取代苯并咪唑衍生物的合成及晶体结构研究

在微波辐射-离子液体作用下,快速合成7种2-芳基-1-芳甲基-1H-苯并咪唑衍生物,产物通过IR、1HNMR表征,并得到了2-(2'-噻吩)-1-(2'-噻吩亚甲基)-1H-苯并咪唑的晶体,经X-单晶衍射分析表征了其结构。该方法具有反应时间短、操作简单和环境友好等优点,为此类化合物的合成提供了一种新的途径。     

芳亚甲基联吡啶噁二唑硫醚的合成及表征

以2,2'-联吡啶-3,3'-二(5-[1,3,4-噁二唑-2-硫酮])和系列卤甲基芳烃为原料,在氢氧化钾水溶液中进行化学反应,合成系列四个芳亚甲基2,2'-联吡啶-3,3'-二(5-[1,3,4-噁二唑-2-硫醚])新化合物,其结构通过~1H NMR、~(13)C NMR、IR、MS、元素分析及单晶X-射线衍射等技术进行表征。实验结果表明:卤甲基芳烃与2,2'-联吡啶-3,3'-二(5-[1,3,4-噁二唑-2-硫酮])在碱性条件下可制备相应的硫醚化合物,其中1,3-间二苄溴与2,2'-联吡啶-3,3'-二(5-[1,3,4-噁二唑-2-硫酮])发生1∶1的聚合成环反应。CCDC:1590423。     

三例对称的喹啉基噁二唑硫醚配体的合成与表征

本文通过多步有机反应合成了三例对称的喹啉基噁二唑硫醚半刚性配体,并对所有中间体及最终的配体进行了核磁及红外表征,所得到的三例配体为其后进行的自组装反应奠定了基础。     

2-取代苯并噁唑/苯并噻唑/苯并咪唑的合成研究进展

苯并噁唑(苯并噻唑、苯并咪唑)类化合物作为一类具有生物活性的化合物,其合成越来越受到研究人员的青睐,本文综述了2-取代苯并噁唑的不同合成方法。     

苯并咪唑烯丙基硫醚的合成

苯并咪唑烯丙基硫醚是一种优良的不锈钢缓蚀剂。以２－巯基苯并咪唑和烯丙基氯在相转移催化下合成该化合物,反应条件温和,产率达６８％。     

取代异噁唑甲酰基脲的合成及其抑菌活性

以5-甲基-3-(取代)苯基-4-异噁唑甲酰胺及取代苯胺为起始原料,经两步反应合成了10种N-取代苯基-5-甲基-3-(取代)苯基-4-异噁唑甲酰基脲新化合物,其结构经1HNMR、IR和元素分析确证。初步测试了目标化合物对番茄灰霉病菌和小麦纹枯病菌的室内抑菌活性,结果表明,部分化合物对番茄灰霉病菌表现出较好的抑菌活性。     

苯并咪唑基取代的甾体衍生物合成

以孕烯醇酮为原料,通过对孕烯醇酮的C-17 ''支链进行化学修饰,设计合成了18个甾核的C-17 ''-支链为苯并咪唑基取代的甾体化合物,通过IR、1H NMR、13C NMR和HRMS 对化合物进行了结构表征,采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法测试了这些化合物对人口腔上皮癌细胞(KB)、宫颈癌细胞(HeLa)、人肝癌细胞(HepG)、人鼻咽癌细胞(CNE-2)、乳腺癌细胞(BT474)、卵巢癌细胞(SKOV3)的体外抑制活性。结果表明,部分化合物具有中等程度的活性,其中氟基取代的苯并咪唑甾体化合物5c和6c对人体卵巢癌细胞(SKOV3)具有良好的选择性抑制作用,IC50 (半抑制浓度)值分别为(15.4±3.8)和(9.2±0.5)μmol/L。该类化合物可为设计开发新型抗肿瘤药物提供参考。     

