铝热还原氮化合成Al2O3-TiN多孔复合材料孔结构的分形特征

以板状刚玉、α-Al2O3微粉、TiO2微粉及金属铝粉为原料,经球磨混合制样后在流动氮气下利用常压铝热还原原位反应的方法制备了Al2O3-TiN多孔复合材料。利用Menger海绵体模型和压汞法测孔径数据,探讨了不同TiN生成量的试样经1 500℃烧后的孔结构分形特征。结果表明:由于孔的成因不同,常压烧结原位合成Al2O3-TiN复合材料的孔结构具有双重分形特性,体积分形维数可由压汞法试验结果来确定,以lg(r/L)=-1.5为转折点,大孔范围的分形维数在2.934 6～2.973 7波动,小孔范围的分形维数在1.541 5～2.383 7波动;在大孔范围内,复合材料的孔体积分形维数和抗折强度有很好的相关性。     

碳热还原氮化菱镁石和铝矾土合成MgAl_2O_4-SiAlON的物相演变

以菱镁石和煅烧铝矾土为主要原料,焦炭为还原剂,在氮气中采用碳热还原氮化法合成MgAl2O4-SiAlON材料,并利用XRD研究了试样在1 350、1 400、1 500和1 600 ℃下分别保温3 h处理后产物的物相变化及配碳量(分别为理论配碳量、过量50%和过量100%)对反应产物的影响.结果表明:(1)不同温度处理后的反应产物均存在MgAl2O4相和SiAlON相,增加配碳量有利于SiAlON相的生成.本试验确定合成MgAl2O4-SiAlON的适宜工艺条件为:氮化温度1 500 ℃,配碳过量50%.(2)配碳过量50%时,在1 350和1 400 ℃处理后产物中含有MgAl2O4、α-Al2O3和MgAl2Si4O6N4相,1 500 ℃处理后为MgAl2O4和β-SiAlON,1 600℃处理后为MgAl2O4和Mg1.25Si1.25Al1.25O3N3.     

非水解溶胶-凝胶Al2O3碳热还原氮化合成AlN超细粉

以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体。研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和9.6分别加入不同量的炭黑,1 400、1 450和1 500℃的合成温度以及N2流量分别为40和80 mL·min-1时对AlN粉体合成的影响。结果表明:Al2O3凝胶经300℃预煅烧后,按n(C)/n(Al2O3)=7.8与炭黑混合,在流量为80 mL·min-1的高纯N2中于1 450℃保温2 h后可以合成出高纯AlN超细粉体。FE-SEM分析表明,AlN超细粉体平均粒径在400 nm左右,分散较为均匀。     

用叶蜡石与金红石碳热还原-氮化合成Sialon-Ti（N，C）复合材料

以叶蜡石、金红石和焦炭粉为原料,通过碳热还原-氮化反应合成sialon-Ti（N,c）复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪对产物的物相组成、显微结构和微区成分进行了分析,研究了合成温度和配炭量对产物物相组成和显微形貌的影响。结果表明：当叶蜡石与金红石质量比为4：1、配炭量过量50％、合成温度为1500℃时,合成的sialon-Ti（N,c）复合材料中TiN07C03晶粒尺寸约为200nm,产物为β-sialon、15R-sialon、TiN07C03、刚玉和少量β-SiC;当配炭量过量50％,合成温度从1400℃升高到1550℃,产物中β-sialon和TiNo7C03含量逐渐增加。相同合成温度下,配炭量对产物物相组成有重要影响,配炭量过量50％有利于sialon-Ti（N,c）复合材料的合成;当配炭量较少时,产物中出现O＇-sialon和si2N20;当配炭量过多时,β-sialon向15R-sialOn转变。     

