微波水热法制备离子共掺杂的YAG:Ce~(3+)荧光粉

以Mn2+、Eu3+、Gd3+为第二激活剂,采用微波均水热方法,制备稀土离子共掺杂的YAG:Ce3+荧光粉,讨论了掺杂离子对YAG:Ce3+荧光粉性能的影响,并对物相组成以及晶体结构进行了分析。结果表明,Gd3+的掺杂对荧光粉发光性能影响明显,能够提高其荧光效率,而Mn2+、Eu3+引起荧光猝灭。上述三种离子掺杂没有改变YAG晶体结构。     

硅掺杂对YAG:Ce~(3+)荧光粉性能的影响

以TEOS(正硅酸乙酯)为硅源,采用微波均相沉淀与喷雾干燥相结合的方法,在1370℃合成了荧光强度明显提高的硅掺杂的YAG∶Ce3+荧光粉。研究了硅掺杂对YAG:Ce3+荧光粉颗粒形貌和荧光性能的影响,并对其物相组成、形貌以及晶体结构进行了分析。结果表明,硅掺杂能够明显改善荧光粉颗粒的结晶性,进而提高荧光强度,但随着Si 4+掺杂量的增加,荧光粉团聚性加剧。     

YAG:Ce~(3+)@SiO_2核壳结构荧光粉制备及荧光特性

以碳酸氢铵和氨水混合溶液为沉淀剂,采用甲醇辅助共沉淀法制备以SiO_2为核、YAG:Ce~(3+)为壳的核壳结构YAG:Ce~(3+)@SiO_2纳米荧光粉。采用热分析(TG-DTG)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱(PL)对粉体进行表征。XRD表征结果表明,前驱体经过1 000℃煅烧3 h制备的YAG:Ce~(3+)样品为YAG纯相,YAG:Ce~(3+)@SiO_2样品为YAG相和SiO_2相。TEM表征结果表明,YAG:Ce~(3+)@SiO_2核壳结构中SiO_2核的大小为30~40 nm、壳厚约为10 nm。YAG:Ce~(3+)@SiO_2荧光粉激发光谱为双峰结构,主要激发峰为451 nm,与Ga N的蓝光发射匹配;发射光谱为一宽带,主峰波长为525 nm,能与Ga N的蓝光组合形成高亮度白光。而且YAG:Ce~(3+)@SiO_2的激发光谱和发射光谱的强度比YAG:Ce~(3+)粉体强。     

共沉淀法制备Ce:YAG荧光粉及其光学性质研究

采用液相共沉淀法,在1050℃煅烧合成了纯相Cex:Y3-xAl5O12(Cex:YAG)纳米荧光粉。荧光粉的发射峰位于526.6 nm附近,吸收峰位于454 nm附近。当x=0.04时,发现荧光粉的发射强度最大。荧光粉的粒径大约为100 nm,呈现棒状或椭球状。结果表明此荧光粉适用于Ga N基底白光LED。     

Ga_2O_3形貌对固相法制备YAGG:Ce~(3+)荧光粉的影响

以Al_2O_3、Y_2O_3和Ga_2O_3为原料、CeO_2为激活剂,Ba F2和H3BO3为助熔剂,研究了Ga_2O_3的形貌对高温固相法制备YAGG:Ce~(3+)荧光粉的合成过程及最终产物的影响。利用X射线衍射仪、场发射电子显微镜、激光粒度仪及荧光粉激发光谱特性和热猝灭分析系统对YAGG:Ce~(3+)荧光粉进行表征。结果表明:在本实验条件下,短棒状体Ga_2O_3,相比于长柱体Ga_2O_3制备出的YAGG:Ce~(3+)荧光粉发光效率更高,晶体结构更趋完善。     