苯并咪唑炔丙基硫醚的合成

以２－巯基苯并咪唑和炔丙基氯为原料在碱性条件下缩合成苯并咪唑炔丙基硫醚。反应条件温和,产率６０％。     

含有呋喃环的2,5-二取代噁二唑类衍生物的合成

2,5-二取代恶二唑类衍生物属于五元杂环类化合物,具有广泛生理和生物活性,在新农药研究和开发中具有杀虫、杀螨、杀菌、除草等生物活性,在药物的研究开发中具有抗炎、降压、降血脂、抗惊厥等生理活性。本论文使用5-(4’-氯苯基)-2-呋喃甲酸,5-(4’-硝苯基)-2-呋喃甲酸,对硝基苯甲酰肼,对溴苯甲酰肼,对甲基苯甲酰肼为原料在机械搅拌、加热的条件下合成了五种含有呋喃环的恶二唑衍生物,利用元素分析、红外进行了表征并进行了讨论。     

1,3,4-噁二唑取代芳酰基硫脲的合成及杀菌活性研究

设计合成了10个1,3,4-噁二唑取代的芳酰基硫脲类化合物,所有化合物的结构经IR,^1HNMR及元素分析确证。初步生物测试结果表明,大多数化合物具有较好的杀菌活性。     

含1,3,4-■二唑硫醚取代嘧啶乙酰胺的合成及抗真菌活性

[目的]寻找高杀菌活性的1,3,4-■二唑硫醚取代嘧啶乙酰胺类化合物。[方法]以2-甲基4-氨基嘧啶-5-甲酸为原料,通过水解、酯化、肼解、环化、硫醚化和缩合等步骤,合成了10个含1,3,4-■二唑硫醚取代嘧啶乙酰胺化合物。[结果]10个目标化合物通过1H NMR、13C NMR、MS和元素分析进行确证其结构。初步杀菌活性测试表明,20个化合物质量浓度在50 mg/L时,对猕猴桃葡萄座腔菌(Botryosphaeria dothidea)、猕猴桃拟茎点霉菌(Phomopsis sp.)、猕猴桃灰霉菌和蓝莓灰霉菌具有较好的杀菌活性。[结论]1,3,4-■二唑硫醚取代嘧啶乙酰胺化合物具有较好的抗菌活性,在其结构上进一步修饰,期望得到较高活性的化合物。     

含取代1,3,4-噻(噁)二唑基苯并噻唑酰胺类衍生物的合成及生物活性研究

采用活性拼接原理,将取代1,3,4-噻(噁)二唑硫醇引入到2-氯-N-(4-甲基苯并[d]噻唑-2-基)乙酰胺结构中,合成了一系列标题化合物,其结构经IR、1HNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析确认。初步生物活性测试结果表明,在药剂浓度为500μg/m L时,标题化合物具有一定的抗烟草花叶病毒(TMV)活性。     

N-取代-5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-氨基的合成及其晶体结构

以氨基脲衍生物作为起始原料,经过腙化、氯化和分子内环化三步反应合成了与文献报道不一致的N-取代-5-芳-基1,3,4-噁二唑-2-氨基类化合物(总收率42.0%~68.7%)。产物经过IR,1H NMR,MS和元素分析表征。此外,2-氨基-5苯基-1,3,4-噁二唑(4a)经过X射线单晶衍射确证其为1,3,4-噁二唑类化合物,并非文献报道的1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪类化合物。     

5-二茂铁基噁唑的合成研究

以二茂铁甲醛和对甲苯磺酰基异氰(TOSMIC)为原料,经过Van Leusen反应,一步合成目标化合物5-二茂铁基噁唑,通过~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS对其结构进行表征,并对影响收率的主要因素进行考察。结果表明,在物料比n(TOSMIC)∶n(二茂铁甲醛)为1.1∶1、反应溶剂为甲醇、K_2CO_3用量即n(K_2CO_3)∶n(二茂铁甲醛)为2.0∶1、反应温度为65℃、反应时间为8 h的最佳条件下,目标化合物收率达到74.7%。该方法具有原料廉价易得、反应操作简单、收率高等优点,具有一定的应用价值。     