铝热还原氮化合成矾土基β-SiAlON的反应过程

采用差热分析、热重分析和XRD分析等测试手段研究了铝热还原氮化法合成矾土基SiAlON的反应过程。结果表明 ,合成过程的反应可分为以下 5个阶段 :1)AlN的形成 (6 0 0～ 80 0℃ ) ;2 )SiO2 被还原并形成Si3N4 (90 0～ 12 0 0℃ ) ;3) β SiAlON开始形成 (130 0～135 0℃ ) ;4 )形成Si2 N2 O和过渡态SiAlON(14 0 0℃左右 ) ;5 )最终形成z=3的β SiAlON(14 5 0～ 15 0 0℃ )     

用叶蜡石与金红石碳热还原–氮化合成Sialon–Ti(N,C)复合材料

以叶蜡石、金红石和焦炭粉为原料,通过碳热还原–氮化反应合成sialon–Ti(N,C)复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪对产物的物相组成、显微结构和微区成分进行了分析,研究了合成温度和配炭量对产物物相组成和显微形貌的影响。结果表明:当叶蜡石与金红石质量比为4:1、配炭量过量50%、合成温度为1 500℃时,合成的sialon–Ti(N,C)复合材料中TiN0.7C0.3晶粒尺寸约为200nm,产物为β-sialon、15R-sialon、TiN0.7C0.3、刚玉和少量β-SiC;当配炭量过量50%,合成温度从1400℃升高到1550℃,产物中β-sialon和TiN0.7C0.3含量逐渐增加。相同合成温度下,配炭量对产物物相组成有重要影响,配炭量过量50%有利于sialon–Ti(N,C)复合材料的合成;当配炭量较少时,产物中出现O’-sialon和Si2N2O;当配炭量过多时,β-sialon向15R-sialon转变。     

氮化硅铁在Al2O3-C体系中的高温行为

为了研究高温条件下Al2O3-C体系中氮化硅铁的状态,以闪速燃烧合成氮化硅铁、炭黑、刚玉粉为原料,将试样在高温炉中分别加热至1 450、1 500、1 600℃保温5 h,急速水冷后,对其进行XRD和显微结构分析。结果表明:1 450℃烧后试样的物相包含β-Si3N4、α-Si3N4、α-Al2O3和Fe3Si;1 500℃烧后试样的物相为β-Si3N4、SiC、α-Al2O3和Fe3Si;1 600℃烧后试样中Si3N4大部分转变为SiC,其他物相未发生变化。在升温过程中,氮化硅逐渐转化为碳化硅,材料结构致密。     

Sc2O3加入量对菱镁矿制备镁砂性能的影响

为改善烧结镁砂性能,以菱镁矿经900℃煅烧后的轻烧氧化镁粉为主要原料,引入Sc₂O₃作为添加剂,经1 600℃煅烧3 h得到烧结镁砂试样。研究Sc₂O₃添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%和4%)对试样致密度、物相组成及显微结构的影响。结果表明：Sc₂O₃会固溶进入MgO晶粒并引起MgO晶格畸变,起到了活化晶格促进烧结的作用;同时Sc₂O₃会与镁砂中杂质成分CaO发生反应,在方镁石晶间生成高熔点的CaSc₂O₄相。因此,添加Sc₂O₃提高了试样致密度,当加入3%(w)时,致密性最好。     

工艺因素对还原气氛下铝热法制备Al_2O_3-TiB_2复相陶瓷的影响

以铝粉、B2 O3 粉和TiO2 粉为原料 ,研究了埋炭还原气氛下B2 O3 加入量、温度和气氛 3种工艺因素对铝热还原法制备Al2 O3 -TiB2 复相陶瓷的影响。结果表明 :(1)在还原气氛下用铝热还原法可以制备Al2 O3 -TiB2 复相陶瓷。 (2 )原料中B2 O3 过量 ,则有 9Al2 O3 ·2B2 O3 相生成。 (3)烧成温度在 90 0℃时铝热反应基本未开始 ;10 0 0℃时有大量TiB2 和α Al2 O3 相生成 ,α Al2 O3 呈长方柱状 ,晶粒较大 ,TiB2分布在α Al2 O3 颗粒之间 ,晶粒细小 ;10 0 0℃以上时 ,反应产物的相组成变化不大 ,但 15 0 0℃后 ,TiB2晶粒较大 ,尺寸为 0 .5～ 3μm。     