表面活性剂后处理对YAG∶Ce~(3+)荧光粉发光特性的影响

采用固相法制备YAG∶Ce3+黄色荧光粉,以油酸、聚乙二醇、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠等表面活性剂作为后处理剂,考察其种类、浓度和性质等对荧光粉发光性能的影响,进一步对浸泡温度以及浸泡时间等工艺条件进行了对比研究,并通过荧光光谱和扫描电子显微镜等手段对处理前后YAG∶Ce3+荧光粉的发光性能、表面形貌和老化性能等方面进行了表征和分析。结果表明,YAG∶Ce3+荧光粉的最佳后处理工艺条件为:十二烷基硫酸钠较为理想,经2.4%十二烷基硫酸钠处理后,YAG∶Ce3+荧光粉的发光强度约提高8.4%,浸泡温度为50℃,浸泡时间为60 min。     

共沉淀法制备CaTiO_3∶Eu~(3+)荧光粉及其发光性能的研究

以(NH_4)_2C_2O_4·H_2O为沉淀剂,以钛酸四丁酯和无水氯化钙分别作为钛源和钙源,采用化学共沉淀法合成了CaTiO_3∶Eu~(3+)荧光粉前驱体,并探索了煅烧温度及Eu~(3+)掺入量对产物晶相和发光强度的影响。研究表明,最优化的煅烧温度、Eu~(3+)离子的摩尔浓度分别为1300℃和9 mol%。还研究了电荷补偿剂Li~+、Al~(3+)对荧光强度的影响,且分析了可能的作用机理。     

钆或镧掺杂YAG:Ce~(3+)粉体的制备及其发光性能研究

以硝酸铝、氧化钇、氧化钆、氧化镧及硝酸铈为原料,尿素为燃烧剂,硝酸为溶剂,采用低温燃烧法制备了Gd3+或La3+掺杂YAG∶Ce3+粉体。利用XRD、光谱分析等分析方法研究了热处理温度、Gd3+或La3+掺杂量等因素对粉体的晶体结构、激发光谱和发射光谱的影响。结果表明:随Gd3+或La3+掺杂量的增加,粉体的发射光谱峰值红移幅度增大,发射强度略有降低,掺杂Gd3+粉体的发射光谱峰值最大红移18nm;掺杂La3+粉体的发射光谱峰值最大红移14nm。     

顺序共沉淀法制备Nd:YAG陶瓷

以NH4Al(SO4)2·12H2O、Y2O3、Nd2O3为原料,NH4 HCO3为沉淀剂,采用顺序共沉淀法制备Nd:YAG粉体.并研究了碳酸氢铵浓度对粉体性能的影响,研究结果表明:较佳的碳酸氢铵浓度为1.0 mol/L.制得的粉体颗粒尺寸小,粒度分布窄,分散性好,具有良好的烧结活性,在1800℃真空烧结15 h制备了Nd:YAG透明陶瓷,其近红外波段的透过率为78％.断面和表面形貌显示陶瓷晶粒尺寸均匀,晶界清晰,结晶性好,瓷体致密,平均晶粒尺寸约为15 μm.     

熔盐法对黄粉YAG:Ce~(3+)表面改性的探讨

采用熔盐法制备了YAG:Ce3+黄色荧光粉,并与传统的固相-助熔剂法制备的相应粉体在晶体的形貌和外表特征及对发光性能的影响作了比较和分析。研究结果表明,熔盐法能有效改善荧光粉晶体的形貌和外表特征,制备出的荧光粉表面更光滑,分布更均匀,颗粒趋于近球形生长。     

微乳液法制备纳米球形YAG:Ce3+荧光粉及其发光性能

采用反相微乳液法,以水/曲拉通X-100/正己醇/(环己烷 正己烷)为微乳体系,铝(Al)、钇(Y)和(Ce)的硝酸盐和氯化物作为起始反应物,氨水作为沉淀剂,成功制备了纳米球形铈掺杂钇铝石榴石(cerium doped yttrium aluminum garnet,YAG:Ce3 )荧光粉.实验表明:单相YAG可以在800℃合成,比周相反应法合成温度(1 500℃)大幅度降低.用失重-差热分析仪、Fourier变换红外光谱仪、X射线衍射仪、透射电镜、荧光分光光度计等对粉体特性进行了表征.结果表明:粉体颗粒粒径约为50nm,粒度分布均匀,球形度好,分散性好,粉体的激发光谱为双峰结构,主激发波长为469nm,发射波长为532nm,适用于白光发光二极管.     

