基于微束X射线荧光光谱的三联冶炼GH4169合金铸锭成分原位定量统计分布表征

采用真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔三联冶炼工艺制备的GH4169合金由于其合金化程度较高,且合金铸锭尺寸较大,元素偏析、成分分布不均造成的组织差异都会对合金的力学性能、物理性能产生有害影响。实验基于微束X射线荧光光谱(μ-XRF)具有微区高分辨率、分析速度快、多元素同步分析、非破坏性等优点,通过优化测定条件以及仪器定量方法,建立了基于微束X射线荧光光谱测定GH4169合金铸锭中Al、Ti、Cr、Fe、Co、Ni、Nb、Mo 8种主要元素含量的方法,探究了从铸锭边缘到中心各元素的含量、最大偏析度的分布趋势,对各元素的最大偏析度、统计偏析度、统计符合度进行了统计分析,得到了GH4169合金铸锭元素含量的分布规律:Ti、Co、Nb、Mo在铸锭中心含量高,在边缘含量低;Al、Cr、Fe、Ni在铸锭边缘含量高,在中心含量低。     

基于微束X射线荧光光谱的B10铜镍合金成分定量统计分布分析

B10铜镍合金具有良好的耐流动海水腐蚀性能,主要应用于船舶海水管路系统。其主要合金元素为Cu和Ni,同时含有少量Fe、Mn等元素,这些元素的含量及其分布对合金的耐蚀性能具有重要影响。为了提升铜镍合金的性能,有必要对其中的合金元素进行定量分布表征。目前铜镍合金的元素分析主要采用化学法获得合金元素的平均含量,尚未见大尺寸范围内成分分布定量表征的研究报道。实验在前期研究工作的基础上,发展了铜镍合金的微束X射线荧光光谱原位统计分布分析技术,首次实现了对■310 mm大尺寸铜镍合金铸锭的跨尺度高通量原位分布表征,并研究了铜镍合金工艺全流程中元素分布的演变规律,以期为铜镍合金生产工艺的改进提供参考和数据支撑。经研究发现,大尺寸合金铸锭中Fe、Mn和Ni在铸锭心部以及r/4(r为铸锭的半径)处均呈现一定程度的环状偏析,铸锭边缘成分分布较为均匀,且从中心到边缘3种元素的统计偏析度明显降低;Mn元素在圆心处含量最低,边缘最高,Fe和Ni在铸锭圆心处含量最高,边缘含量最低。从二维分布图可以看出管坯的Ni和Fe元素的二维分布图有明显的带状偏析分布,而管材的3种元素分布都较为均匀。证明经过一系列挤压轧制退火工...     

X射线荧光光谱法分析铝电解原料成分的应用

阐述了应用X射线荧光光谱法分析铝电解生产中所用的氧化铝、氟化铝、冰晶石、电解质分子比等的化学成分,其特点是分析速度快,有较好的精密度和准确度,测量结果与化学值相符,有利于铝电解生产车间及时采取措施有效控制杂质含量,提高铝产品质量。     

X射线荧光光谱法在高炉生铁快速分析中的应用

本文对X射线荧光分析用生铁样品的制备过程进行了讨论，并利用日本理学Simultix11型X射线荧光光谱仪分析生铁中Si、Mn、S、Ti。     

X射线荧光光谱原位微区分析的地学应用评介

原位微区分析是微观物质研究的重要手段,是现代分析技术的重要发展方向。以扫描核探针(SNM)、同步辐射X射线微探针(SR-XRMP)、二次离子质谱(SIMS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)为主的微区痕量分析技术是一类新的微区分析手段,它从根本上解决了以电子探针分析技术(EMPA)和各类电镜(扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、分析电子显微镜(AEM))为主的电子微束技术(发展较早,已相当成熟)难以分析痕量元素的弱点,使原位微区分析成为一种能测定包括主、次、痕量元素和同位素在内的完整分析体系。文章收集了20世纪80年代以来原位微区X射线荧光分析地质应用探索的文献,首先介绍了相关专著、XRF专著中的相关内容及这方面的重要评述,随后从SR-XRMP、SNM、微束X射线荧光光谱(M-XRF)和多功能X射线荧光光谱仪器等方面评介其地学应用,涉及矿物微区元素分布、地质包裹体、陨石分析、从海洋矿物层状结构和韵律特征进行的成因矿物学研究及海洋环境变化、通过石笋类环带结构和湖泊沉积进行的古环境古气候研究的时间分辨率提高到季节尺度、恐龙蛋化石的铂族元素分布研究生物绝灭...     

