福建研发三聚氰胺检控方法

由福建检验检疫局承担的食品接触材料中三聚氰胺的检测、迁移和风险评估及工艺控制研究项目日前通过验收。该项目研究建立了6种检测食品接触材料中三聚氰胺及其衍生物迁移量的检测方法。检测方法稳定性好、灵敏度高、检测限低、操作简便,已应用于不同层次实验室的实验检测,可满足国内外相关法规和标准要求。同时,该项目研制了一套多功能模拟迁移实验装置,解决了板、盘、片状以及薄膜等食品接触材料在模拟迁移实验中无法盛装食物模拟液的难题。     

食品接触材料中正丁醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中正丁醇迁移量的顶空-气相色谱质谱联用测定方法。采用水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液、95%(体积分数)乙醇水溶液和橄榄油作为食品模拟物,不同类型食品接触材料在不同迁移条件下的进行迁移试验。浸泡液在顶空70℃下平衡40 min后进样,采用INNOWAX毛细管柱进行分离。在优化的条件下,橄榄油模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/kg范围内线性良好,曲线相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/kg,其他5种模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/L线性良好,r均大于0.999 5,检出限为0.01 mg/L。在3个添加水平下,平均回收率在90%~110%之间。方法简单、快速、灵敏,可满足食品接触材料中正丁醇迁移量的检测需求。     

一次性塑料餐盒中塑化剂含量测定及迁移研究

外卖食品在与塑料餐盒接触的过程中,餐盒中的塑化剂会随食品环境改变而迁移到食品中,从而进入人体,对人体健康造成威胁。实验选取一次性塑料餐盒为研究目标,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测一次性塑料餐盒中10种常见塑化剂的含量,并选择适当的模拟液,分别模拟其在不同食品环境中邻苯二甲酸酯类的迁移规律。在两种餐盒中均检出了DIBP、DBP和DEHP,在不同模拟液迁移实验中,这三种塑化剂均有迁出,且受模拟液种类影响显著。     

生物降解聚乳酸薄膜中己二酸二丁基二甘酯增塑剂迁移量的测定

采用气相色谱法研究了PLA薄膜中己二酸二丁基二甘酯(BXA)增塑剂在4种食品模拟物中的迁移情况,通过对色谱条件和样品前处理条件进行了优化,表明该方法具有简便、重现性好、定量准确可靠的特点。回收率为61.2%到113.6%,实验相对标准偏差在5%以内。PLA膜中增塑剂BXA在蒸馏水、3%乙酸、15%乙醇、异辛烷等4种模拟食品介质中的迁移量分别为0.057、0.143、0.215、1.938 mg/dm2,均低于欧盟指令规定的3 mg/dm2的卫生标准。     

食品接触材料及制品欧盟6种邻苯二甲酸酯特殊迁移量的测定

建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定食品接触材料及制品欧盟6种邻苯二甲酸酯类特殊迁移量的测定方法。采用GC-MS对邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯6种邻苯二甲酸酯类的特殊迁移量进行研究,分别用两种不同的有机溶剂(乙醇和95%正己烷)作模拟液进行线性曲线测定,比较两种模拟液对曲线及方法的影响。研究发现乙醇模拟液的线性相关系数和灵敏度比95%正己烷模拟液高,重现性更好。该方法简单、可靠,指出了模拟液对迁移量测定的影响,有助于进一步完善邻苯二甲酸酯类迁移量的测定方法。     

食品接触塑料中重金属在食品模拟液中迁移

随着塑料制品在食品行业的广泛应用,食品接触塑料的安全性问题引起人们越来越广泛的关注。近年来,食品安全事件频发,各国对各种食品接触塑料中有害物质的迁移限量规定越发严格。全面细致地了解各国对于食品接触塑料中有害物质迁移的相关规定,对于食品接触塑料的生产加工以及进出口贸易具有重要意义。结合各国标准以及已有文献,对食品接触塑料中重金属迁移限量、食品模拟物的选择、迁移条件的确定、检测方法以及迁移量的影响因素进行分析,并对以后迁移实验的发展方向进行展望。     