Sm~(3+)、Ce~(3+)掺杂Y_2O_3:Eu~(3+)的低温燃烧法制备及发光性能

采用低温燃烧法分别制备了Y_2O_3:Eu~(3+)和钐(Sm~(3+))、铈(Ce~(3+))掺杂的Y_2O_3:Eu~(3+)红色荧光粉,并研究了反应温度及掺杂量对荧光粉性能的影响。使用激光粒度仪、X射线粉末衍射仪和荧光光谱仪,对样品的物相、粒度及发光特性进行了表征和分析。结果表明,Y_2O_3:Eu~(3+)的最佳反应温度为200℃,Sm~(3+)和Ce~(3+)掺杂Y_2O_3:Eu~(3+)的粒径分别分布在396～615 nm和531～955 nm,Sm~(3+)和Ce~(3+)的掺杂均能显著增强Y_2O_3:Eu~(3+)红色荧光粉的发光性能。     

Ce~(3+):LiYF_4和Ce~(3+):LiLuF_4晶体生长与其紫外光谱特征

采用提拉法在CF4气氛中生长高质量掺Ce3+的LiYF4和LiLuF4晶体.测试了晶体的紫外光谱,并从配位场理论角度解释了Ce3+在2种氟化物晶体中紫外光谱特性的差异.结果表明:Ce3+在LiYF4晶体的吸收谱宽度比在LiLuF4晶体中更宽.Ce3+:LiYF4晶体的吸收峰和荧光峰的位置相对Ce3+:LiLuF4晶体的出现紫移.认为其主要原因是由于在LiYF4晶体中,Ce3+和相邻的F的距离更近,Ce3+的d电子与F之间的相互排斥作用更大.     

Ca_3Sc_2Si_3O_12:Ce~(3+),Nd~(3+)近红外荧光粉的制备和发光性质

利用高温固相法在弱还原气氛中制备了Ca3-x-ySc2Si3O12:xCe3+,yNd3+近红外发光荧光粉。用X射线衍射确定了样品的相结构,并研究了样品的可见及近红外激发和发射光谱,发光强度,荧光寿命等随Ce3+,Nd3+掺杂量的变化。结果表明:Ca3-x-ySc2Si3O12:xCe3+,yNd3+体系中Ce3+的发射光谱和Nd3+的激发光谱的有效重叠,说明存在Ce3+到Nd3+的高效能量传递,Ce3+,Nd3+的掺杂量分别为x=0.1和y=0.07时,Ca3-x-ySc2Si3O12:xCe3+,yNd3+粉体具有最强的近红外发射。与单掺Na3+的样品相比,Ca3Sc2Si3O12中掺杂Ce3+和Nd3+后,样品的近红外发光增强近400倍。此外,初步分析了Ca3-x-ySc2Si3O12:xCe3+,yNd3+中Ce3+到Nd3+的能量传递机理。     

Ce~(3+)及B~(3+)共掺杂纳米SiO_2的光致发光性能

采用溶胶-凝胶法并结合后续700～1000℃热处理制备Ce3+、B3+共掺纳米SiO2材料。用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)、X射线光电子能谱、紫外-可见吸收光谱仪(ultraviolet-visible spectrophotometry,UV-Vis)及荧光光谱仪表征材料的结构、形貌、成分、光吸收及光致发光性能。XRD及TEM分析结果表明:该纳米材料具有非晶态结构,一次颗粒尺寸为10nm左右。UV-Vis吸收光谱显示:共掺样品在紫外区有吸收峰,其主吸收峰位于225nm和260nm。荧光光谱分析显示,经过H2气氛处理的样品中存在两套光致发光谱:一套为258nm激发产生的363nm紫外发光;另一套为317nm激发产生的407nm的宽带发光。对比分析经过不同温度处理以及不同B3+掺量样品的发光光谱,初步探讨两发光峰的起源。     

