HPLC-DAD变波长法同时测定博尔宁胶囊中12种指标成分

目的建立HPLC-DAD波长切换联合梯度洗脱法同时测定博尔宁胶囊中12种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、澳洲茄碱、澳洲茄边碱、重楼皂苷VII、重楼皂苷VI、重楼皂苷II、重楼皂苷I、特女贞苷、迷迭香酸、大黄酸、大黄酚和大黄素的量。方法采用HPLC-DAD法,Atlantis T3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.8 m L/min,梯度洗脱;变波长扫描;进样量为20μL。结果 12种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、澳洲茄碱、澳洲茄边碱、重楼皂苷VII、重楼皂苷VI、重楼皂苷II、重楼皂苷I、特女贞苷、迷迭香酸、大黄酸、大黄酚和大黄素分别在1.97~19.70μg/m L(r=0.999 2)、1.022~10.220μg/m L(r=0.999 3)、0.982~9.820μg/m L(r=0.999 1)、1.1~11.0μg/m L(r=0.999 6)、1.154~11.540μg/m L(r=0.999 8)、1.114~11.140μg/m L(r=0.999 5)、1.102~11.020μg/m L(r=0.999 3)、2.768~27.680μg/m L(r=0.999 3)、3.04~30.40μg/m L(r=0.999 6)、3.379~33.790μg/m L(r=0.999 5)、3.286~32.860μg/m L(r=0.999 4)、3.507~35.070μg/m L(r=0.999 7)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;平均加样回收率和相应的RSD分别为100.08%、1.27%;98.11%、1.15%;99.68%、1.13%;101.38%、0.87%;101.87%、0.95%;100.53%、0.74%;98.52%、0.83%;99.52%、0.88%;97.84%、1.33%;98.31%、0.71%;99.66%、0.57%;101.73%、1.41%。12批次供试品中12种指标成分质量分数分别为0.085~0.1_(18) mg/g、0.065~0.085 mg/g、0.051~0.075 mg/g、1.822~1.888 mg/g、1.532~1.599 mg/g、1.027~1.148 mg/g、2.420~2.621 mg/g、6.428~6.937 mg/g、0.258~0.289 mg/g、0.122~0.143mg/g、0.159~0._(18)4 mg/g、0.222~0.273 mg/g。结论建立的HPLC-DAD波长切换联合梯度洗脱法同时测定博尔宁胶囊中的12种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为博尔宁胶囊全面可靠的质量控制方法。     

HPLC法同时测定柴仁胶囊中5种成分

目的建立HPLC法同时测定柴仁胶囊(柴胡、酸枣仁、川芎等)中5种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Merck Purospher STAR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长237、290、335 nm。结果斯皮诺素、阿魏酸、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵分别在0.009 26~0.092 6μg(R~2=0.999 6)、0.056 2~0.562μg(R~2=0.999 8)、0.130~1.30μg(R~2=0.999 8)、0.275~2.75μg(R~2=0.999 5)、0.568~5.68μg(R~2=0.999 2)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.73%、100.62%、100.02%、100.41%、99.96%%,RSD分别为2.20%、1.37%、1.52%、1.30%、0.80%。结论该方法简单准确,重复性好,可用于柴仁胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定参松养心胶囊中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定参松养心胶囊中阿魏酸、芍药苷、槲皮素、绿原酸、毛蕊异黄酮的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长238 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率95.00%～99.06%,RSD 0.47%～2.22%。结论 该方法简便准确,可用于参松养心胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定心脑康胶囊中3种成分

目的建立HPLC法同时测定心脑康胶囊(丹参、赤芍、葛根等)中3种成分的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Waters C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(含0.2%磷酸),梯度洗脱;检测波长241 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃。结果葛根素、芍药苷、甘草酸铵分别在2.47～41.99μg/mL (r=0.999 7)、4.83～82.14μg/mL(r=0.999 9)、2.49～42.43μg/mL(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(RSD)分别为98.58%(1.6%)、96.06%(1.4%)、97.61%(1.7%)。结论该方法稳定可靠,可用于心脑康胶囊的质量控制。     

UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ

目的建立同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)分析方法。方法采用WatersAcquity UPLC H-Class色谱系统,ELSD检测器,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,以体积流量0.45 mL/min进行梯度洗脱,柱温30℃。结果被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 5);平均回收率在98.36%～100.11%,RSD≤1.56%。结论 UPLC法分离效果及重现性好,且快速、简便,可作为重楼的质量控制方法。     

