电感耦合等离子体质谱分析技术在国内矿石矿物分析中的应用

综述了2012—2019年近8年来电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术在矿石矿物中的应用情况。ICP-MS应用主要集中在元素检测、同位素和同位素比值检测等方面;并对现行或即将实施的矿石矿物ICP-MS检测标准进行了介绍。全文共引用文献77篇,各类标准28项。     

电感耦合等离子体质谱在铂族元素分析中的应用

对电感耦合等离子体质谱在铂族元素分析中的应用,从干扰控制、样品处理、分离富集、进样方式等方面进行了评述,对其未来发展趋势进行了展望,引用文献57篇。     

电感耦合等离子体质谱技术进展及其在冶金分析中的应用

综述了近年来电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的发展趋势,重点对其关键部件离子透镜系统、碰撞/反应池、质量分析器及检测器的现状及研究进展进行了评述。归纳了ICP-MS及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术在冶金分析中的应用,阐述了其中的干扰问题及消除与校正方法,并介绍了冶金分析中定量分析方法。     

电感耦合等离子体质谱技术新进展

综述了 1999～ 2 0 0 2年间国外电感耦合等离子体质谱技术 (ICP MS)的新进展 ,包括ICP MS的应用范围、ICP MS系统的理论研究和技术改进、激光烧蚀 -ICP MS、电热蒸发 -ICP MS、同位素稀释 -ICP MS、流动注射 -ICP MS、毛细管电泳 -ICP MS以及一些多级联用技术等方面的研究进展 ,引用参考文献 2 2 2篇     

半导体制冷器件在国产电感耦合等离子体质谱仪上的应用

半导体制冷雾室是电感耦合等离子体质谱仪上广泛使用的器件,可以提高仪器的分析性能.将自研半导体制冷器件应用于电感耦合等离子体四极杆质谱仪,选取覆盖低、中、高质荷比的9Be、89y、115 In、138 Ba、140Ce和209Bi为研究对象,在雾室温度为0～20℃范围内考察了雾室温度对背景噪声、检出限、信号强度、氧化物产...     

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯钼中痕量镉

高纯钼中痕量镉因受到钼氧、钼氮等多原子离子的严重干扰,即使采用高分辨质谱仪也无法准确分析。为了有效消除干扰,采用串联质谱的反应池技术,选取¹¹¹Cd为分析同位素,分别在H₂和NH₃模式下讨论了1000μg/mL Mo标准溶液和1000μg/mL Mo-1.000ng/mL Cd混合标准溶液的信号强度以及背景等效浓度(BEC)的变化趋势,并优化了气体流速;最终选择0.4mL/min的NH₃做反应气,此时1000μg/mL Mo标准溶液中Cd的背景等效浓度约为0.8ng/L,表明钼氧、钼氮等多原子离子对Cd的干扰可被有效地消除。在选定的仪器测试条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限为2.7ng/g,加标回收率为93%~105%。采用所建立的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定高纯钼中痕量镉的方法分析高纯钼样品,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.50%~4.2%。     

电感耦合等离子体质谱干扰对钢铁及合金痕量分析的影响

在采用电感耦合等离子体质谱对钢铁及合金进行痕量分析的过程中,由于该类样品的成分复杂,经酸消解后未进行基体分离而直接雾化进样,存在严重的质谱干扰和非谱干扰。本文通过对钢铁及合金的基体元素铁和镍,以及主要的合金元素如铬、钴、锰、锆、铌、钼和钨等,分别与溶剂、等离子气、空气等中主要元素所形成的质谱干扰进行全面系统的研究,对存在的干扰提供了定量化的数据,并提出了相应的校正方案和措施。应用所建立质谱较正方案对铁镍基合金GH167标准物质中Ga,Ag,Cd,In,Sn,Sb,Te,Tl,Pb和Bi等痕量元素进行了分析     

平面激光诱导荧光法研究取样锥下电感耦合等离子体的离子空间分布

为提高电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的检测灵敏度,理解电感耦合等离子体(ICP)激发源中取样锥对分析元素电离机理的影响至关重要。借助于激光诱导荧光技术,研究了ICP-MS和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)中,钡原子、基态及亚稳态离子在等离子体内的空间分布差异,重点说明取样锥对分析元素原子化及离子化机理的影响。在ICP-MS中,相较于ICP-AES,水冷取样锥的插入对分析元素轴向分布有复杂影响;取样锥锥前0~2mm内,钡原子及离子荧光信号显著降低,可归因于取样锥对等离子体温度的影响及第一真空室真空压力对分析元素的加速作用;而取样锥锥前2~10mm范围内,由于取样锥的存在,一价钡离子的数密度显著升高。因此推断在高温等离子体内,存在大量的二价钡离子;而在ICP-MS中,一价钡离子荧光信号的增强为中性原子、一价及二价离子之间相互转化的结果。     

