两种离子液体作气相色谱固定相的研究

介绍了两种离子液体(HHBIM-NTF2和PVBIm-NTf2)作气相色谱固定相。这两种液体从不同方向尝试解决普通咪唑类离子液体热稳定性差的缺陷。通过使用Grob试剂、二甲氧基苯混合物等物质证明了其有效性。本结果为进一步扩大咪唑类离子液体固定相的色谱适用范围提供了有效途径。     

环糊精聚合物固定相—气相色谱法测定食品中防腐剂的含量

以环氧氯丙烷为交联剂，与β－环糊精反应，合成一种具有三维网状结构，不溶于水的大分子聚合物，将该聚合物用作气相色谱固定相，对食品防腐剂进行分析，取得了较好的结果。     

离子液体石英毛细管色谱柱制备技术研究进展

本文综述了离子液体色谱柱的制备技术和色谱柱性能评价方法。为了成功制备性能优良的离子液体色谱柱,研究人员采用了改变离子液体本身的分子结构、与其他传统固定相组合成混合固定相、与无机或有机高分子材料混合、将离子液体嵌合在聚硅氧烷分子链中及合成具有末端活性基团的聚合物离子液体固定相等技术手段。对比分析了不同类型离子液体色谱柱制备方法,对今后色离子液体谱柱制备技术走向进行了分析。     

十二烷基苯磺酸锌色谱固定相的合成及研究

本文介绍了十二烷基苯磺酸锌色谱固定相的制备过程 ,并且对它们的柱性能进行了研究。实验表明 ,这种色谱固定相对于烷烃、芳香烃、酮、酯类及同分异构体等表现出较好的分离能力 ,该研究为有机盐固定相的实际应用作了有益的探索。     

羟乙基胺类色谱固定相的合成及应用研究

制备了以四羟乙基乙二胺，四羟乙基己二酰胺以及它们的衍生物为固定相的填充柱及毛细管柱，并对其柱性能进行了研究，实验表明，这些色谱固定相液对于芳香烃，醇类，芳卤等表现出较好的分离能力，该研究为有机羟乙基胺类固定相的实际应用作了有益的探索。     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对Grob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.     

苯并－15－冠－5甲醛聚合物分离富集化学发光法测定镉的研究

本文研究了用一种新的冠醚聚合物（苯并－１５－冠－５甲醛聚合物）作为色谱柱的固定相，用以分离富集样品中的痕量镉，采用鲁米诺－Ｈ２Ｏ２－Ｃｏ（Ⅱ）体系进行化学发光抑制法测定镉．实验结果表明，新方法测定痕量镉具有很高的选择性和灵敏度，用于实际样品分析取得了令人满意的结果．研究结论也指出：将冠醚聚合物作为分离富集手段与高灵敏度的化学发光法结合是痕量分析中一种极具前途的方法     

十二烷基苯磺酸锌色谱固定相的合成及研究

本介绍了十二烷基苯碘酸锌色谱固定相的制备过程,并且对它们的柱性能进行了研究。实验表明,这种色谱固定相对于烷烃、芳香烃、酮、酯类及同分异构体等表现出较好的分离能力,该研究为有机盐固定相的实际应用作了有益的探索。     

毛细管内合成氰酯型气相色谱固定相

气相色谱中目前常用的 WCOT和 SCOT毛细管柱,一般是将预先选定的化合物均匀涂渍在毛细管内壁作为固定相,涂渍前后固定相的化学结构和形态没有变化。化学键合和交联型毛细管柱却不同,前者是固定相和玻璃表面的活性基团之间通过键合反应连成一体;后者是利用引发剂等使固定相高分子之间进行交联网化,这两种柱型虽然涂渍前后固定相的化学结构和形态发生了一定程度的变化,但固定相的原有骨架基本不变。还有一种探索中的方法是直接在毛细管柱内合成所需固定相,例如在等离子体作用下用二甲基二氯硅烷在毛细管内合成硅聚合物固定相,但在一般实验…     

用扩展的SSH模型研究C58N2

采用扩展的ＳＳＨ模型，研究了Ｃ５８Ｎ２的几种异构体的结构和性质，数值计算结果显示出每种异构体都上有组合自洽的稳定解，代表着系统的两个相，这一与维有机聚合物相类似，并且有一组解与用自洽场分子轨道方法所得结果相符。     