X射线荧光光谱原位微区分析的地学应用评介

原位微区分析是微观物质研究的重要手段,是现代分析技术的重要发展方向。以扫描核探针(SNM)、同步辐射X射线微探针(SR-XRMP)、二次离子质谱(SIMS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)为主的微区痕量分析技术是一类新的微区分析手段,它从根本上解决了以电子探针分析技术(EMPA)和各类电镜(扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、分析电子显微镜(AEM))为主的电子微束技术(发展较早,已相当成熟)难以分析痕量元素的弱点,使原位微区分析成为一种能测定包括主、次、痕量元素和同位素在内的完整分析体系。文章收集了20世纪80年代以来原位微区X射线荧光分析地质应用探索的文献,首先介绍了相关专著、XRF专著中的相关内容及这方面的重要评述,随后从SR-XRMP、SNM、微束X射线荧光光谱(M-XRF)和多功能X射线荧光光谱仪器等方面评介其地学应用,涉及矿物微区元素分布、地质包裹体、陨石分析、从海洋矿物层状结构和韵律特征进行的成因矿物学研究及海洋环境变化、通过石笋类环带结构和湖泊沉积进行的古环境古气候研究的时间分辨率提高到季节尺度、恐龙蛋化石的铂族元素分布研究生物绝灭事件等。最后从技术特点和应用领域讨论了原位微区XRF分析的分类问题。引文187篇。     

原位统计分布分析技术在连铸板坯成分偏析检测方法中的应用

利用原位统计分布分析技术的可对金属材料中大面积范围内化学成分及分布状态进行快速定量统计分析这一技术特征,对连铸板坯全截面上碳、锰元素的宏观偏析及分布状态进行了定量统计研究。采用化学成分的含量偏析、最大偏析度、统计偏析度、统计符合度等指标,讨论了偏析特征和偏析分布状态。分析结果表明：元素碳、锰偏析产生的重点部位是板宽中心和1/4处,且内弧偏析重于外弧;偏析的分布状态可归纳为三种分布状态,即点、线、面偏析。此技术的应用有利于控制连铸板坯的质量和监控连铸工艺条件。     

X射线荧光光谱法在高炉生铁快速分析中的应用

探讨了X射线荧光分析用生铁样品的制备方法，并实验应用Simultix11型X射线荧光光谱法仪对生铁进行炉前快速分析。与化学法相比，X射线荧光光谱法具有制样简单、分析速度快、结果准确等优点，分析Si、Mn、P、S、Ti的时间可由30min缩短到10min。     

X射线荧光光谱法在密闭鼓风炉炉渣分析中的应用

研究了用X射线荧光光谱法测定密闭鼓风炉炉渣 ,样品直接压片不经化学处理。用经验系数法校正试样的基体效应。以密闭鼓风炉工艺生产过程中采集的样品制备的标样 ,其浓度与X射线强度的线性相关系数均在 0.98以上 ,测定结果与化学法结果相符。相对标准偏差均低于 3.1 6%。     

船板钢连铸坯中心偏析的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析技术对船板钢连铸坯的中心偏析的特性进行了研究.提出了各元素含量三维分布图、二维等高图、频度分布图、统计均匀度、统计偏析度以及统计疏松度等各种参数,定量表征了船板钢连铸坯的纵剖面以及沿厚度中心线(相当于偏析带)的剖面中各元素的含量的统计分布.船板钢连铸坯的纵剖面中C、Si、Ni等元素的最大偏析位置处于铸坯纵剖面X=4mm附近的偏析带上;Mn、S、P等元素的最大偏析位置处于X=21mm附近的偏析带上.沿板坯厚度中心线剖面的采用原位统计分布分析结果指出在厚度中心线剖面上没有偏析带,硫呈云状(或称团簇状)分布.最大偏析度的数值与纵剖面相当,最大偏析点的位置无规律.沿该板坯厚度中心线剖面上C、S二元素的统计均匀度及统计偏析度的数值与板坯纵剖面上的统计均匀度及统计偏析度数值相当.     