电感耦合等离子体发射光谱的特点及应用

随着社会的发展。对产品质量的要求越来越高．相应的检测手段也日益增多。电感耦合等离子体发射光谱具有检出限低、准确度高,线性范围宽且多种元素同时测定等优点．已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法。本文分析了电感耦合等离子体发射光谱的性能特点,并对其应用领域进行了介绍。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定 高纯氧化镁粉中金属杂质元素

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法建立了准确可靠分析高纯氧化镁粉中金属杂质元素的新方法。ICP-MS/MS通过启用新的质量过滤装置,在氧化镁基质的金属杂质元素测定过程中,能有效减少多原子干扰。采用He为碰撞气,O₂以及NH₃/He混合气为反应气,对比了在单四极杆(SQ)模式和串联四极杆(MS/MS)模式下消除干扰的效果。采用He碰撞模式无法消除一些特殊的质谱干扰,特别是双电荷离子干扰;然而,将分析物转移为氧化物离子或团簇离子,能实现待测元素的无干扰分析,并能获得极低的检出限,通过加标回收实验评估了方法的准确性。结果显示,方法的检出限为0.46~65.9ng/L。各元素的线性相关系数(R²)均不小于0.9998,真实样品的加标回收率为93%~108%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。方法完全能用于高纯氧化镁粉中金属杂质元素的实时监控。     

激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱分析技术的进展及应用

从仪器结构、分析技术及应用研究方面阐述了近年来激光烧蚀进样电感耦合等离子质谱 (LA -ICP -MS)的最新进展 ,介绍了激光器等仪器装置与激光烧蚀技术的改进 ,对影响激光烧蚀进样分析性能的样品传输效率、基体效应、分馏效应以及校正方法和质谱干扰等方面进行了综述 ,并从整体分析和微区分析两方面介绍了LA -ICP -MS最新的分析应用情况。引用文献 10 5篇。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯硒中18种杂质元素

高纯硒采用硝酸溶解并蒸干后于320℃的挥发炉中,挥发40 min,用盐酸溶解残渣后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al、As、Bi、Cd、Co、Cr等18种共存杂质元素的含量。考察了溶解酸的种类、主体硒的挥发条件、硒的残存量及干扰情况、分析谱线的选择等。方法检出限小于30 ng/g,用于测定高纯硒中各杂质元素平均回收率在90%~109%之间,相对标准偏差小于10%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。     

电感耦合等离子体质谱仪故障分析与处理

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种适用于痕量元素分析的仪器,具有基体效应小、检出限低等特点。本文以安捷伦公司7500系列电感耦合等离子体质谱仪为例,列举了废气排放装置温度高、截取锥锥口频繁损坏、雾化室温度过高、冷却水流量低等4个仪器故障实例,介绍了通过分析仪器设计结构和控制系统原理,进行推理找到仪器故障原因并进行处理的方法。对于电感耦合等离子体质谱仪等精密仪器修复工作中遇到的疑难问题处理,提供了一种思路,采用的处理方法和技巧有利于保持仪器的良好性能。     

高分辨电感耦合等离子体质谱分析地质样品中痕量元素的应用进展

高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)是以电感耦合等离子体为离子源、以扇形磁场质谱为检测器的元素及同位素分析技术,具有灵敏度高、检出限低、多元素同时分析等优点.作为克服质谱干扰最简单、最有效的技术,HR-ICP-MS已被逐渐应用于地质、环境、冶金、生物等领域.文章对HR-ICP-MS的工作原理及技术特点进行了...     

电感耦合等离子体串联质谱法测定高温合金中痕量磷和硫

采用电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量P和S时会受到严重的质谱干扰从而影响测定结果。采用王水-氢氟酸溶解样品,在串联四极杆(MS/MS)模式下,先分别设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为31和32,接着向碰撞/反应池内通入O₂,³¹P⁺和³²S⁺会与O₂反应生成³¹P¹⁶O⁺和³²S¹⁶O⁺,而干扰离子不能与O₂发生反应,设置二级质量过滤器的质荷比分别为47和48,使得³¹P¹⁶O⁺和³²S¹⁶O⁺通过并被检测器检测,从而避免了质谱干扰。据此,建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定高温合金中痕量P和S的方法。对O₂流速进行了优化,选择O₂流速为0.375 mL/min。方法线性范围为1.00~100 μg/L,线性相关系数不小于0.999 7,P和S的检出限分别为0.075 μg/g和0.086 μg/g,定量限分别为0.23 μg/g和0.26 μg/g。选择高纯镍标准样品为测定对象,按照实验方法对其中P和S进行测定,并进行空白加标回收试验,回收率在96%~109%之间。采用所建立的实验方法对高温合金标准物质和高温合金样品中P和S进行测定,测定结果分别与认定值、电感耦合等离子体原子发射光谱法或高频燃烧红外吸收法测定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%～4.7%。     

