含石英脉的金矿溶解和滴定前的蒸发问题

近年来我队金分析采用氢醌滴定容量法。通过近千个样品的分析,对于含石英脉的金矿或被黄铁矿包裹的金样品的分解和滴定前的蒸发问题有如下体会。1.金矿样品的分解目前,湿法测定金,普遍以王水(1+1)分解样品。在生产实践中发现被石英脉或黄铁矿所包裹的金,如果直接用王水(1+1)分解,分析结果就偏低。其原因是:①因为石英在王水中不易分解,所以,包裹在石英内的金不能直接被王水分解;②黄铁矿经灼烧后生成氧化铁也难溶于王水。为了使此类样品中的金能被王水完全分解:1)应予先用氟化铵或氟化氢铵等作为助溶剂,与石英作用以除     

含锑矿石中金的原子吸收法测定

关于泡沫塑料吸附富集金的方法已有报导并应用于生产多年,方法简便、快速、准确,成本低,但试样含锑量高时严重干扰金的测定。本文采用固体氯化铵与试样灼烧除锑,试验表明,氯化铵的量要大于试样含锑量的5倍以上,在500～600℃灼烧40分钟,除锑率达99.9%以上,结果与火试金法基本相符。本法可测定矿石中0.5克/吨以上的金;如将硫脲洗脱液蒸干后以10%王水溶解,再进行测定,则可测至0.0x克/吨以上。     

微量金测定中的某些问题

编辑同志: 在微量金的测定中,有两个问题值得商榷。1.试样的分解目前我国普遍使用王水溶矿。在快速分析中,也有人主张用盐酸+过氧化氢、盐酸+氯酸钾、盐酸+高锰酸钾等方法。但是,有人认为用王水分解试样,金的结果有偏低现象。我们以硅酸盐试样为对象,进行了几种溶矿方法的比较试验。结果见表1。     

矿石中铑和铱的富集和分离

本工作试验了在用铅试金法富集铱、铑时,添加贵金属铂和金,以防止灰吹时铱和铑的损失;又采用氧-乙炔焰高温灼烧法,使灰吹后的金属合粒形成易溶于王水的铂基铑、铱合金,从而解决了常法测定铱、铑时结果易偏低的问题。按所拟定的富集和分离方法作矿样分析、回收试验和对比结果表明:方法的准确度较好,亦较其他试金方法简单、易行。     

关于氯金酸的挥发性及其对测定金结果的影响

用活性炭吸附富集金及用比色法测定其含量已得到广泛应用。但有些资料曾报导,金的测定结果有偏低现象。我们在测定金的过程中也发现有同样现象。为了查明原因,做了一些试验,发现吸附富集金以后灼烧除去活性炭的过程中氯金酸能部分地挥发,金的损失率约为10％。我们探讨了使氯金酸在灼烧活性炭的过程中尽可能不挥发的办法,提出了在进行灼烧之前用适当的还原剂将氯金酸还原为单体金的措施,回收率明显提高。试验步骤:取若干份金的标准溶液,加10％盐50毫升,活性炭0.3克及少量纸浆,搅拌1分钟,用定量滤纸过滤,10％盐酸洗涤数次,将带有     

湿法连续测定矿石中钌、锇、铂、钯、铑、铱

矿石中铂族元素的测定通常是分三次称样,采用碱熔蒸馏催化比色测定钌、锇;铅试金富集-DDO比色测定铂、钯;催化比色法测定铱,催化极谱法测定铑。在沿用的铅试金法中,铱的结果偏低,主要是由于灰吹时铱在灰皿中损失所致。此外,资料介绍:“铬铁矿样品直接配料试金时,不能将铬铁矿全部分解,需用1.5倍过氧化钠在700℃半熔1小时,再配料试金。”国内试验工作也发现某些铬铁矿按常规配料方案,铑、铱的结果     

简易分离贱金属快速原子吸收法测定金

原子吸收法作为一种测试手段六十年代即广泛应用于贵金属分析,特别是金、银的测定。一般矿样经王水分解后只需简单的溶剂萃取即可测定0.5克/吨以上的金。有人曾用MIBK(甲基异丁基甲酮,下同)萃取原子吸收法测定过贫矿中0.0x克/吨的金,但在分析中等含量样品时常因铁等的影响引起偏高。虽然有人推荐用盐酸洗涤有机相,但当样品组份复杂、金含量高时效果亦不甚好。火试金或共沉淀结合溶剂萃取的原子吸收法对于大批样品的例行分析又嫌操作冗长。     

