水泥能力验证样品的均匀性检验与定值

水泥能力验证活动的均匀性检验与定值工作可用来检查和评价实验室自身的检测能力。一个完整的水泥能力验证方案应包括样品的确定、材料及工具设备的准备、样品制备、均匀性检测、稳定性保证、包装发送、成型检测、数据汇总、统计分析、结果评价、技术报告等。定量地确定水泥样品指定值通常采用的方法有加权平均或几何平均值法，中位值、众数或稳健Z比分数的平均值法。     

塑料薄膜水蒸气透过量测定能力验证

组织实施塑料薄膜水蒸气透过量测定能力验证项目,以评价检验机构对水蒸气透过量的检测能力。制备单一水平的能力验证用塑料薄膜样品,采用方差分析和直线拟合法分别评价样品的均匀性和短期运输稳定性。对参加实验室返回的能力验证结果进行统计分析,以z比分数评价参加实验室检测能力。结果表明:能力验证用样品均匀性和稳定性符合要求,满足能力验证计划要求。46家实验室参加塑料薄膜水蒸气透过量能力验证项目,满意数为36家,满意率为78.3%。多数实验室检测结果满意,部分实验室检测能力有待提高。     

热扩散系数的测定能力验证样品研究

依据CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》规定,采用单因子方差分析法对制备的两种不同厚度的石墨片样品组在五个不同温度点下进行均匀性、稳定性检验。通过检验,制备样品的均匀性、稳定性均符合要求。通过该项目的研究,制备了均匀性、稳定性符合要求的热扩散系数测定能力验证样品,可以用于评估实验室热扩散系数的检测能力。     

耐火材料荷重软化温度(非示差-升温法)标准样品的研制

对耐火材料荷重软化温度(非示差-升温法)测试用标准样品的制备进行了探讨。根据标准样品的特性及应用目的,选择石英玻璃作为候选标准样品,按照标准样品的研制程序,进行均匀性和稳定性检验。在通过均匀性和稳定性检验后,选择国内检测水平稳定、检测结果可靠的实验室,采用多家实验室联合定值的方法进行定值。对参加定值实验室提供的数据,采用夏皮罗-威尔克(Shapiro-wilk)法进行正态性检验;采用格拉布斯(Grubbs)法进行异常值检验,采用科克伦(Cochran)法进行等精度检验,确认参加定值的实验室无异常数据后,计算标准样品的平均值并评定其不确定度。结果表明,该标准样品的标准值为1 386℃,扩展不确定度为12℃。     

液体化工产品结晶点的测定能力验证及结果分析

我单位开展了液体化工产品结晶点测定的能力验证项目,对参加实验室液体化工产品的结晶点的测试能力进行了对比和评价。采用单因子方差分析法和t检验法对考核样品的均匀性和稳定性进行检验,结果证明样品的均匀性和稳定性均符合要求。对实验室提交的结果进行稳健统计,以Z比分数值评价各实验室的测定结果,并绘制Z比分数值柱状图。参加的18家实验室中,共有17家实验室获得了满意结果,占比为95%,仅1家实验室结果不满意,占比5%。此次能力验证正确客观的评价了各实验室结晶点测定项目的检测能力,有助于提升参加实验室业务水平。     

铝合金阳极氧化膜标准样品的研制——样品制备及膜厚度均匀性和稳定性

铝合金阳极氧化膜标准样品主要用于与待测样品的比对、校准设备、评价测量方法及进行质量控制。本文叙述了该样品的制备方法,包括原理、设备、工艺及关键工艺参数控制等几个方面,用该方法制备出标准样品并对这些样品氧化膜的均匀性和稳定性进行了检验分析。检验结果表明制备的氧化膜样品膜厚度足够均匀、稳定性较好,可满足作为标准样品的技术要求。     

标准操作油运动粘度不确定度测定分析

通过全国多家油品评价实验室对研制的标准操作油进行分析测试,将各实验室多组数据进行精度、可疑值等统计分析之后,评定标准操作油运动粘度的不确定度,不确定度分量主要来源有仪器设备、各实验室测量重复性、样品的均匀性、样品的稳定性等,以确保标准操作油定值的准确性。     