碳热还原氮化法合成氮化钒/氮化铬复合粉末的研究

以纳米V2O5、纳米Cr2O3和纳米碳黑为原料,经过干燥、球磨混料后,在流动氮气气氛中焙烧得到了氮化钒/氮化铬复合粉末。利用XRD、TG-DSC、SEM、BET和TEM对合成产物进行了分析。结果表明：在1200 ℃、2 h条件下,可制备出平均晶粒尺寸为40 nm的VN/CrN复合粉末。复合粉末主要由VN、CrN和VCrN2组成。这3种物质均为面心立方结构,空间群均属于Fm3m。将复合粉末作为添加剂加入到陶瓷磨具结合剂中进行性能测试,结果显示：当w（复合粉末）=0.2%时,可使陶瓷磨具结合剂抗折强度和流动性分别提高约20%和50%。当w（复合粉末）=1.0%时,其抗折强度和流动性均达到最大值。     

还原气氛下铝热还原法合成TiN-Al2O3复合材料

以金属铝粉和钛白粉为原料,在匣钵中埋炭保护气氛下采用铝热还原氮化法制备了TiN-Al2O3复合材料。采用XRD、SEM和TEM等分析手段,研究了铝热还原氮化法制备TiN-Al2O3复合材料在不同热处理条件下(分别为1300℃3h、1400℃3h和1500℃3h)的物相组成、晶格常数、显微结构。研究结果表明:在埋炭气氛下采用铝热还原氮化法可以制备TiN-Al2O3复合材料;处理温度明显影响着铝热反应的程度及产物的形貌,随着处理温度的上升,处理后的产物中TiN含量逐渐增加,晶粒逐渐长大,晶格常数逐渐接近理论值。热力学计算发现,埋炭条件下,在较低的处理温度下,铝除参与铝热还原反应外,还与炭粉床中氧发生反应,导致参与铝热反应的金属铝不足,造成产物中有剩余的金红石存在。     

自蔓延合成TiN-Al2O3复合粉体

TiN-Al2O3是一种性能优良的复合材料,采用自蔓延的方法来合成TiN-Al2O3复合粉体,主要分析了Al2O3的不同加入量时该复合粉末合成的影响.随着Al2O3含量增加,燃烧合成温度降低,燃烧产物转化率提高,生成的TiN颗粒变粗,并且在材料中的分布不均匀.燃烧波以振荡与螺旋相结合的方式存在.     

TiN-Al2O3复合材料的导电性能

以微米TiN和α-Al2O3粉体为原料,采用无水乙醇为溶剂湿法球磨制备了TiN-Al2O3复合粉体,在氮气气氛中通过无压烧结得到TiN-Al2O3复合材料。研究了TiN含量对TiN-Al2O3复合材料导电性能的影响,实验结果表明:TiN-Al2O3复合材料的导电性能符合渗流理论,材料的电阻率取决于导电添加剂TiN的含量,TiN含量的增加能明显降低Al2O3复合材料的电阻率,在实验粒度配比下,其渗流阀值Vc为20.30%~22.13%。     

Phase,microstructure and sintering of aluminum nitride powder by the carbothermal reduction-nitridation process with Y2O3 addition

Aluminum nitride powders were synthesized by carbothermal reduction-nitridation method using Al(OH)₃, carbon black and Y₂O₃ as raw materials. The change of phase, microstructure and densification during the AlN synthesis and sintering process were investigated and the effects of Y₂O₃ was discussed. The results showed that Y₂O₃ reacted with Al₂O₃ to form yttrium aluminates of YAlO₃ (orthorhombic and hexagonal phases), Y₄Al₂O₉ and Y₃Al₅O₁₂ at the low temperature of 1350 °C. YAlO₃ could firstly be transformed into Y₂O₃ and then completely into YN when the firing temperature and holding time increased. However, YN could be oxidized into Y₂O₃ again after the carbon removal at 700 °C in the air atmosphere. There were two ways generating AlN when adding Y₂O₃ and the possible mechanism was proposed. Y₂O₃ from YN oxidation favored the densification of AlN ceramics because the liquid had better flowability and distribution in the sintering process at 1800 °C.     