食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定——气相色谱质谱法。以4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇、95%乙醇、异辛烷五种模拟物对PBT筷子进行迁移试验。模拟液在各自范围内线性相关系数均大于0.995,线性关系良好。取同一批供试品溶液按色谱条件连续进样,RSD范围在0.84%～1.72%之间,精密度良好,样品加标回收率在90.5%～103.2%之间,回收率较好。经方法学考察,该方法可用于食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱法测定食品接触材料聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯迁移量的方法。采用二氯甲烷对水、质量浓度为30 g/L的乙酸、体积分数10%、20%、50%的乙醇五种食品模拟物中的2,6-萘二甲酸二甲酯进行液液萃取后进样分析。结果表明:2,6-萘二甲酸二甲酯标准溶液的检出限为0.005 mg/L,在0.02～0.50 mg/L范围内线性良好。对5种不同食品模拟物中2,6-萘二甲酸二甲酯进行加标回收实验,平均回收率为96.1%～105.0%,相对标准偏差(n=6)为0.9%～3.7%。实际样品分析结果表明,在50%乙醇食品模拟物中,2,6-萘二甲酸二甲酯的迁移量最高。该方法灵敏度高、抗干扰能力强、定量准确、重现性好,能够满足聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯迁移量测定要求。     

固相微萃取气质联法测定丙烯腈迁移量

丙烯腈单体是剧毒化学品,为了快速,高效,绿色的检测食品接触材料中的丙烯腈迁移量,对SPME-GCMS的条件如萃取时间温度,萃取纤维类型,解析时间和GCMS条件进行优化,建立了自动固相微萃取-气象色谱-质联用谱(SPMEGCMS)测定食品模拟夜中的丙烯腈迁移量的分析方法,方法线性范围0.01~0.20 mg/kg,线性相关系数大于0.999,检出限达到0.01 mg/kg,重复性实验得到相对标准偏差小于5%,加标回收率为85%~115%.满足食品接触材料中的丙烯腈迁移量检测要求。     

食品包装制品中壬基酚迁移量测定及迁移规律研究

采用液相色谱三重四极杆串联质谱法(LC/QQQ)测定食品包装制品中壬基酚的迁移量,同时研究了壬基酚在4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、异辛烷五种食品模拟液中的迁移规律。结果表明:采用LC/QQQ法测定迁移液中的壬基酚,样品加标回收率可达92.7%,相对标准偏差为3.3%。壬基酚迁移量主要受迁移温度和食品模拟液种类的影响。壬基酚迁移量随温度升高而增加,在油脂类食品模拟液中迁移量最高,迁移基本规律为油脂类模拟液醇类模拟液酸性模拟液水。     

HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量

建立并验证了利用HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量。样品经3%(质量分数)的乙酸溶液70℃浸泡2h,过滤浸泡液于4℃避光保存,HPLC测试。结果显示,双酚A在0.1008~1008.2μg/mL的浓度范围内线性相关系数r2=0.9999,本方法平均回收率为85.78%~98.12%,相对标准偏差RSD为0.97%~1.61%,该方法检测限(S/N=3)为0.038mg/kg。本方法对于食品接触材料中双酚A的含量检测结果准确,操作方便,快捷,满足企业对该项指标的控制要求。     

超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱对含PET食品接触材料中可迁移非挥发性物质的筛查研究

采用超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间高分辨质谱（UPLC⁃Q⁃TOF）对4类不同类型的含聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）材质的食品接触材料在4 %乙酸和50 %乙醇模拟物中的迁移出的非挥发性未知物进行筛查解析。结果表明,产品在4 %乙酸模拟物的迁移风险远小于50 %乙醇模拟物,主要迁移物质为聚合单体形成的寡聚物,抗氧剂、润滑剂、胶黏剂等加工助剂以及生产加工、迁移过程中形成的非有意添加物（NIAS）物质;纯PET材质的产品迁移物质较少,多层复合材料迁移物质较多。复合材质的产品中,PET材质可能在生产时添加了己二酸、癸二酸、新戊二醇等物质,进行了改性处理;此外,部分迁移物质会与模拟物中的乙醇发生反应,生成新的NIAS物质。     

食品接触用生物降解塑料购物袋材质鉴别与总迁移量研究

采用红外光谱仪（FTIR）对市售的6种食品接触用生物降解塑料购物袋（1^#~6^#）材质进行鉴别,测试了其在不同浸泡条件下的总迁移量,并对部分样品的蒸发残渣成分进行了表征。结果表明,2^#与4^#样品材质定性结果与其标注材质不一致;生物降解塑料购物袋总迁移量远大于传统聚乙烯（PE）塑料购物袋,2^#~6^#样品在4 %（体积分数,下同）乙酸模拟液中浸泡及1^#~6^#样品在95 %乙醇模拟液中浸泡时的总迁移量均超过限量要求（10 mg/dm²）,说明生物降解塑料购物袋直接接触食品存在一定食品安全风险;样品中的PBAT能在95 %乙醇中溶解;样品中掺杂的CaCO₃在4 %乙酸模拟液中出现了大量迁移,这是由于CaCO₃本体发生迁移及CaCO₃与乙酸发生反应生成了乙酸钙;淀粉（ST）颗粒在水中会发生糊化脱落,而乙酸进入ST颗粒中会破坏ST的分子结构,导致掺杂ST的生物降解塑料购物袋总迁移量显著增大。     