均相共沉淀法制备纳米ZnO:(Eu,Li)红色荧光粉的光致发光

以Zn(NO3)2·2H2O,Co(NH2)2,Eu(NO3)2·6H2O和LiNO3·2H2O为原料,采用均相共沉淀法制备了Eu,Li共掺的纳米ZnO:(Eu,Li)荧光粉.用扫描电镜、X射线衍射、热重-差示扫描量热分析等表征了样品的结构、形貌.研究了Eu与Li的摩尔比和煅烧温度对样品的发光性能的影响.结果表明:合成的ZnO:(Eu,Li)粉体具有六方纤锌矿结构的ZnO晶型,粒度分布均匀,粒径尺寸为20～40 nm.当Eu与Li的摩尔比为3:1时,700℃下煅烧2h的样品发光强度最高.在发射光谱中样品的发射峰位于570～620nm,其发射主峰位于61nm处,对应于Eu的5D0→7F2跃迁.     

溶胶-凝胶法制备Ce~(3+)掺杂TiO_2的研究

以钛酸丁酯为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了Ce~(3+)掺杂的TiO_2纳米粉体,并以亚甲基蓝溶液为目标降解物,研究了掺杂TiO_2纳米粉体在紫外光作用下的光吸收和光催化性能。通过TG-DTA、XRD、FE-SEM、TEM、UV-Vis吸收谱等测试手段对样品的结构与性能进行了表征,分析了Ce~(3+)掺杂对TiO_2纳米粉体吸收光谱的影响。结果表明,Ce~(3+)掺杂使得TiO_2纳米粉体对紫外-可见光的吸收增大,TiO_2纳米粉体吸收带发生红移,与纯TiO_2相比,红移了54 nm左右;当处理温度为550℃,掺杂体系为n(Ce~(3+))∶n(TiO_2)=0.05%时,样品结晶完整,主晶相为锐钛矿型,粒径约为24.9 nm,反应4 h降解率达85.15%;随着热处理温度上升,金红石相的出现,同等条件下n(Ce~(3+))∶n(TiO_2)=0.05%的光催化降解率也增大,最高达85.52%,优于同等条件下制备的未掺杂的纯TiO_2粉体。     

水热合成NaYF_4:Tb~(3+)/Ce~(3+)或Bi~(3+)体系中Ce~(3+)和Bi~(3+)对Tb~(3+)离子发光的增强作用

利用水热法合成六方相NaYF4:Tb3+/Ce3+或Bi3+体系,用X射线粉末衍射仪以及荧光分光光度计对所合成样品的物相结构以及荧光性能进行表征。在紫外光激发下,Ce3+能有效吸收紫外光并传递给Tb3+离子,Tb3+离子的绿色发光得到增强,Bi3+离子对Tb3+离子的荧光性能也有一定的敏化作用。水热合成NaYF4:Tb3+/Ce3+或Bi3+体系中Ce3+和Bi3+对Tb3+离子的荧光性能具有增强作用。     

纳米Y_2O_2S:Eu~(3+)红色荧光粉的间接法制备及发光性质

用间接法制备纳米级红色荧光粉Y2O2S:Eu3+(物质的量之比为Eu3+/Y3+=0.02)。XRD测试表明,制得纳米级的Y2O2S:Eu3+为单一纯相。透射电子显微镜(TEM)扫描结果显示纳米材料的平均颗粒尺寸为30 nm,与Debye-Scherre公式计算的结果基本一致。荧光光谱中,激发光谱分为3个区域,200-280 nm的区域为Y2O2S基质的激子激发带,峰值为262 nm;280-380 nm的区域属于Eu3+→O2-(S2-)的电荷迁移带,峰值为319 nm;而位于399 nm和472 nm的线状光谱则属于Eu3+的4 f组态内部电子之间的跃迁。     

共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

透明YAG陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能，很可能成为有竞争力的用来替代单晶的激光材料。纳米YAG撤体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷。通过在NH4HCO3溶液中滴加NH4Al(SO4)2和Y(NO3)3的混合溶液，共沉淀生成YAG的碳酸盐前驱体；并采用IR，TG／DTA，XRD和SEM等测试手段对YAG前驱体进行表征。对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧，结果发现，在1000℃左右已完全转变成YAG相，最终获得单分散、无团聚、形状规则的YAG纳米粉体。