TiN含量对TiN-Al2O3复合材料力学性能及导电性能的影响

以纯度(质量分数)均为99%的微米级TiN和α-Al2O3粉体为原料,采用湿法球磨混合5h制备了TiN体积分数分别为0、10%、20%、30%和40%的TiN-Al2O3复合粉体。将复合粉体压制成型,在200℃干燥12h,通过热压炉在pN2=-0.098MPa条件下于1800℃保温3h烧结得到TiN-Al2O3复合材料,并研究了微米级TiN含量对TiN-Al2O3材料力学性能和导电性能的影响。结果表明:随着TiN含量的增加,复合材料的烧结性能和力学性能不断提高,电阻率不断下降。TiN含量为40%(体积分数)时,材料的抗弯强度498MPa,断裂韧性4.285MPa·m1/2,电阻率1.34×10-3Ω·cm;材料的导电性能符合渗流理论,其渗流阈值Vc=17.24%,这与试验结果一致。而显微结构分析表明:TiN颗粒主要分布在Al2O3晶界处,晶粒细小,它们相互交织在一起形成网络,起到了抑制Al2O3晶粒长大和增韧补强作用,提高了材料的力学性能。     

Formation of chromium borides by combustion synthesis involving borothermic and aluminothermic reduction of Cr2O3

Chromium borides of various phases were fabricated through combustion synthesis in the mode of self-propagating high-temperature synthesis (SHS) by adopting the powder compacts of Cr₂O₃ + xB (with x = 4–9) and Cr₂O₃ + 2Al + yB (with y = 1–8). Because aluminothermic reduction of Cr₂O₃ is more exothermic than borothermic reduction, the reaction temperature and combustion front velocity of the Al-added samples are much higher than those of the Cr₂O₃–B samples. In agreement with the composition dependence of reaction exothermicity, the fastest combustion wave was observed in the compact with x = 6 for the Cr₂O₃–B sample and y = 4 for the Cr₂O₃–Al–B sample. According to the XRD analysis, Cr₅B₃, CrB, and CrB₂ were produced in the monolithic form respectively from the Cr₂O₃–B samples of x = 4, 5, and 9, or in the composite form from samples of other stoichiometries. On the other hand, five different borides were identified in Al₂O₃-added products. Among them, Cr₂B, CrB, and CrB₂ were yielded as the sole boride compound from the Al-added samples of y = 1.2, 3, and 7 or 8, respectively. Cr₅B₃ and Cr₃B₄ were produced along with CrB as the secondary phase. Based upon experimental evidence, it was found that an excess amount of boron in the reactant mixture was required to facilitate the formation of chromium borides.     

Mo含量对TiN-Al2O3复合材料性能和显微结构的影响

以纯度均为99%(质量分数)的Al2O3微粉、TiN微粉及Mo微粉为原料,采用机械复合法制样并在高温真空气氛下无压烧结制备了TiN- Al2O3复合材料.研究了不同Mo含量对TiN- Al2O3复合材料性能及显微结构的影响.结果表明:Mo主要分布在TiN颗粒之间,使难烧结的TiN颗粒连成针柱状聚集体,从而Al2O3基体得到增强,复合材料的韧性得到提高.在复合材料中Mo微粉加入从0增加到9vol%时,其断裂韧性从4.28 MPa·m1/2增大到7.59 MPa·m1/2.随着Mo含量的增加,材料的显微维氏硬度呈现先增大后减小的趋势,在6vol%Mo时达到最大值,为2078.33.