传统重量法在铂钌样品测定中的合理运用

作为铂样品国际实验室间比对分析的参加单位,实验室接受了一种铂一钌合金试样并要求按指定的方法进行分析,选择了重量法测定其中铂含量(ISO 11210-1995).已知该试样中钌的含量在5%(质量分数)左右.为消除钌对铂测定的干扰,对原方法作了以下改进:①将在 950 ℃灼烧(NH,4),2PtCl,6 沉淀所得的海绵状铂称重后重新用王水溶解.溶液有黑色不溶物,经证明为钌,将溶液用紧质滤纸过滤,滤纸及不溶物经 950 ℃灼烧并称重,记其量为钌.②在滤液中按第一次沉淀相同的方法将铂以氯铂酸铵形式沉淀,过滤并在 950 ℃灼烧后称得其重量.按文中给出的公式计算铂含量,此计算公式中包括扣除钌含量的计算项.按此改进的方法测得合金中铂的含量与实验室用其他方法所测得的结果一致.     

王水的成分和性能探讨

王水,是指浓硝酸和浓盐酸的混合溶液,无色,迅速变黄,腐蚀性极强,能溶解金、铂和硫化汞等极难溶的物质。由于其稳定性差,仅在使用前配制。其成分大多数教材和资料上都以浓硝酸与浓盐酸的体积比为1:3表示。但也有教材以摩尔比1:3表示。     

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜渣尾矿中的金含量

采用火试金法富集铜渣尾矿中的金和银,能有效减少复杂基体对金测定的影响,得到的金银合粒用王水溶解,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。研究了火试金方法中熔融和灰吹的条件,以及最佳的质谱测定条件。测定铜渣尾矿中金的方法检出限为0.013ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)在3.1%~5.6%,测定结果与标准分析方法的测定结果一致,完全满足铜渣尾矿分析测试的要求。     

原子吸收法测定一种新的快速解脱巯基棉上富集金的方法

目前用巯基棉(简称SCF)富集微量金属离子已被广泛应用于环境试样,但是SCF对各种微量元素的结合能力有明显差异。贵金属中的金和SCF有更加强的吸附力,无法借助改变酸度达到解脱的目地。现行方法均采用灼烧、王水分解吸附金的SCF,以上方法均比较繁。本文在吸附金的SCF上,滴加KIO_3-HCl溶液,用0.1ml即可解脱78％、0.5ml解脱100％     

TNA负载聚氨酯泡塑富集ICP-MS测定地球化学样品中痕量金、铂、钯

研究提出了负载聚氨酯泡沫塑料富集ICP—MS测定地球化学样品中的金、铂、钯的方法,研究了样品经灼烧、王水溶样后,负载泡沫塑料吸附条件、干扰的消除、仪器的最佳化、内标元素的选择等。在本工作的实验条件下获得的方法检出限分别为Au：0．12ng／g,Pt：0．10ng／g,Pd：0．08ng／g。本法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相吻合。     

金在碳糊电极上的静电吸附及溶出伏安测定

阳极溶出伏安法测定金具有灵敏度高,操作简便等优点,但共存金属往往干扰测定,影响该方法的应用。为减少干扰,已有阴极溶出伏安法的报道。 作者曾采用修饰了三烷基叔胺的碳糊电极,通过开路萃取富集和介质交换,测定矿样中的金,并且发现,碳糊电极本身能在正电位下直接富集微量金,在阴极溶出伏安法中显示了     

金作保护剂铅试金分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量铑

铑矿石是获取铑的重要来源,但矿石中的铑含量极低,且分布不均匀,准确测定其含量一直是分析测试中的难题。本研究建立了一种可高效富集矿石中铑元素的铅试金——石墨炉原子吸收光谱分析方法。采用金作保护剂,铅试金分离富集矿石中的铑,形成的金-铑合金用王水溶解,石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验结果表明：熔剂配比m（硼砂）：m（纯碱）：m（黄丹粉）：m（淀粉）=5:5:10:1,加入15mg金做为保护剂,灰吹温度900℃,可完全富集50 μg铑。用石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,方法的相对标准偏差RSD（n=11）为6.97%～11.23%,线性范围为0.17～50 μg?L-1,加标回收率为99.36%～100.94%,10倍于铑的其他共存贵金属对测定无干扰。方法准确、可靠、简便,可用于矿石样品中铑的日常分析。本研究对铑资源勘探开采及铑矿物的综合利用研究具有重要意义。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硒碲渣中金含量