化妆品乳液中糖皮质激素的测定能力验证

通过实施化妆品乳液中糖皮质激素测定的能力验证计划,了解国内化妆品检测机构的糖皮质激素测定能力和水平,识别实验室间检测水平差异。通过方案设计、样品制备、均匀性和稳定性试验、统计结果、技术分析等方面,对全国66家化妆品检测实验室的糖皮质激素检测结果进行了评价和分析。结果显示所制备样品的均匀性及稳定性符合相关要求,可用于开展能力验证活动。66家实验室结果不满意率小于10%,说明大部分实验室能够准确测定化妆品乳液中的糖皮质激素,部分实验室的检验能力有待提高。     

连续流动分析法比对实验能力验证样品的均匀性和稳定性检验

通过单因子方差分析法检验连续流动分析法比对实验验证样品的均匀性,F计算相似文献   

混凝土用水能力验证项目研究

为了加强对有能力承接混凝土用水中有害物质检测的实验室的监督管理,提高我国在该检测领域实验室的检测水平,中国建材检验认证集团有限公司组织实施了本次能力验证计划。该计划依据GB/T 27043—2012、GB/T 28043—2011、CNAS-GL02：2014、CNAS-GL03：2006等规定的程序,对本次能力验证活动进行了实施和评价。本次能力验证样品均匀性检验采用F检验和Ss≤σ目标检验法,稳定性检验采用t检验,检测结果采用Z比分数评价各参加实验室的检测结果。本次能力验证计划中各检测项目的满意率都在82%以上,表明国内在该检测领域的实验室的技术能力整体水平良好。     

异戊橡胶IR 70门尼黏度标准物质均匀性和稳定性检验与评价

标准物质的研制过程中其样品的均匀性检验与稳定性检验是必不可少的环节,因此在研制异戊橡胶IR 70门尼黏度标准物质时,依据一级标准物质技术规范进行研制,并在ML100℃1+4条件下检验和评价该门尼黏度标准物质的均匀性与稳定性。由于异戊橡胶IR 70门尼黏度标准物质的均匀性检验的F值为1.62。小于临界值2.31,则异戊橡胶样品均匀;对异戊橡胶IR 70样品在烘箱60℃的条件下及室温条件下分别考察短期、长期稳定性,稳定性检验值均小于临界值,样品门尼黏度没有明显变化,异戊橡胶IR 70的稳定良好。异戊橡胶IR 70门尼黏度的均匀性和稳定性符合一级标准物质技术规范,满足标准物质研制的相关要求。     

GBW(E)130573门尼粘度标准物质均匀性和稳定性检验与评价

标准物质的研制过程中其样品的均匀性检验与稳定性检验是必不可少的环节,因此在研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质时,依据一级标准物质技术规范进行研制,并在ML(1+4)100℃条件下检验和评价该门尼粘度标准物质的均匀性与稳定性。通过检验与评价,由于GBW(E)130573门尼粘度标准物质的均匀性检验的F值为1.62,小于临界值2.31,则GBW(E)130573样品均匀;GBW(E)130573样品在烘箱60℃的条件下及室温条件下分别考察短期、长期稳定性,稳定性检验值均小于临界值,样品门尼粘度没有明显变化,稳定性良好。GBW(E)130573门尼粘度的均匀性和稳定性符合一级标准物质技术规范,满足标准物质研制的相关要求。     

水环境监测用钒质量控制标准样品的研制

制备和研究了水质监测用钒标准样品,介绍了样品的制备方法,包括比对验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等。用称量法制备样品,以GB/T 5750.6—2006电感耦合等离子质谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。结果表明,钒标准样品的均匀性良好,至少可稳定24个月以上;标准值为0.234 mg/L,相对扩展不确定度为3.4%(k=2),国家标准样品编号为GSB 07-3175—2014。     