含噁二唑-三苯胺基的双光子化合物合成及光谱研究

为了开发高强度的有机电致发光材料,合成了一种含空穴传输基团三苯胺、电子传输基团1,3,4-噁二唑,所含的三苯胺和1,3,4-噁二唑基用吡啶基链接,相互之间存在共轭,可形成分子内的偶极,有利于提高载流子传输的性能。用红外光谱、质谱、核磁共振谱和元素分析对合成化合物进行了结构表征,用荧光光谱仪对它们的荧光性能进行了测试,所合成化合物的荧光性能较好,荧光发射波长为446 nm,并且荧光量子产率最高能达到0.42。     

含1,3,4-(嗯)二唑硫醚取代嘧啶乙酰胺的合成及抗真菌活性

[目的]寻找高杀菌活性的1,3,4-(嗯)二唑硫醚取代嘧啶乙酰胺类化合物.[方法]以2-甲基4-氨基嘧啶-5-甲酸为原料,通过水解、酯化、肼解、环化、硫醚化和缩合等步骤,合成了10个含1,3,4-(嗯)二唑硫醚取代嘧啶乙酰胺化合物.[结果]10个目标化合物通过1H NMR、13C NMR、MS和元素分析进行确证其结构....     

具有农药活性物1,3,4-噁二唑硫醚类化合物研究进展

1,3,4-噁二唑硫醚衍生物具有广谱生物活性,从抑菌、杀虫、除草及抗病毒等农药活性方面综述了1,3,4-噁二唑硫醚类化合物研究进展,期望为1,3,4-噁二唑硫醚衍生物在农业方面的应用提供依据。     

噁二唑啉类化合物合成方法综述

噁二唑啉类化合物由于其良好的生物活性广泛应用于医药,农药领域。将噁二唑啉杂环引入其他化合物中,往往能生成一系列具有广谱生物活性的新化物。因此,在新药设计中,噁二唑啉杂环常被用于化合物的结构修饰。近年来,有关这类化合物的合成方法不断得到更新。作者对近年来噁二唑啉类化合物合成方法及反应机理进行了全面综述。     

苯并咪唑基取代的甾体衍生物合成及其抗肿瘤活性

以孕烯醇酮为原料,通过对孕烯醇酮的C-17?支链进行化学修饰,设计合成了18个甾核的C-17?支链为苯并咪唑基取代的甾体化合物。通过IR、1HNMR、13CNMR和HRMS对化合物进行了结构表征,采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法测试了这些化合物对人口腔上皮癌细胞(KB)、宫颈癌细胞(HeLa)、人肝癌细胞(HepG)、人鼻咽癌细胞(CNE-2)、乳腺癌细胞(BT474)、卵巢癌细胞(SKOV3)的体外抑制活性。结果表明,部分化合物具有中等程度的活性,其中氟基取代的苯并咪唑甾体化合物5c和6c对人体卵巢癌细胞(SKOV3)具有良好的选择性抑制作用,IC50(半抑制浓度)分别为(15.4±3.8)和(9.2±0.6)μmol/L。该类化合物可为设计开发新型抗肿瘤药物提供参考。     

联吡啶取代基二(4-氨基-1,2,4-三氮唑-3-硫醚)的合成及表征

以2,2'-联吡啶-3,3'-二甲酰肼为原料,经过成环反应制备中间体2,2'-联吡啶-3,3'-二(4-氨基-1,2,4-三氮唑-3-硫醇),再经过醚化反应得到5个2,2'-联吡啶-3,3'-二(4-氨基-1,2,4-三氮唑-3-硫醚)系列目标化合物,其结构通过~1HNMR、~(13)CNMR、MS、IR、元素分析以及单晶X-射线衍射等技术进行表征。结果表明,中间体及目标化合物均存在转阻异构体,硫醚化合物的分子结构形状受末端基团影响较大,中间体可与对称四甲基六元瓜环形成1∶2的主-客体超分子配合物。