钼(Ⅵ)-向红菲啰啉络合物的吸附伏安行为

在 PH=4．0的 0．3 mol/L的 HAc－NaAc介质中，钼（Ⅵ）-向红菲啰啉体系在悬汞电极上，于-0．58 V（vs．SCE）电位处得到钼（Ⅵ）-向红菲啰啉络合物的吸附还原波，其1.5次微分伏安图的峰峰值epp与Mo（Ⅵ）在3．0X10-10”～1．2X10-7mol／L浓度范围内呈良好的线性关系，检测限可达8×10-11mol／LMo（Ⅵ）．方法用于豆类样品中微量钼的测定，结果较好。     

血红素LB膜的电化学行为

采用循环伏安法研究了血红素与脑磷脂混合Y型LB（Langmuir-Blodgett）膜在玻碳电极上的电化学行为，结果表明血红素LB膜有良好的电化学活性，在0．1mol/L KCl溶液中有一对氧化还原峰（－0．42V／－0．30V）；将血红素LB膜转移到玻碳电极表面得到的血红素LB膜修饰电极（heme LB-GC）对溶液中溶解氧的电化学还原有良好的催化作用，其催化还原过程具有不可逆电荷传递特性。     

镉-向红菲啰啉体系吸附伏安法测定镉

在pH＝4.1的0．03mol／L邻苯二甲酸氢钾介质中，Cd（Ⅱ）-向红菲啉络合物于悬汞电极上在-0．65V（vs．SCE）电位处产生一灵敏的吸附还原峰，利用1．5次微分技术进行测定，络合物波峰峰值epp与Cd（Ⅱ）浓度在1．0×10－9～1．0×10－7mol／L范围内呈良好的线性关系，检出下限为7×10－10mol／LCd（Ⅱ），本文详细研究了测定镉的最佳条件，对络合物在汞电极上的电化学行为进行了初步探讨。方法用于环境水样中微量镉的测定，结果令人满意。     

铜(Ⅱ)-2,2′-联吡啶-铬天菁S三元络合物极谱吸附波及应用

本文提出了一个灵敏的具有选择性的溶出伏安法测超痕量铜的方法。在0.01mol／LNH3·H2O-NH4Cl溶液中（pH＝9．3），铜（Ⅱ）－2，2′-联吡啶（Dipy）-铬天菁S（CAS）能生成具吸附性的电活性三元络合物，在＋0.1V（vs．SCE）电位下富集，阴极溶出峰电位是一0．18V，峰电流与Cu（Ⅱ）的浓度在9．0×10－9～7.0×10－7mol／L范围内成正比，检测限是3．0×10－9mol／L，这一方法已用于测定环境水中痕量铜，回收率在98．5％，102．5％之间。     

米非司酮的示波极谱法

在 pH 7．0的 Britton Robinson（B- R）缓冲溶液中，米非司酮（Mifepristone，代号为RU486）在汞电极上有一灵敏的导数还原峰，峰电位为-1.71（vs．SCE）。导数峰电流与RU486浓度在4 × 10-8～1× 10-6mol/L范围内成线性关系（相关系数r=0．9993）；最低检测限为2X10-8mol/L．对RU486在汞电极上的电化学行为进行了探讨。     

2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及其应用

研究了2－羟基－3－羧基－5－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（HCSDAA）与汞（Ⅱ）的显色反应。在乳化剂OP存在下和pH10．0～10．5的缓冲介质中，汞（Ⅱ）与HCSDAA形成1：2的红色络合物，其最大吸收波长是522nm，对比度为91nm，表观摩尔吸光系数为1．63×105L·mol－1·cm－1。汞（Ⅱ）在0～0．55mg／L范围内服从比尔定律。本方法操作简便，选择性较好，直接用于头发和废水的分析，6次测定的相对标准偏差分别为2．1％和27％，平均值与双硫腙法一致，回收率分别是94．8％～101．6％和98．7％～103．0％。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定汞的3种形态

利用HPLC—ICP—MS联用技术对Hg的3种不同形态（甲基汞、乙基汞、Hg^2＋）进行分析，通过条件优化，确定了最佳分离条件：流动相为超纯水并含有5％甲醇、0．06mol／L乙酰胺和0．1％ 2-巯基乙醇、进样量1000μL、流速0．4mL/min、pH=6．8，最佳检测条件是：RF功率1550W、积分时间0．3s、采样深度：4．5mm、载气流速0．75L/min、辅助气流速0．40L/min。在此条件下，3种形态汞的检出限达到0．1ng／L，检出限降低两个数量级；同时对模拟海水样品中3种形态微量的汞进行测定，加标回收率在90％-110％之间。说明该方法可应用于微含量环境样品的分析。     

