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选用硝基乙烷与乙醛反应,合成了3-硝基-2-丁醇,产率为62.3%,用铁粉和浓HCl还原得到3-氨基-2-丁醇,产率为74.13%。以三乙胺为缚酸剂,以3-氨基-2-丁醇、丙酮和二氯乙酰氯为原料,合成了潜在除草剂安全剂N-二氯乙酰基-2,2,4,5-四甲基-1,3-噁唑烷,探讨了反应温度、溶剂极性以及反应时间对产率的影响。最优条件是甲苯作溶剂,反应温度为0~5℃,搅拌时间2h,产率为83.29%。对其结构进行了红外和1H NMR和13C NMR表征。初步的生物测定实验表明,标题化合物能在一定程度上缓解乙草胺对玉米的药害。 相似文献
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对N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4,5]癸烷的一步法合成进行了研究.以硝基乙烷和正丁醛为原料,制得2-硝基-3-己醇,产率为82.1%;用铁粉将其还原,得到2-氨基-3-己醇,产率为86.2%.以33%NaOH水溶液为缚酸剂,将氨基醇与环己酮和二氯乙酰氯一步法环合,得到标题化合物.研究了一步法合成中溶剂极性、温度和搅拌时间对产物产率的影响.合成标题化合物的较优反应条件为:三氯甲烷作溶剂,反应温度-10~0℃,搅拌时间3 h,产率为88.6%.采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征.本方法原料价廉易得、操作方便、反应条件温和,成本低,适于工业化制备目标产物. 相似文献
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以L-天冬氨酸和乙酸酐为原料,经脱水环化合成N-乙酰-L-天冬酸酐,然后与对氨基苯甲酸经N-酰化反应合成得到新化合物4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸。通过Scifinder查询,未发现它的报道。研究了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对产物收率的影响。优化条件为:无水乙醇作溶剂,n(N-乙酰-L-天冬酸酐)∶n(对氨基苯甲酸)=1∶1,反应温度为45℃,反应时间为3 h。优化条件下产物收率为78.7%。目标化合物经熔点、红外和核磁氢谱确证。 相似文献
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以2-萘酚为原料,乙腈为溶剂,反应温度为60℃,在CuCl2与3-氨基-1-丙醇形成的络合物的催化作用下合成一种新型含N芳杂环化合物,通过红外、氢谱、碳谱及质谱等检测手段,确证该化合物为2-羟乙基萘并噁唑,此合成方法具有原料易得,条件温和,操作简便等特点。 相似文献
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研究了柠檬醛与3-巯基-2-丁醇直接脱水缩合反应合成标题化合物的工艺条件。研究表明,与对甲苯磺酸、氯化钙、三氯化铁及硫酸铜相比,溴化镁作催化剂,产率高,反应条件温和,副反应少,产物后处理简便。当溴化镁用量占柠檬醛用量的0.68%(按物质的量计量),柠檬醛与3-巯基-2-丁醇物质的量比为1:1时,产率可达到78%。反应产物进行了气相色谱、红外光谱、气质联用分析。 相似文献
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为了探索合成N-二氯乙酰基噁唑烷类除草剂安全剂的合成工艺,合成了3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷.以异丙醇胺、2-戊酮和二氯乙酰氯为原料,以氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了标题化合物.采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征.研究了合成过程中溶剂、反应温度、搅拌时间、摩尔比及缚酸剂对产物产率的影响,确定了合成标题化合物的较优反应条件为:以氢氧化钠为缚酸剂,三氯甲烷作溶剂,反应温度3~8℃,搅拌时间2 h,异丙醇胺与2-戊酮的摩尔比为1:1.3,产率为50.0%.本方法原料价廉易得、路线简单、反应条件温和,适于工业化制备目标产物. 相似文献
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利用共沉淀和低温陈化法制备S2O82-/ZrO2-TiO2 固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂。通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征, 考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响。结果表明,在n(Zr)∶n(Ti)=2∶2、浸渍液(NH4)2 S2O8浓度0.5 mol·L-1、浸渍时间6 h、焙烧温度500 ℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120 ℃和反应时间3 h条件下,酯化率可达98.69%。 相似文献
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采用共沉淀法制备S2O^2-8/ZrO2-Al2O3-SiO2固体超强酸催化剂。通过单因素实验考察了三种金属最佳配比、陈化时间S2O^2-8的最佳浓度、浸泡时间、焙烧温度、焙烧时间等对固体酸酸强度的影响。研究表明,固体超强酸S2O^2-8/ZrO2-Al2O3-SiO2的最佳制备条件是:n(Zr):n(Al):n(Si)=1:2:1,陈化时间5h,S2O^2-8的浓度为0.75mol/L,浸渍时间3h,焙烧温度400℃,焙烧时间4h。此外,还利用红外光谱对样品结构进行了表征,利用酯化反应对其催化活性进行了初步研究。 相似文献
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以10%的NaOH水溶液为反应介质,Ni+Ru/C为催化剂,4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HHA顺反式的影响,得出最佳合成反应条件:m(Ru/C):m(Ni):m(3HPA)=1:20:100,反应温度180℃,反应压力5MPa。3HPA的转化率接近100%,转型顺/反比例达99:1。 相似文献
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研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件:头孢他啶侧链酸乙酯35.6g,氢氧化钠6.4g,反应溶剂V(甲醇)/V(水)=2:1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86%。 相似文献
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制备了四种离子液体用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了酸与醇的配比、催化剂的种类、及催化剂重复使用性。结果表明,较佳催化剂为酸性功能化离子液体[HSO3-bPydin][HSO4],较佳反应条件是:酸与醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的15%,反应3 h,此条件下酯化率97%,反应后分离出的离子液体未经任何处理重复使用10次,酯化率仍为96%。 相似文献