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采用酯化水解两步法高效合成3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH)。首先采用硅烷嫁接法制备了MCM-48嫁接SnCl2催化剂,应用于多聚甲醛、异丁烯和醋酸缩合酯化制备3-甲基-3-丁烯-1-醇醋酸酯(MB-AC),然后MB-AC碱性水解制备MBOH,并对缩合酯化和水解反应进行工艺条件考察。结果表明,最佳缩合酯化反应条件为:2.4 g催化剂,16 g多聚甲醛,120 g异丁烯,128 g醋酸,反应温度140℃,反应时间6 h。在此条件下,MB-AC的收率为55.5%,MBOH的收率为13.8%。进一步将缩合酯化反应产物碱性水解,最佳水解条件为:水解温度50℃,进料速度为60 mL/h,碱溶液质量分数为20%。在此条件下,水解收率为94.5%。酯化水解两步法制备MBOH的总收率达到65.5%。 相似文献
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本文介绍了3—甲基—3—氟甲基,3—环氧丙烷的合成,并用1H.13C和19F核磁共振谱认定。用BF3、Et2O作催化剂将它开环聚合可制得线型含氟聚醚。 相似文献
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以氯丙酮和三苯基膦为原料反应制得磷叶立德,在无溶剂的微波条件下,磷叶立德与3-吡啶甲醛经Wittig反应制得4-(3-吡啶基)-3-丁烯-2-酮。反应后用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥,除去溶剂后得到纯净产物。反应时间为1min,产率达100%。 相似文献
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氰乙酸乙酯或氰乙酸-2-乙基己酯和二苯甲酮在催化剂及烃类溶剂存在下通过Kno evenage反应合成2氰基-3 ,3-二苯基丙烯酸乙酯或2-氰基-3.3-二苯基丙烯酸2-乙基己酯。 相似文献