高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中四溴双酚A

建立了纺织品中四溴双酚A的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声萃取后,萃取液在多重反应监测模式下检测。结果表明：四溴双酚A在10～100μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)可达0.999 8,方法检出限为21.5μg/kg;在3个加标浓度水平下的平均回收率为88.8%～119.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～5.0%。该方法操作简单,精密度好,适合多种纺织品材料中四溴双酚A的分析检测。     

四溴双酚A制备新工艺研究

文章以四氯化碳-水作溶剂,体积比为3:1,在强酸性介质中,以双氧水氧化HBr,加入磷酸脂盐表面活性剂和Mg-Al-Cl·Na2WO4催化剂,Br2与双酚A量之比为2.1:1,低温下合成了四溴双酚A.四溴双酚A的产率为97.4%,收率为94.0%,纯度为99.2%.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚A和双酚S

建立一种饮用水中痕量双酚A和双酚S的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样中双酚A和双酚S经HLB固相萃取柱富集,甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式分析。该方法对水样体积为500 mL时双酚A和双酚S检出限分别可达到1.0 ng/L和0.2 ng/L,在低、中、高3 个加标水平下两者的平均回收率分别为88.3%～114.8%和83.7%～98.2%,相对标准偏差分别为10.0%～16.2%和5.9%～12.3%。该方法灵敏度高、定性准确、操作简单高效,适用于饮用水中双酚A和双酚S的定性定量分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定瓶装饮用水中双酚A、双酚S

目的建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定瓶装饮用水中双酚A(bisphenol A,BPA)、双酚S(bisphenol S,BPS)的方法。方法利用BPA-D_4和BPS-~(13)C_(12)混合同位素内标,经Waters Oasis系列的HLB固相萃取柱富集样品,以甲醇-水为流动相,经Waters BEH C_(18)色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS在负离子电离(electron spray ionization,ESI-)模式和多反应监控(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测。结果用该方法测定时,BPA在1~50μg/L范围内线性良好,BPS在0.2~10μg/L范围内线性良好,相关系数r均为0.9999,BPA的平均回收率为99.5%~100.7%,相对标准偏差为0.8%~4.6%;BPS的平均回收率为95.9%~102.1%,相对标准偏差为1.3%~2.5%,BPA的最低检出浓度为20 ng/L,BPS的最低检出浓度为5 ng/L。结论此方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于瓶装饮用水中双酚A、双酚S的检测。     

优质四溴双酚A的合成

四溴双酚A是一种用途很广的阻燃剂,它还是制造更高效阻燃剂的中间体。本文讨论优质四溴双酚A的合成方法。     

四溴双酚A生产中乙醇回收塔工艺计算

文章较详细地介绍了四溴双酚A生产中 ,回收母液中酒精精馏塔的工艺设计计算     

甲醇法合成四溴双酚A的研究

本文介绍了甲醇法合成四溴双酚A的方法,详细说明了产品得率、质量与投料比、温度、反应时间的关系。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A

目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r20.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。     

四溴双酚A生产中乙醇回收塔工艺计算

文章较详细地介绍了四溴双酚A生产中,回收母液中酒精精馏塔的工艺设计计算。     

四溴双酚A生产的财务评价

本文通过对盐化工产品溴素，深加工生产四溴双酚Ａ产品的介绍、成本的计算及财务分析，并就生产现状提出了一些建议。     

聚碳酸酯饮用水桶中双酚A迁移量的研究

为研究桶装饮用水的生产、贮藏和运输过程对聚碳酸酯(PC)桶中双酚A迁移量的影响,收集中国14家工厂共532个PC桶,采用贮藏时间、日光曝晒及洗桶温度等3种模拟试验条件,运用液相色谱-串联质谱法(LC-MS),分别测定PC桶中双酚A的迁移量。结果表明,桶装水的贮藏时间越长、曝晒时间越长、循环次数越多,PC桶中双酚A的迁移量就越多,但均远低于GB/T 23296.16-2009中规定的水基食品模拟物中双酚A的测定低限(0.03mg/L)。且短时间高温碱洗不会导致PC桶中双酚A的析出。     

纺织品印花涂层中双酚A及其替代物的检测方法

双酚A在儿童用品和纺织品中禁用,而其6种常用的替代品均能在乳腺癌细胞中产生类似雌激素效应,已有法规禁止这6种双酚A替代品的使用。建立了纺织品中双酚A及其6种常用替代物的高效液相色谱检测方法。对纺织品的涂层印花部位样品,使用甲醇试剂进行超声萃取,利用高效液相色谱进行双酚A及其替代物定性定量检测分析。结果显示:双酚A及其替代物在1～30μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2=0. 999;平均回收率为70%～97%;检出限为0. 5 mg/kg,定量限为2 mg/kg。该方法操作简单,灵敏度高,适用于纺织品印花涂层中双酚A及其替代物的检测。     

河北省市售食品中双酚A和双酚S残留状况调查与分析

目的 了解河北省市售食品(小麦粉、大米、肉类、淡水鱼、海水鱼、饮料及桶装水、肉罐头、鱼罐头和谷物罐头)中双酚A和双酚S残留状况.方法 参考食品中化学污染物及有害因素监测技术手册方法,乙腈提取,GCB固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱法进行检测.结果 在检测的356份样品中,双酚A共检出314份,检出率为88.2％,...     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中双酚A和壬基酚

目的:基于高效液相色谱—串联质谱技术,建立一种检测食品包装材料中双酚A和壬基酚的方法.方法:用不同的提取溶剂和提取方法提取标准样品中的双酚A和壬基酚,以目标物的提取量为指标确定最佳提取溶剂和提取方法,在此基础上考察固相萃取柱、上样溶剂、淋洗溶剂及洗脱溶剂对净化效果的影响.样品以二氯甲烷为溶剂超声提取后经硅胶固相萃取柱净化,用Venusil MPC₁₈(2)色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)进行分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子扫描模式下采用多反应监测模式测定,内标法定量.结果:双酚A和壬基酚在1.0～200.0μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数R>0.999,在1.0,10.0,200.0μg/kg3个加标水平下的平均回收率为89.2%～101.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～6.2%.方法的检测限和定量限分别为0.5,1.0μg/kg.结论:该方法操作简单、准确、灵敏,可适用于食品包装材料中双酚A和壬基酚含量的测定.     

氯苯溶剂法四溴双酚A生产中的降耗与减排

通过对氯苯溶剂法四溴双酚A工艺过程分析,对影响主要消耗的成因进行仔细剖析,认为通过完善工艺细节,引用新材料,尝试新的处理工艺,是完全可以实现降耗减排的。     

超高效液相色谱串联质谱法测定全蛋粉中的双酚A和双酚S

建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;双酚S在0.4~20 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8 μg/kg;双酚S 0.48~0.82 μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。