HPLC梯度洗脱法同时测定固肾生发丸中6种成分的含量

目的：采用高效液相梯度洗脱法建立固肾生发丸中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷6种成分的含量测定方法。方法：Hypersil C₁₈色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流速：0.9mL?min^-1;流动相A为甲醇-乙腈（2∶1）,流动相B为0.1％磷酸溶液;检测波长λ₁=254nm（检测二苯乙烯苷）,λ₂=320nm（检测大黄素和大黄素甲醚）,λ₃=290nm（检测芝麻素）,λ₄=224nm（检测女贞苷和特女贞苷）。结果：二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷分别在0.171 8-3.436 0μg（r=0.999 9）、0.013 0-0.260 0μg（r=0.999 3）、0.015 6-0.312 0μg（r=0.999 4）、0.047 4-0.948 0μg（r=0.999 7）、0.018 2-0.364 0μg（r=0.999 7）、0.109 6-2.192 0μg（r=0.999 8）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28％、96.90％、98.06％、98.40％、97.75％、99.06％,RSD（n=6）分别为0.71％、1.02%、1.30％、0.98%、1.19％、0.81%。结论：该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为固肾生发丸的含量控制方法。     

HPLC法评估补肾强身胶囊中酒女贞子的质量

目的 HPLC法评估补肾强身胶囊中酒女贞子的质量。方法建立HPLC法测定补肾强身胶囊中红景天苷和特女贞苷的含有量,通过测定不同炮制时间两者的含有量,探讨女贞子在炮制过程中的变化规律,通过配对样本t检验分析补肾强身胶囊和酒女贞子中特女贞苷含有量和红景天苷含有量的比值(比值)。结果红景天苷和特女贞苷分别在2.956～118.2、12.46～498.2μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均回收率分别为103.78%、103.81%,RSD分别为1.2%、0.7%。21 h内随着炮制时间的延长,酒女贞子中红景天苷含有量逐渐升高,特女贞苷含有量逐渐降低,比值逐渐变小。t检验表明补肾强身胶囊和酒女贞子的比值无显著差异。29批样品红景天苷、特女贞苷含有量和比值范围分别为0.09～0.60 mg/粒、0.60～3.62 mg/粒和1.5～31.7。结论该方法准确有效,重现性好,可为提高补肾强身胶囊质量标准提供依据。     

HPLC法同时测定退赤胶囊中8种成分

目的建立HPLC法同时测定退赤胶囊(金银花、菊花、甘草等)中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、甘草苷、芦丁、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(含0.1%磷酸)-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;检测波长277、330 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.9%～103.9%,RSD 0.7%～2.5%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于退赤胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊中9种成分

目的建立HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊(天麻、熟地黄、肉苁蓉等)中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷、β-细辛醚、α-细辛醚的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(1∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长220、257、330 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.88%～100.00%,RSD 0.81%～1.52%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于天麻醒脑胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方活血胶囊中6种成分

目的 建立HPLC法同时测定复方活血胶囊(赤芍、黄芪、怀牛膝等)中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、苯甲酸、β-蜕皮甾酮的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/m...     

HPLC法同时测定消结安胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定消结安胶囊(连翘、益母草、鸡血藤等)中4种成分的含有量。方法该药物三氯甲烷提取液的分析采用Diamond C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钠(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm;柱温30℃。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷、芦丁分别在0.033 7~0.337 2μg(r=0.999 1)、0.054 8~0.548 3μg(r=0.999 0)、0.025 9~0.258 8μg(r=0.999 2)、0.008 4~0.084 2μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8%(RSD=1.3%)、99.8%(RSD=0.7%)、98.8%(RSD=1.3%)、96.8%(RSD=1.0%)。结论该方法灵敏准确,可用于消结安胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定咳速停胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定咳速停胶囊(麻黄、罂粟壳、桔梗等)中4种成分的含有量。方法咳速停胶囊三氯甲烷-浓氨提取液的分析采用Welch Ultimate~?XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长210 nm。结果吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、磷酸可待因分别在8.054~67.12μg/m L(r=0.999 5)、22.31~185.9μg/m L(r=0.999 9)、21.26~177.2μg/m L(r=0.999 7)、1.212~10.09μg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.9%、101.4%、105.3%、106.2%,RSD分别为2.0%、3.6%、1.2%、1.2%。结论该方法快速简便,可用于咳速停胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定伤风停胶囊中3种成分

