2-甲基-1,3-二硫环庚烷的合成及香气研究

以硫代硫酸钠、1，4-二氯丁烷和乙醛为原料，用BunteSalts法，经过一步操作合成了2-甲基-1，3-二硫环庚烷，其收率为42％。实验表明，当1，4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时，可减少盐酸用量，并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNMR、MS证实了目标化合物结构，并对2-甲基-1，3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定，结果表明2-甲基-1，3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味，其阚值在水中为0．19ppm，在植物油中为12．90ppm。     

2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷的合成及香气研究

以硫代硫酸钠、1,4-二氯丁烷和苯甲醛为原料,用BunteSalts法,经过一步操作合成了2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷,其收率为60%。实验表明,当1,4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时,可减少盐酸用量,并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNMR、MS证实了目标化合物结构,并对2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定,结果表明2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.24×10-6,在植物油中为15.00×10-6。     

香料2-甲基四氢呋喃-3-酮的合成研究

以乳酸乙酯与丙烯酸甲酯为主要原料用相转移催化法在室温离子液体中经过缩合和酸性水解合成制得2-甲基-4-甲酯四氢呋喃-3-酮。对此方法的工艺条件用正交试验法进行了优化,并提出了两步合成法的反应机理。在最佳条件的合成收率为74.4%以上;并对合成产物进行IR、NMR和理化性质的测定,结果表明所合成的物质与标准品的数据一致。     

食用香料4-甲基-2-戊基-1,3-二氧戊环的合成

文中以己醛和1,2-丙二醇为原料,用柠檬酸作催化剂,环己烷作带水剂,合成了食用香料4-甲基-2-戊基-1,3-二氧戊环。采用了正交试验对反应条件进行了优化,己醛与1,2-丙二醇的摩尔比值为0.3∶0.21,柠檬酸与己醛的摩尔比值为0.02,反应时间为120min,产率为87.2%,采用红外光谱和气-质联用分析手段对产物进行了结构确定。     

α-（2-甲基-3-呋喃硫基）酮类肉香味香料化合物的合成

α-（2-甲基-3-呋喃硫基）酮类是2-甲基-3-呋喃硫醇的重要衍生物,具有非常独特的肉香味特征。研究了以溴代烷为原料,通过格氏反应、Swern氧化、卤素取代和亲核取代四步反应制备α-（2-甲基-3-呋喃硫基）酮类化合物的方法。首先溴代烷与甲酸乙酯通过格氏反应生成醇,产率85%左右;醇通过Swern氧化得到酮,产率75%左右;所得到的酮与液溴反应制得相应的α-溴代酮,产率70%左右;α-溴代酮在碳酸钾的作用下与2-甲基-3-呋喃硫醇反应,得到最终产物α-（2-甲基-3-呋喃硫基）酮,产率65%左右。最终产物通过1HNMR、13CNMR及MS进行了表征。      

α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮类肉香味香料化合物的合成

α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮类是2-甲基-3-呋喃硫醇的重要衍生物,具有非常独特的肉香味特征。研究了以溴代烷为原料,通过格氏反应、Swern氧化、卤素取代和亲核取代四步反应制备α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮类化合物的方法。首先溴代烷与甲酸乙酯通过格氏反应生成醇,产率85%左右;醇通过Swern氧化得到酮,产率75%左右;所得到的酮与液溴反应制得相应的α-溴代酮,产率70%左右;α-溴代酮在碳酸钾的作用下与2-甲基-3-呋喃硫醇反应,得到最终产物α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮,产率65%左右。最终产物通过1HNMR、13CNMR及MS进行了表征。     

微生物发酵法制备4-羟基-2,5-二甲基-3[2H]-呋喃酮的研究进展

4-羟基-2,5-二甲基-3[2H]-呋喃酮(HDMF)是一种很好的食品调味剂,具有很高的商业价值.文中分析了微生物发酵法制备HDMF的优越性,总结了产生HDMF的菌种,论述了对其产生机理进行的探索,说明了目前存在的问题,并展望了运用现代生物技术手段改良菌种、构建幕因工程菌株、达到高产HDMF的研究前景.     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以溴代正丁烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐.探讨了溶剂、原料摩尔比、反应温度、反应时间对中间体和离子液体产率的影响,确定了最佳合成条件.在此工艺条件下,离子液体的产率可达92%以上.     

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成和应用

介绍了3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成方法,并阐述了3-甲基-2-丁烯-1-醇在生产DV-菊酸、维生素E、贲亭酸酯和合成橡胶等方面的应用,为3-甲基-2-丁烯-1-醇的市场开发提供了新的领域。     

4-甲基-4-烷硫基-2-戊酮类化合物的合成研究

对4-甲基-4-烷硫基-2-戊酮类化合物的合成与香气特征进行了研究。具体方法是:在四氢呋喃溶剂中,4-甲基-3-戊烯-2-酮与各种硫醇在哌啶的催化作用下回流反应20h,得到5种4-甲基-4-烷硫基-2-戊酮类新型食用香料化合物,产率40.3%～65.1%,其中烷硫基分别为乙硫基、丙硫基、丁硫基、己硫基、糠硫基。4-甲基-3-戊烯-2-酮是通过丙酮醇在碘催化剂作用下加热脱水制取的。采用IR、GC-MS、1HNMR分析并确证了上述合成化合物的结构,并对其香气特征进行了描述,它们可能是潜在的食用香料。     