原位统计分布分析在焊接结构用大壁厚钢铸件应用性能评价中的应用

大壁厚钢铸件广泛应用于超大型焊接工程结构中,提高大壁厚钢铸件的冶金质量是确保结构安全的重要保证。为加强今后大壁厚钢铸件生产过程中的冶金质量控制,采用金属原位统计分布分析技术和热模拟技术对边长为1000mm的方形铸件进行元素分布测定及热模拟试验,并对铸件的力学性能、金相组织进行了分析,以进行使用性能评价研究。发现距离表面110mm附近存在偏析带,C、Mn、Si、P均有不同程度的富集,而含Al夹杂物较少。铸件四分之一厚度处存在明显的负偏析区。铸件心部则存在较明显的中心疏松和正偏析,同时也存在主要含Al、Ti等元素的夹杂物富集。试验结果表明溶质元素C偏析造成了铸件在不同位置连续转变曲线和拉伸性能的明显差异,并会对焊接性造成影响。金属原位统计分布分析技术可以全面反映铸件的元素偏析情况,从而更有针对性地做好质量控制措施。     

原位统计分布分析在焊接结构用大壁厚钢铸件应用性能评价中的应用

大壁厚钢铸件广泛应用于超大型焊接工程结构中,提高大壁厚钢铸件的冶金质量是确保结构安全的重要保证。为加强今后大壁厚钢铸件生产过程中的冶金质量控制,采用金属原位统计分布分析技术和热模拟技术对边长为1000mm的方形铸件进行元素分布测定及热模拟试验,并对铸件的力学性能、金相组织进行了分析,以进行使用性能评价研究。发现距离表面110mm附近存在偏析带,C、Mn、Si、P均有不同程度的富集,而含Al夹杂物较少。铸件四分之一厚度处存在明显的负偏析区。铸件心部则存在较明显的中心疏松和正偏析,同时也存在主要含Al、Ti等元素的夹杂物富集。试验结果表明溶质元素C偏析造成了铸件在不同位置连续转变曲线和拉伸性能的明显差异,并会对焊接性造成影响。金属原位统计分布分析技术可以全面反映铸件的元素偏析情况,从而更有针对性地做好质量控制措施。     

X射线荧光光谱法在铁矿石测定中的应用

介绍了采用X射线荧光光谱法分析铁矿石的改进方法,改进后的方法分析结果准确度可以满足ISO 9507标准方法的要求。     

基于无标样分析软件的X射线荧光光谱法测定金刚石刀头成分

金刚石刀头的成分分析,对于改进生产配方,提高金刚石刀头的切割效率和切割寿命具有重要意义.对于不同的切割对象,需要不同性能的金刚石刀头,从而导致金刚石刀头成分复杂多变,再加上缺乏标样等因素,研究报道相对较少.实验利用X射线荧光光谱法(XRF)的无标样半定量软件对金刚石刀头中的骨架元素Fe、Cu、Zn、Sn进行检测,解决了...     

X射线荧光光谱法在鹿鸣矿业钼选矿流程中的应用

采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱仪快速测定鹿鸣矿业钼选矿流程中的原矿、尾矿、快浮尾矿中Mo、Cu、S等3种元素的分析方法。由于钼矿石标准样品较少,因此实验选取钼选矿流程中不同阶段且含量呈梯度的多个经湿法准确定值的样品作为校准样品建立校准曲线。将样品研磨至0.074mm以下,采用经验系数法校正元素间的影响,消除基体效应、粒度效应,降低谱线重叠干扰。各元素的检出限在3~10μg/g之间,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)在0~5.1%之间。对钼选矿流程中原矿、尾矿、快浮尾矿样品进行正确度考察,测定值与湿法值一致。分别选取流程中原矿、尾矿、快浮尾矿样品在不同时间进行长期稳定性考察,3个元素测定结果的相对标准偏差在0.18%~7.9%之间。     

激光诱导击穿光谱原位统计分布分析法测定帘线钢盘条中的元素偏析

将原位统计分布分析技术与激光诱导击穿光谱法(LIBS)相结合, 对Φ12 mm 77B盘条的横截面和纵截面进行了成分分布研究, 对主要元素的偏析进行了统计定量分析, 并结合其微观组织对不同元素在其线材中的分布规律进行了探讨。发现碳、铬、锰、硅均存在较为明显的中心偏析, 横截面和两个纵剖面的分布结果较为一致。通过对心部金相组织进行观察, 发现碳、锰和铬较为严重的中心偏析是由于中心聚集的网状碳化物引起, 而帘线钢中的夹杂物以硅系夹杂物为主, 也导致了硅分布的不均匀。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定酸溶性钛渣中主次量成分

