-ion batteries are also presented.     

Ag3PO4/羟基磷灰石复合光催化剂的制备及对亚甲基蓝的高效降解

以天然废弃物牡蛎壳为原料,利用沉淀法和水热法制备出高纯度的羟基磷灰石(HAP),负载Ag₃PO₄后制备出具有可见光响应的复合光催化剂Ag₃PO₄/HAP,并以亚甲基蓝（MB）为反应模型考察了不同催化剂的降解性能。利用SEM、TEM、XRD、BET、XPS、UV-Vis、电子自旋共振（ESR）等仪器对样品进行表征。结果表明,两种方法均可合成HAP材料,但水热法合成的材料纯度更高,且合成出了纳米等级的HAP;Ag₃PO₄的添加未改变HAP的组成和结构,却改善了材料对可见光的吸收性能。与沉淀法相比,水热法制备的HAP具有更好的吸附性能,其比表面积为46.63 m2·g-1;且随着Ag₃PO₄质量的增加,复合材料的比表面积逐渐增大。水热法制备的Ag₃PO₄/HAP表现出了较高的活性,其中1:2-Ag₃PO₄/HAP催化剂的表现更突出,在10 min时即可达到50%的降解率,并在40 min内达到完全降解;经自由基捕获实验证实,参与降解反应的主要活性物种为?O₂?和h+。