复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-CoO催化合成乙酸正丁酯

采用沉淀-浸渍法制备了复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-CoO,并以S2O2-8/Fe2O3-CoO为催化剂,冰醋酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯.结果表明:S2O2-8/Fe2O3-CoO的催化活性大于S2O2-8/Fe2O3和S2O2-8/Fe2O3-ZnO,CoO的存在对超强酸性有调变作用,当V(正丁醇):V(乙酸)＝3:1,m(催化剂):m(乙酸)＝0.8:100,反应时间为2.5 h时,乙酸正丁酯转化率≥98%,催化剂可重复使用4次以上.     

硅胶负载硫酸铁催化合成2-庚基-1,3-二噁戊烷

以正辛醛和乙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁[Fe2(SO4)3/SiO2]为催化剂,合成了2-庚基-1,3-二噁戊烷,考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成2-庚基-1,3-二噁戊烷的理想催化剂,较优反应条件为正辛醛0.1mol、n(正辛醛)/n(乙二醇)=1.0/1.2(mol/mol)、催化剂的用量为反应物总质量的2.0%、带水剂环己烷12mL、回流反应4.0h,2-庚基-1,3-二噁戊烷的产率可达92.0%以上。     

La2（MoO4）3材料激光快速合成及热膨胀性研究

采用激光烧结快速合成技术制备了La2(MoO4),材料,有效克服了传统合成方法工艺复杂、反应时间长、产物反应不充分等缺点,制得材料质地致密、成型较好.Raman光谱和XRD分析表明,样品基本上是单一相的La2(MoO4)3.扫描电镜显示出样品表面多为细小晶粒的团聚体,EDS表明,样品表面各点小晶粒的成分基本相同,样品成分均匀.     

超声辐射溶胶-凝胶法制备纳米In2O3气敏材料

以无机盐为原料,采用溶胶-凝胶法与超声技术相结合的手段制备颗粒均匀的纳米氧化铟.运用XRD和TEM等分析手段对合成产品的结构、形貌等进行了表征,用静态配气法初步测试了合成材料的气敏性能.结果表明,溶胶-凝胶法与超声技术相结合是合成高性能纳米材料较有前途的一种方法,并且该法制备的纳米氧化铟材料有较好的气敏性能.     

食用香料乙酸3-甲硫基丙醇酯的合成研究

以乙酸钠为催化剂,3-甲硫基丙醇和乙酸酐为原料,合成 了食用香料乙酸3-甲硫基丙醇酯。采用正交实验对工艺 条件进行了优化,乙酸酐与3-甲硫基丙醇的摩尔比为 1.1:1,在85-95℃下反应2h,产率为97.7％,采用红外光谱 和气-质联用等分析手段对产物进行了结构确定。     

丁酸异戊酯的催化合成

以自制复合硫酸铁Fe2 (SO4 ) 3 K2 S2 O8为催化剂 ,正丁酸与异戊醇为原料合成了丁酸异戊酯。最佳合成条件下酯收率达 88 5 5 %。该催化剂具有价廉易得 ,催化活性好 ,后处理工艺简单 ,无腐蚀 ,重复使用性较好 ,无环境污染等优点。     

Spectrophotometric determination of zinc in foods using N-ethyl-3-carbazolecarboxaldehyde-3-thiosemicarbazone: Evaluation of a new analytical reagent

N-ethyl-3-carbazolecarboxaldehyde-3-thiosemicarbazone (ECCT) is proposed as a new sensitive reagent for the extractive spectrophotometric determination of zinc(II). The ECCT forms yellow colored species of zinc(II) at pH range 3.0–5.5 and the complex was extracted into benzene. The Zn(II)–ECCT complex shows maximum absorbance at 420 nm with molar absorptivity and Sandell’s sensitivity being 1.55 × 10⁴ lit mol⁻¹ cm⁻¹ and 4.212 × 10⁻³ μg cm⁻², respectively. The system obeys Beer’s law in the range of 0.4–6.0 mg/l, with an excellent linearity in terms of correlation coefficient value of 0.999. Most of the common metal ions generally found associated with zinc do not interfere. The repeatability of the method was checked by finding relative standard deviation (RSD). The developed method has been successfully employed for the determination of zinc(II) in foods. Various certified reference materials (NIST 1573, NBS 1572 and NIST SRM 8435) have been tested for the determination of zinc for the purpose of validation of the present method.     

硫化铟纳米粒子的合成及其对碱性木素的可见光催化降解作用

以硝酸铟和硫化钠为反应原料,在180℃下水热处理24 h,制备了硫化铟(In_2S_3)纳米光催化剂,并对其进行了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征。在可见光条件下,对碱性木素进行了光催化降解实验。结果表明,所制备的光催化剂为立方相的β-In_2S_3片状纳米粒子,在可见光照射下可以产生空穴、超氧阴离子自由基及少量的羟基自由基,从而对碱性木素产生良好的可见光催化降解和脱色效果。