激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱法在冶金分析中的应用进展

从仪器发展、分析技术应用研究等方面介绍了近年来激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)在冶金分析领域的最新进展。着重介绍了整体分析和深度分析、表面夹杂物分析、偏析分析等微区分析方面的应用进展情况。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡合金中7种主次量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对硅铝钡合金中的主次量元素Si,Al,Ba,Fe,Ca,Mn,Cu进行同时测定。样品(100mg)于聚四氟乙烯密封罐中,用2mL盐酸(1+1)、3mL硝酸(1+1)和1mL氢氟酸在室温下溶解,20min后加入15mL硼酸溶液除氟,试液经过滤后,用于ICP-AES测定。通过对溶样方法和电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化,以及对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本法测定国家标准参考物质其结果与认定值一致,加标回收率为98.     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱内标定量法测定高温合金中痕量元素

高温合金中痕量杂质对合金性能的严重影响而迫切需要对其含量进行准确测定,但由于样品成分复杂致使干扰严重,且其杂质含量极低,传统分析方法难以满足测定要求。本文采用激光剥蚀固体进样与电感耦合等离子体质谱技术对高温合金中近20种痕量元素进行分析。对分析条件进行了全面系统的优化,使高温合金中大多数痕量元素通过层层剥蚀的激光剥蚀过程被稳定地蒸发,从而顺利对低沸点杂质元素进行了测定。考察了各元素的干扰情况,比较了分别以71Ga,115In,205Tl或61Ni为内标时的校正作用,选取71Ga为内标,由高温合金标准样品建     

电感耦合等离子体串联质谱法测定高温合金中痕量砷

高温合金中Co含量较高,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高温合金中As时,⁵⁹Co¹⁶O⁺会严重干扰As的分析,这一直是ICP-MS测定高温合金中痕量As的研究难点。在串联四极杆(MS/MS)模式下向碰撞/反应池内通入O₂,设置一级质量过滤器(Q1)m/z=75,⁷⁵As⁺可以与O₂反应生成⁷⁵As¹⁶O⁺,而干扰离子不能与O₂发生反应,将二级质量过滤器(Q2)设置为m/z=91,仅⁷⁵As¹⁶O⁺通过并被检测器检测,从而避免了⁵⁹Co¹⁶O⁺的质谱干扰。据此,建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定高温合金中痕量As的方法。采用As质量浓度为1.000 ng/mL、Co质量浓度为1.000~1 000 μg/mL的系列标准溶液考察了单四极杆和MS/MS两种模式下Co对As测定的质谱干扰。结果表明,在MS/MS模式下,As的回收率均在100%左右,这说明在MS/MS质量转移模式下,采用O₂为反应气,通过两次质量选择,可以成功消除Co基体带来的严重干扰。对O₂流速进行了优化,选择O₂流速为0.375 mL/min。方法线性范围为1.00~100 ng/mL,线性相关系数为1.000 0,检出限为0.006 7 μg/g,定量限为0.023 μg/g。选择纯钴标准样品为测定对象,按照实验方法对其中As进行测定,并进行加标回收试验,回收率在96%~102%之间。采用所建立的方法对镍基高温合金标准物质和高温合金样品中As进行测定,测定结果分别与认定值或原子荧光光谱法测定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.8%。     

一种半导体控温装置的研制及其在电感耦合等离子体质谱仪上的应用

电感耦合等离子体质谱仪具有高灵敏的元素分析能力,但也容易受多原子离子和氧化物离子的干扰。实验介绍了一种基于ARM数字控制的半导体控温装置,该装置利用高精度温度传感器和模拟数字转换器(ADC)实时采集温度,由ARM处理器实时控制半导体控温装置输出制冷量,实现了对雾室温度的闭环调节和精确控制,温度调节范围为+20~-5℃,精度为±0.1℃。通过实验表明,该系统设计可靠、稳定,对改善仪器性能指标,比如:降低氧化物的产率(以CeO/Ce为代表,该比率在加半导体制冷后降低,氧化物离子产率由10%降至6%左右)、提高信号强度和稳定性等有积极作用,可以满足质谱仪性能提升的需要。