聚苯基荧光酮修饰玻碳电极吸附溶出伏安法测定痕量汞

研究利用聚苯基荧光酮修饰玻碳电极测定痕量汞的溶出伏安法,在0.1 mol.L-1氨水-NH4Cl缓冲溶液中(pH 9.5),开路搅拌,Hg(Ⅱ)富集于修饰电极表面,通过介质交换至0.1mol.L-1盐酸溶液中,于-0.40 V还原后阳极化线性扫描,在0 V左右处获得一灵敏汞的溶出峰。其氧化峰电流与Hg(Ⅱ)浓度在9.0×10-8~8.0×10-7mol.L-1范围内呈线性关系,开路富集5 min,检出限达2.0×10-8mol.L-1。应用此方法于尿液中汞的测定,所得平均RSD值小于4.02%,回收率试验结果在98.4%~103.2%间。     

现场表面拉曼光谱研究Fe-Mo合金诱导共沉积

现场表面拉曼光谱结果显示，在0．2mol·L-1Na2MoO4,pH＝4．0的溶液中，电位正于0．5V（vsSCE）时只观察到多钼酸盐的拉曼峰（940、880和450cm-1）．负于-0．5V时，出现中心位于730cm-1的宽峰．同时电极表面有蓝色膜生成．表明混合氧化态（MO（Ⅳ），MO（Ⅴ））氧化膜的形成．730cm-1的峰在-1．9V时仍然存在，说明氧化膜没有被进一步还原．在钼酸钠溶液中同时含有0．1mol·L-1FeSO4和0．2mol·L-1柠檬酸时，中间态氧化膜的拉曼峰的中心移到740cm-1．且峰强度随着电位从-1．3V负移到-1．9V而逐渐减弱并最终消失．电极表面沉积层呈银白色，说明由于Fe2 的存在，钼的中间态氧化膜的结构发生了变化，能够被进一步还原形成Fe－Mo合金，表现出诱导共沉积的特征．     

DNA／聚（3-甲基噻吩）复合膜修饰电极的制备及其应用于研究8-羟基-2＇-脱氧鸟嘌呤核苷的伏安行为及测定

首先通过电聚合方法在玻碳电极表面制备了聚（3-甲基噻吩）（P3MT）修饰膜,然后在一定电位下将DNA分子电沉积到P3MT表面,制备了DNA／（P3MT）复合膜修饰玻碳电极．研究了8-羟基-2’-脱氧鸟嘌呤核苷（8-OH-dG）在该复合膜修饰电极上的伏安行为以及扫描速度、pH值和尿酸对其伏安行为和检测的影响．实验结果表明,该复合膜修饰电极结合了P3MT和DNA两者的优点,使8-OH-dG在复合膜修饰电极上的电化学行为明显改善,而且具有很好的重现性和稳定性．在0．1mol／LpH7．0的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中,8-OH-dG的氧化峰电流与其浓度在0．28～4．2μmol／L和4．2～19．6μmol／L两个范围内成良好的线性关系,检出限为56nmol／L（S／N=3）．该研究可以为制备HPLC或毛细管电泳电化学检测器检测8-OH—dG打下一定的基础,因此在检测尿样中8-OH-dG的研究方面具有潜在的应用价值．     

水杨醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光法测定痕量钒(Ⅴ)

水杨醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称S7N8Q5S）在酸性介质中分解，产物呈现荧光，V（V）对该反应具有催化作用，本文建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法。体系在PH=2的柠檬酸钠-盐酸缓冲溶液中，λex／λem=342／499（nm）。测定V（V）的最佳反应条件为0.04％S7NSQ5S5.0mL，5％KBrO35．0mL，缓冲溶液5．0mL，90℃加热5min。V（V）含量在12.0～40.0μg／L的范围内有良好的线性。将该方法用于钒铬钢样品及水样中痕量钒的测定，结果满意。本文还详细探讨了反应机理。     

无机偶合反应流动注射化学发光分析法测定痕量汞──K_4Fe(CN)_6-Luminol体系

本文将Hg（Ⅱ）催化K4Fe（CN）6分解的反应与鲁米诺同Cu（CN）的化学发光反应相偶合，采用流动注射分析技术，实现了痕量汞的测定。方法的检出限为DL＝2．2×10-7g／L，测定汞的线性范围为8×10－7～4×10－5g／L，对8μg／L汞进行测定，相对标准偏差为3．4％。用于环境水中痕量汞的测定结果很好。     

吡虫啉极谱吸附波的研究及应用

在0．04mol/LNH3－0．2mol/LNH4Cl（pH＝8．0）的介质中,吡虫啉在单扫描极谱仪上于-0．95V（vs,SCE）处产生一灵敏的吸附还原波,其浓度在1．2×10－4~5．0×10-6mol/L之间与峰电流呈良好的线性关系（r＝0．9941）。对于4．0×10-5mol/L吡虫啉,平行测定（n＝6）的RSD为1．38％,回收率为100．0％~101．1％。建立了单扫描极谱测定吡虫啉的新方法,该法对吡虫啉工业品进行测定取得满意的结果。同时对电极反应机理进行了研究。     