塑料食品包装材料化学物迁移的数值模拟

基于有限差分方法数值模拟了塑料食品包装材料化学物向食品（模拟物）的迁移及迁移物在食品内的不稳定性。结果表明,扩散系数DP决定了迁移的动力学过程,分配系数KP,F表征平衡时化学物在包装材料和食品内的浓度比值,平衡时食品内的化学物浓度随化学物在包装材料内的初始浓度Cin的增加而增加。对于多层复合包装,阻隔层可显著减缓污染物层内化学物向食品的迁移,从而达到保证食品安全的目的,阻隔层厚度LR影响阻隔功效。化学迁移物在食品内存在不稳定现象,这将导致实验结果低估其向食品的迁移。     

滑石、CaCO3、BaSO4填充PP复合材料力学性能及界面相互作用对比

以3种白色矿物粉体［颗粒状CaCO₃、BaSO₄,片层状滑石（talc）］为填料,聚丙烯（PP）为基体树脂,通过熔融共混法制备PP复合材料,研究3种矿物粉体在不同含量时对PP复合材料的力学性能、流动性能与断裂形貌的影响规律,并采用Turcasanyi半经验公式计算了矿物填料与PP复合材料力学性能界面相互作用。结果表明,3种矿物粉体的加入均降低了PP的拉伸强度,PP/talc复合材料的拉伸强度明显高于PP/CaCO₃ 与PP/BaSO₄,且talc的加入明显增强了PP的拉伸模量与弯曲模量;CaCO₃ 与BaSO₄的加入使复合材料弯曲强度降低,talc的加入使复合材料弯曲强度提高;CaCO₃对PP断裂伸长率与悬臂梁缺口冲击强度的提升最为明显;talc的加入使复合材料流动性能得到提高,而颗粒状的CaCO₃与BaSO₄的加入对加工性能影响较小;CaCO₃ 与BaSO₄在PP中均存在一定团聚现象,且与PP相容性较差,存在明显界面缺陷;talc与PP间界面较模糊,二者之间有较强的黏结作用。     

回收聚乙烯模板法制备碳纤维的机理分析

以聚乙烯（PE）材料为例，利用石墨烯模板法，通过有机无机材料的转化，将低成本回收PE成功制备了聚乙烯基碳纤维；同时，通过分子动力学模拟对石墨烯模板法制备机理进行分析，并通过实验成功制备了聚乙烯基碳纤维。石墨烯模板促进了碳纤维六元环层状结构的生长，有利于聚乙烯纤维的炭化；同时，利用拉曼光谱及X射线光电子序谱对纤维进行了表征。结果表明，石墨烯模板有利于纤维的炭化，同时，随着石墨烯含量的增加，纤维的炭化质量越高。     

PDMS/SiC功能梯度复合材料3D打印主动混合喷头结构设计与工艺参数优化

以高黏度材料聚二甲基硅氧烷（PDMS）和碳化硅（SiC）粉末混合液为例，利用流体动力学仿真模拟，设计并优化主动混合喷头。仿真分析不同螺杆结构对主动混合喷头混合效果的影响，选定双向四螺旋螺杆结构，同时探究了螺杆长度、螺杆与腔体间隙等结构参数对混合效果的影响规律，确定螺杆长度为12 mm、螺杆与腔体间隙为0.2 mm；优化了该结构的转速、入口速度等工艺参数，确定转速为60 r/min、入口速度为1 mm/s。此外分析了该结构在不同材料体积配比下均可进行有效混合。最后，通过打印试样，验证了该主动混合喷头能够实现复合材料的有效混合。     

抗氧剂耐迁移化技术的研究应用进展

抗氧剂对抑制聚烯烃材料的氧化具有重要作用，但其在制品中易迁移、易挥发，降低了抗氧化效率。综述了近年来通过抗氧剂大分子化、聚合物封装和无机载体固载，实现抗氧剂耐迁移化的研究进展。其次，提出了目前抗氧剂耐迁移化技术存在的问题及改进方法，并对其发展前景做出展望。     

面贴膜基布的安全性初探

根据食品接触材料及纺织品的相关标准,综述了面贴膜基布中可能存在和可迁移的有毒有害物质、安全限值、相应的检测方法及毒理学测试方法,指出应结合相应的理化性质、毒理数据、暴露水平、风险评估及《化妆品安全技术规范》制定科学合理、有利于面膜行业发展的标准。