采用王水溶解样品,5%(V/V)王水介质中,以Au 242.795nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硒碲渣中金元素含量的方法。选择仪器的最佳工作条件为射频功率1 150 W,雾化器流速0.8L/min,观测高度10mm。校准曲线的线性相关系数在0.999 8以上,结果的相对标准偏差小于3%。方法的加标回收率在98.4%~103%。方法快速,简捷,测定结果与火试金-原子吸收光谱法测定结果相吻合。     

原子光谱法测定铜精矿中金

建立了铜精矿金的原子吸收和ＩＣＰ－ＡＥＳ分析方法，试样经高温焙烧后，用硫酸分解，使金与可溶性铜，铁等大量基体分离，残留物中金经王水溶解，用原子吸收光谱法或ＩＣＰ－ＡＥＳ测定，研究了最佳分析条件，并与经典火试金方法进行了比较，结果一致。ＲＳＤ０．６％～３．３％。     

排风系统对测试超痕量金的沾污

化学光谱法测定超痕量金,在金矿化探工作中被普遍应用。由于方法的灵敏度高,在测定过程中应十分重视沾污。作者发现,溶样时使用陈旧的排风系统,常会引入沾污,有时还会造成很严重的后果。 1 沾污的来源与产生 王水溶解含金矿样后,生成的HAuCl_4在150～220℃时呈气态挥发。挥发部分容易附着在通风柜内壁,如果长期不注意清除,在处理样品的过程中,遇到通风柜受震、自然风回灌下落的尘埃、水蒸气遇冷凝结成水珠下滴等掉入样品溶液中,即造成严重沾污。 作者曾用痕量金标准物质GAu 1-16中的部分样品,在做过10年以上地质金样的陈旧木结构通风柜内     

灰化法磷测定中不同灰化助剂的效果比较

以磷酸二氢钠和磷酸氢二钠与脱氧腺苷三磷酸（dATP)的混合溶液为磷标样,比较了MgSO4,Mg(NO3)2和MgCl2等灰化助剂的作用效果。结果发现,磷标样中加入MgSO4经500℃灼烧后用0.2mol/L HCl于80℃浸提残渣0.5h不能使磷全部回收;而MgCl2、Mg(NO3)2、MgAc2、CaCl2等助剂,却都能使灼烧后的磷完全回收。在采用MgSO4高温灰化法分析海水中的颗粒磷和总磷或有机体中的磷时,应当用MgCl2作为灰化助剂取代MgSO4。尽管Mg(NO3)2也是高效的灰化辅助剂,但其应用的危险性有较多的手工操作限制了它的广泛应用。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的7种氧化物

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的二氧化锆、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化钛等含量的方法。将样品置于950℃马弗炉内灼烧1 h以除去其中的碳。将四硼酸锂置于铂-金坩埚中熔融,旋转坩埚使熔融态四硼酸锂附着在坩埚壁上,以减少碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。将1.000 0 g碳酸锂、1.000 0 g硝酸锂和0.300 0 g灼烧过的样品混合,置于挂膜处理好的铂-金坩埚中,上面再覆盖2.000 0 g四硼酸锂,在程序升温条件下预氧化以去除样品中的碳化硅。加入溴化锂溶液(脱模剂),在1 120℃下熔融20 min,浇入铂-金成型模具中,制成玻璃样片,供XRFS分析。结果显示:7种氧化物的线性相关系数不小于0.999 0,检出限为28～15 123μg·g~(-1);对实际样品重复测定8次,7种氧化物测定值的相对标准偏差均小于4.0%;将方法所得结果与GB/T 16555-2017中化学湿法的进行比较,偏差基本在国家标准方法允许偏差的范围内。     

痕量铜在金膜电极上阳极溶出伏安法的研究和应用

痕量铜的测定一般采用原子吸收或发射光谱法,但对ppb级的铜也有一定的困难。玻碳汞膜电极溶出伏安法对重金属分析有极高的灵敏度,并已广泛应用于痕量分析,如环境水样中痕量铜的测定也已有报导。崔春国报导了铜在金电极上的溶出法,邓家祺等报导了砷、碲等在金膜电极上的溶出法,并指出金膜电极的灵敏度胜过金电极。铜在金膜电极