空气中甲醛能力验证样品的研究及应用

近年来，随着社会对室内外空气中甲醛污染情况的关注，实验室对空气中甲醛检测能力验证的需求也越来越多。为满足环境监测实验室的需求，配套《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB/T 15516—1995)、《居住区大气中甲醛测定AHMT分光光度法》(GB/T 16129—1995)和《公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物7.2酚试剂分光光度法》(GB/T 18204.2—2014)相关标准及分析方法。制备了空气中甲醛能力验证样品，进行了均匀性和稳定性检验，表明样品的均匀性、稳定性良好。采用相同程序制备了6批空气中甲醛能力验证样品，成功实施了3次空气中甲醛检测能力验证项目，共有624家实验室参加，参加实验室分布广泛，满意率为76.5%～88.2%,并对实验室检测过程中出现的不满意结果的原因进行了分析。     

水质硒质量控制用标准样品的研制

依据国家标准样品工作导则要求,制备硒标准样品。采用原子荧光法对样品进行均匀性和稳定性研究。以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。结果表明,硒标准样品均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的硒标准样品符合国家标准样品的技术要求,标准编号为GSB 07—3172—2014,可用于水质硒元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

聚丁二烯橡胶评价用国产操作油密度定值不确定度的评定

以中国石油天然气股份有限公司兰州化工研究中心研制的聚丁二烯橡胶评价用环烷基操作油为定值样品,依据JJF 1059.1-2012对其20℃密度定值的不确定度来源及各不确定分量进行了分析和评定。影响操作油定值样品20℃密度定值不确定度的主要因素有密度测试仪器设备、各实验室测量重复性、样品的均匀性及样品的稳定性。经过评定,操作油定值样品20℃密度定值时的不确定度为0.0026g/cm~3,其标称值为(0.9214±0.0026)g/cm~3。     

瓶级聚酯切片标准样品的研制

从标准物质的生产、均匀性和稳定性检验,标准物质的定值等方面介绍了瓶级聚酯切片标准样品研制过程。结果表明,新的瓶级聚酯切片标准样品均匀性、稳定性良好,定值数据准确可靠,能满足瓶级聚酯切片的测试要求。     

水泥水化热标准样品均匀性和稳定性研究

对水泥水化热标准样品的均匀性和稳定性进行了研究。通过一定的方式混合,采用F检验法进行初次均匀性检验,结果显示混合好的样品均匀性符合要求。通过初次均匀性检验的样品包装密封。随机挑选封装好的样品采用F检验法进行均匀性检验。通过改变不同的储存状态检验其短期稳定性,通过检验不同储存时间的样品检验其长期稳定性。结果表明,标准样品的均匀性和稳定性均符合要求。     

新生牛血清血红蛋白含量测定能力的验证

目的验证各实验室检测新生牛血清血红蛋白含量的能力。方法采用纤维蛋白原析出法制备验证样品,并采用单因素方差考察样品的均匀性,t检验考察稳定性。组织24家实验室采用《中国药典》三部(2015版)规定的方法对验证样品进行检测,以各实验室结果的中位值作为样品血红蛋白的指定值,标准化四分位距(normalised interquartile range,NIQR)作为变动性度量值(目标标准偏差),计算Z比分数(Z值)。结果验证样品具有良好的均匀性及稳定性。24家实验室中,2家退出,20家检测结果为"满意"(|z|≤2),2家为"不满意"(|z|≥3)。结论参加验证的实验室满意率总体达89.5%,未取得满意结果的实验室可通过分析问题,找出原因并采取相应的整改措施。     

检验样品的采集是水泥质量控制的重要环节

水泥生产过程质量控制及检验工作具体包括样品的采取、制备、检验及质量控制等环节,检验样品的采集是水泥生产过程质量控制的第一个环节,也是一个重要的环节。样品取样方法的正确与否,是否均匀并具有代表性,不仅关系到能否为生产质量控制过程提供准确可靠的检测数据,而且还会对产品质量管理产生直接的影响。所以,水泥企业在质量检验和控制工作中首先要重视并作好样品的采集和管理工作。