酸溶性钛渣是优质的钛白生产原料,产品中的主次成分含量直接影响到后续钛白产品质量。针对酸溶性钛渣中含有低价物的特点,试验了粉末压片法制备样品的X射线荧光光谱法分析效果,并建立了熔融玻璃片制备方法:采用Li₂B₄O₇和Li₂CO₃作为熔剂,NH₄NO₃作为氧化剂,在石墨垫底瓷坩埚中先将酸溶性钛渣预氧化,再将熔球转入铂黄金坩埚,解决了样品中低价物对铂黄金坩埚腐蚀的难题。实验采用理论α影响系数法进行基体效应和谱线重叠干扰校正,进而通过对熔融条件及各待测元素测量条件的优化,以及采用金红石、钛渣、钛精矿等标准样品及人工合成校准样品绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定酸溶性钛渣中TiO₂、SiO₂、Al₂O₃、MnO、CaO、MgO、TFe、V₂O₅、ZrO₂等主次量成分的方法。将实验方法应用于酸溶性钛渣实际样品分析,所测组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于1.5%。采用实验方法测定酸溶性钛渣中主次量成分,分析结果与化学湿法结果吻合。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定酸溶性钛渣中主次量成分

酸溶性钛渣是优质的钛白生产原料,产品中的主次成分含量直接影响到后续钛白产品质量。针对酸溶性钛渣中含有低价物的特点,试验了粉末压片法制备样品的X射线荧光光谱法分析效果,并建立了熔融玻璃片制备方法:采用Li₂B₄O₇和Li₂CO₃作为熔剂,NH₄NO₃作为氧化剂,在石墨垫底瓷坩埚中先将酸溶性钛渣预氧化,再将熔球转入铂黄金坩埚,解决了样品中低价物对铂黄金坩埚腐蚀的难题。实验采用理论α影响系数法进行基体效应和谱线重叠干扰校正,进而通过对熔融条件及各待测元素测量条件的优化,以及采用金红石、钛渣、钛精矿等标准样品及人工合成校准样品绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定酸溶性钛渣中TiO₂、SiO₂、Al₂O₃、MnO、CaO、MgO、TFe、V₂O₅、ZrO₂等主次量成分的方法。将实验方法应用于酸溶性钛渣实际样品分析,所测组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于1.5%。采用实验方法测定酸溶性钛渣中主次量成分,分析结果与化学湿法结果吻合。     

大梁钢中夹杂物的原位统计分布分析

针对汽车大梁钢轧板,采用原位统计分布分析技术结合化学分析、扫描电镜和能谱分析方法,研究了夹杂物组成元素异常信号的阈值设定方法以及信号频数、强度与夹杂含量和粒度的相关性,详细探讨了大梁钢中Al系夹杂物总量和粒度分布的原位统计分布分析数学模型,并将数学模型应用于大梁钢样品不同部位中Al夹杂物的含量和粒度分布分析,获得了不同粒度区间内不同类型夹杂物的分布百分比,测定结果与扫描电镜和化学分析的结果有较好的一致性。     

X射线荧光光谱在岩石分析中的应用评介

X射线荧光光谱(XRF)在岩石分析中的应用是其在地质材料领域分析应用的基础。文章以硼酸盐熔融制样、高精密度全自动化现代XRF仪器及软件和基体效应数学校正等为主的现代XRF理论与技术方法的引入、消化、研发及应用,多种标准物质系列的形成与实际应用研究工作,直接压片法岩石多元素精确分析的研究与应用和用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)进行岩石主次组分准确分析的探索等方面较全面地评介了XRF分析技术在我国岩石分析中应用的历史发展和已取得的重要成果。最后评介了这些成果的历史和现实意义:XRF作为一种快速、准确、高自动化的现代仪器分析方法已基本"替代"了传统的化学方法中主、次、痕量元素的分析,而成为当今地质材料多元素分析的主导方法。文章特别强调了在超细标准物质研制与超细样品制备方面的研究工作以及该项研究的意义和可能的深远影响,美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着这将是地质分析技术研究的一个新的研究方向。引文161篇。