用毛细管气体色谱法分析铜山薄荷油

铜山县薄荷油中主要成分利用JMS—D300型质谱仪进行GC/MS鉴定。毛细管柱为PEG—20M,程序升温范围为70—150℃,速率为2℃/分。共鉴定出17个主要组分,并在自已改装的SP—2305E型毛细管色谱仪上进行定量分析。以二正丁基酮为内标,测定了异薄荷醇的定量校正因子和含量。定量分析的主要条件如下:PEG—20M毛细管柱,拄温95℃,分流比1/18,载气线速18厘米/秒,辅助载气流量46毫升/分。实验结果表明,对于含量为70.4％的异薄荷醇,相对偏差小于1％,回收率为105％。最后,还讨论了实验误差。     

毛细管气相色谱法分析苯酚和甲酚位置异构体

开发一种分析苯酚和甲酚位置异构体的最佳毛细管气相色谱固定相,使用各种β－环糊精衍生物作气相色谱固定相,涂制成弹性石英毛细管柱,研究它们对苯酚和甲酚位置异构体的分离和分析能力。     

毛细管气相色谱法分析甲苯二异氰酸酯

寻找分析甲苯二异氰酸酯的毛细管气相色谱方法。选择典型的气相色谱固定液如ＳＥ－３０,ＳＥ－５４,ＯＶ－２２５,芳羧酸酯液晶和环糊精生物等涂渍成弹性石英毛细管柱,测定它们对甲苯二异氰酸酯异构体的分离能力。本方法简单、快速、准确率高,适合用于工业分析和环境监测甲苯二异氰酸酯异构体。     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

亮氨酸类离子液体的合成及其气相色谱分离性能研究

研究亮氨酸类离子液体作为气相色谱固定相的分离性能及其应用.合成了L-亮氨酸乙酯四氟硼酸盐和L-亮氨酸乙酯双（三氟甲基磺酰）亚胺盐离子液体,将其作为固定相制备毛细管气相色谱柱,建立了50,80和110 ℃时的Abraham溶剂化参数模型,选用Grob试剂和正构烷烃混合物对固定相的气相色谱分离能力和选择性进行了考察.结果表明,亮氨酸类离子液体固定相具有良好的涂渍性能,对化合物进行保留所产生的多种相互作用力中,偶极相互作用力和氢键相互作用力占主导地位,具备较好的色谱分离能力和应用价值.      

苯酚的直接催化羟基化及其产物的气相色谱分析

具有ＭＥＬ拓扑结构的新型钛硅沸石ＴＳ－２，对用Ｈ２Ｏ２直接将苯酚选择性氧化为邻、对苯二酚的反应，表现出优良的催化活性，Ｈ２Ｏ２的选择率和产物所上率都很高。产品混合物的定量分析采用气相色谱法，以ＯＶ－２５为固定液、联苯为内标，得到了令人满意的结果。     

分配常数及气液相比对顶空气相色谱分析灵敏度的影响

通过测定水中甲醇、氯仿、正己烷和对-二甲苯,系统讨论了分配常数、气液相比、温度和无机盐等对顶空分析灵敏度的影响。结果表明这些因素对不同组分顶空分析灵敏度的影响有显著差异。结果对水中挥发性有机物的顶空分析有重要意义。     

以GDX固定相分析醇系物的研究

本文介绍用多孔聚合物型GDX固定相,对含水、甲醇、乙醇的混合样进行气相色谱分析的研究.文中探讨了进样量对保留时间,载气性质和定量校正因子对定量结果的影响问题.经实验证实,改换N_2为载气,应该重新测定定量校正因子才能提高定量的准确度.     

烷基硫醇类化合物在气相色谱中的QSRR研究

利用分子力学和量子化学方法计算出烷基硫醇类化合物的分子结构描述参数,用多元线性回归法建立化合物在不同极性色谱柱上的QSRR模型。烷基硫醇类化合物在不同极性色谱柱上的气相色谱保留指数与其拓扑指数之间具有较好的线性关系。建立的不同极性色谱柱上的烷基硫醇类化合物的色谱保留QSRR模型预测此类化合物的色谱保留值,具有较好的稳定性和准确性。     

手性沸石骨架材料CoAPO-CJ40新型气相色谱固定相的研究

手性沸石材料近年来在对映选择性催化和分离方面越来越引起人们的关注,主要由于该类材料具有独特性能,如高表面积、迷人的结构和优秀的化学和热稳定性.研究合成了一种拥有一维螺旋10环通道的手性沸石开放骨架材料CoAPO-CJ40.使用CoAPO-CJ40作为固定相制备了涂层毛细管手性柱(2 m×75μm i.d.),用于气相色谱分离外消旋体、位置异构体和直链烷烃混合物.选用正十二烷作为分析物在120℃下测定了CoAPO-CJ40涂层柱的理论塔板数为2 665块/米.实验结果表明该手性柱对直链烷烃混合物和位置异构体有较好的选择分离能力,对外消旋化合物也有一定的手性识别能力.