铅形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析

用50mm的反相高效液相色谱短柱在V甲醇/VH2O=55／45,其中水相为0．1mol／L乙酸0．1mol／L乙酸铵的缓冲溶液（pH=4．70）,流速0．6mL／min条件下,约10min内实现了无机铅离子（Pb^2＋）、氯化三甲基铅（TML）、氯化三乙基铅（TEL）和氯化三苯基铅（TPhL）的高效液相色谱．电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用分析。4种铅形态在去离子水和自来水中的加标回收率分别为93．8％-115．6％和89．3％-137．8％;峰强度和保留时间的RSD分别为7．4％-14．3％和0．5％-1．3％;仪器检出限及方法检出限分别为0．27-3．07μg/L和1．20-2．33μg／L。     

钆(Ⅲ)-钙试剂络合物吸附波研究

在含有 0 .1 0 mol/L KCl,p H=1 0 .2的 NH3- NH4 Cl缓冲溶液中 ,用线性扫描示波极谱法测得 Gd( ) - Cal- red络合物有一灵敏的导数波 ,峰电位在 - 0 .84V,峰电流与钆 ( )的浓度在 1 .0× 1 0 - 7～ 5 .0× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达1 .0× 1 0 - 7mol/L ;另外 ,试剂本身在 - 0 .61 V有导数极谱波 ,该波的峰电流随钆( )的浓度增加而降低 ,也具有一定的线性关系     

方波伏安法测定食盐中的碘酸根离子

报道了一种测定碘酸根离子含量的方法。在 0 .5mol/L Na Cl介质中 ,碘酸根离子在汞膜电极上于 - 1 .2 5V( vs.Ag/Ag Cl)左右产生一灵敏的方波伏安峰 ,峰高与碘酸根离子浓度在一定范围内呈良好的线性关系 ,方法检出限为1 .0× 1 0 - 7mol/L,已用于加碘食盐中碘酸根含量的测定。     

奥美拉唑的示波极谱法测定及其电化学行为

在 0 .1 mol/L NH3- NH4 Cl( p H 8.90 )底液中 ,奥美拉唑在汞电极上有一灵敏的导数还原峰 ,峰电位 Ep=- 1 .1 0 5 V ( vs.SCE) ,峰高与奥美拉唑的浓度在 5 .0×1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 5范围内呈线性关系 ( r=0 .9989) ,检出限为 2 .0× 1 0 - 7mol/L。该法应用于胶囊中奥美拉唑含量的测定 ,结果满意。对奥美拉唑在汞电极上的电化学行为进行了探讨     

锑(Ⅲ)-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基酚-溴代十六烷基三甲胺的络合物吸附波

在pH5.3的HAc－NaAc、2－（3，5－二溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基酚（3，5－Br2－PADAP）、溴代十六烷基三甲铵（CTMAB）溶液中，用线性扫描示波极谱法可得到锑（Ⅲ）的络合物吸附波。峰电位为－0.70V（vs．SCE）。二阶导数档峰高与Sb（Ⅲ）浓度在3．3X10-8～2．5X10－6mol／L范围内呈线性关系。检出限为8．2X10-9mol／L。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理。络合物组成为Sb（Ⅲ）：3，5－Br2－PADAP＝1∶2。加入CTMAB可消除试剂峰且提高灵敏度。试验了30多种离子对峰电流的影响，用流基棉分离干扰离子。方法已用于矿样中锑的测定。     

一氯乙酸和三氯乙酸在富勒烯/DDAB膜修饰电极上的电催化

研究了由阳离子表面活性剂双十二烷基二甲基溴化铵分别和C60或C70在玻碳电极表面形成的膜在0．5mol／L KCl溶液中的电化学,发现在0～-1．0V范围内,有两对峰形较好的还原再氧化峰。实验结果表明,该修饰电极有较好的稳定性和重现性,对三氯乙酸和一氯乙酸的还原,表现出良好的电催化去卤化作用,说明修饰电极上的富勒烯是良好的电子传递媒介体。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中利培酮及其代谢物的质量浓度

建立了测定人血浆中利培酮及其活性代谢物9-羟利培酮质量浓度的反相高效液相色谱方法。用Zor－baxODSC18色谱柱,以V（甲醇）：V（水）：V（1mol／L醋酸铵）：V（3mol／L氨水）＝300：50：3：1为流动相,检测波长为280nm,流速为0．8mL／min。利培酮的线性范围为2～600μg／L（r＝0．996）,回收率为（98．2±3．5）％,日内与日间的标准偏差分别为4．12％和4．83％;9-羟利培酮的线性范围为2～800μg／L（r＝0．998）,回收率为（97．8±3．8）％,日内与日间的标准偏差分别为4．28％和4．81％。