目的建立HPLC法同时测定伤风停胶囊(麻黄、陈皮、荆芥等)中3种成分的含有量。方法伤风停胶囊1%盐酸-甲醇提取液的分析采用Sun Fire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱)、283 nm(橙皮苷);体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、橙皮苷分别在0.005 3~2.120μg(r=0.999 9)、0.003 9~1.546μg(r=0.999 9)、0.002 8~1.153μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=1.0%)、100.4%(RSD=1.9%)、98.80%(RSD=1.8%)。结论该方法简便、稳定、可靠,可用于伤风停胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定降糖舒胶囊中6种成分

目的建立HPLC法同时测定降糖舒胶囊(刺五加、葛根、人参等)中6种成分的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.9 m L/min;柱温25℃;进样量10μL。结果 3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、刺五加苷B、刺五加苷E、异嗪皮啶分别在9.66~193.20、15.94~318.80、12.32~246.40、3.36~67.20、3.15~63.00、2.18~43.60μg/m L范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率97.31%~99.60%,RSD(n=6)均小于2.0%。结论该方法可为降糖舒胶囊的质量评价提供科学依据。     

UHPLC法同时测定六味香连胶囊中5种成分

目的建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定六味香连胶囊(木香、盐酸小檗碱、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm);乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长294 nm;进样体积1μL;柱温40℃。结果柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.78~189.20μg/mL(r=0.999 5)、1.28~64.00μg/mL(r=0.999 5)、26.78~1 339.20μg/mL(r=0.999 7)、1.48~74.00μg/mL(r=0.999 5)、1.33~66.60μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.8%、99.0%、99.6%、98.7、100.1%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.4%、2.2%、1.6%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于六味香连胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定桑白皮中5种成分

目的建立HPLC法同时测定桑白皮Morus alba L.中绿原酸、二氢桑色素、氧化白藜芦醇、桑辛素O、桑根酮C的含有量。方法桑白皮甲醇提取物的分析采用Dimonsiol C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长340 nm。结果绿原酸、二氢桑色素、氧化白藜芦醇、桑辛素O、桑根酮C分别在3.25～104.00μg/mL(r=0.999 6)、4.81～154.00μg/mL(r=0.999 7)、5.38～172.00μg/mL(r=0.999 5)、1.88～60.00μg/mL(r=0.999 7)、11.19～358.00μg/mL(r=0.999 5)范围内线性关系良好。平均加样回收率分别为98.98%(RSD=1.70%)、100.73%(RSD=1.35%)、99.71%(RSD=1.64%)、100.07%(RSD=1.11%)、99.90%(RSD=2.16%)。结论该方法准确简便,重复性好,可用于桑白皮药材的质量控制。     

HPLC法同时测定太子金颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定太子金颗粒(太子参、枳实、砂仁等)中5种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长254 nm(金丝桃苷、槲皮素)、283 nm(橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷)。结果橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、金丝桃苷、槲皮素分别在0.060 80~0.608 0μg(r=0.999 7)、0.009 202~0.092 02μg(r=0.998 8)、0.016 01~0.160 1μg(r=0.998 9)、0.012 80~0.128 0μg(r=0.999 2)、0.013 20~0.132 0μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.20%、99.37%、98.89%、100.17%、100.46%,RSD分别为0.80%、0.97%、0.73%、1.10%、1.14%。结论该方法准确、可靠、简便,可用于太子金颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定肠胃散中5种成分

目的建立HPLC法同时测定肠胃散(吴茱萸、陈皮、艾叶等)中5种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长215、283 nm。结果橙皮苷、肉桂酸、桂皮醛、吴茱萸碱、吴茱萸次碱分别在45.16～451.6、0.244～2.444、5.07～50.7、2.036～20.36、2.579～25.79μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率98.85%～101.26%,RSD 0.62%～1.19%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于肠胃散的质量控制。     

HPLC法同时测定金嗓利咽胶囊中8种成分

目的建立HPLC法同时测定金嗓利咽胶囊(厚朴、茯苓、枳实等)中和厚朴酚、厚朴酚、去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.9 m L/min;检测波长294、241、210 nm;柱温35℃。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率均大于96.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法快速简便,重复性好,可用于金嗓利咽胶囊的质量控制。