1-(4-硝基苯基)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应研究

合成了 1 -(4 -硝基苯基 ) -3 -(5-硝基 -2 -吡啶 ) -三氮烯 ,并研究了它与汞(Ⅱ )的显色反应。在TritonX -1 0 0的存在下 ,pH1 1 2的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 2∶1型桔黄色配合物 ,在 4 3 8nm和 52 5nm处分别有一正一负两个吸收波峰 ,用双峰双波长测定 ,其表观摩尔吸光系数为 2 1× 1 0 5L·mo1 1·cm 1,Hg2 +的浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内符合比耳定律。成功地测定了人发和尿液中微量的汞。     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚与Ni(Ⅱ)的显色反应

研究了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(MQAR)与Ni(Ⅱ)的显色反应。确立了Ni(Ⅱ)与MQAR显色反应的条件,配合物的最大吸收波长为570nm,对比度为98nm,镍含量在0.2-1.6mg·L-1范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.63×104L·mol-1·cm-1,表观稳定常数为1.26×10(10),Sandell灵敏度为2.17×10-3μg·cm-2。用于人发和血清中镍的测定,取得了满意的结果。     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Mo(Ⅵ)的显色反应研究

研究了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(PAPG)在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下与Mo(Ⅵ)的显色反应。在pH 4.0-6.0范围内,PAPG与Mo(Ⅵ)反应生成稳定的橙红色配合物。该配合物中Mo(Ⅵ)与PAPG的组成比为1:2;其最大吸收波长为507nm,对比度为76nm;在20℃、μ＝0.1和pH 4.8时,其表观稳定常数为2.40×106,表观摩尔吸光系数为3.92×104L·mol-1·cm-1。钼含量在0-0.80mg·L-1范围内服从比耳定律。该方法具有高灵敏度与高选择性,用于合金钢中钼的测定,结果满意。     

4(2-吡啶偶氮)间苯二酚对钪(Ⅲ)与四-(4-三甲胺基苯基)卟啉显色反应催化机理的研究

在沸水加热的条件下,在pH 7．6的硼砂-盐酸缓冲介质中,单偶氮试剂PAR能加速Sc (Ⅲ)与四-(4-三甲胺基苯基)卟啉(TAPP)的反应,反应重现性好,配合物稳定,配合物组成为1:2, 配合物稳定常数为3．1×106,最大吸收波长位于421 nm,表观摩尔吸光系数为7．94×106L· mol-1·cm-1,Sc(Ⅲ)含量在0-0．04μg／10 mL范围内服从比耳定律。将拟定的方法应用于钛白粉中钪的测定,并测得回收率在92．0％-97．5％之间,初步探讨了催化反应的可能机理,认为:① Sc(Ⅲ)与PAR先形成活性的中间络合物,改变了溶液条件使与卟啉的反应易于进行;②带负电荷的PAR与带正电荷的卟啉之间形成缔合物使卟吩环变形,从而使与Sc(Ⅲ)的反应易于进行。     

新试剂(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应研究

合成了新试剂(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT),测定了试剂的亚氨基离解常数pKa＝9．2。在TritonX-100存在下,pH9．8～11．0范围内,试剂与Hg2+形成14黄色型配合物,用双波长法测得其表观摩尔吸光系数为2．27×105L·mol-1·cm-1。汞含量在0～10μg／25ml范围内符合比耳定律,用此法测定了天然水和实验室废水中微量汞含量,结果满意。     

新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0～720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系的研究

基于4 (2 吡啶偶氮) 间苯二酚(PAR)在碱性条件下催化铁氰化钾 鲁米诺体系产生很强的化学发光的原理,对影响PAR发光的条件进行了优化选择,得出该体系下PAR的相对标准偏差为2.7%,线性范围为1.0×10-5～1.0×10-7mol·L-1;检出限为5.7×10-8mol·L-1。利用PAR对许多金属离子的络合性,得出测定某些金属离子的检出限。并同时建立了测定PAR的化学发光新方法。     

新试剂6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

报道了6 溴 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.8的Na2B4O7 NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与BBTDAA形成1∶4的红色配合物,试剂与配合物的最大吸收波长分别为430nm和515nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L/mol·cm。汞在0～0 32μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定的方法测定了湖水和废水中的汞。     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与铜的显色反应研究及其应用

研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与铜(Ⅱ)显色反应。在表面活性剂Tween-80存在下,pH 9.0～10.0范围内,铜(Ⅱ)与DCNPNPT形成1:4黄色配合物,其最大吸收波长为460nm,用双峰双波长法测定,表观摩尔吸光系数为1.I×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铜(Ⅱ)含量在0～240μg·L~(-1)范围内符合比耳定律。拟定方法用于铜矿和环境水标样中铜的测定,结果满意。     

新试剂3,3'-二甲基联苯重氮氨基-4-苯基-2-噻唑分光光度法测定废水中微量汞

研究了新试剂 3,3′-二甲基联苯重氮氨基 - 4 -苯基 - 2 -噻唑( DMDPDAPT)在表面活性剂 N-氨代十六烷基吡啶 ( CPC)存在下 ,与汞 ( )显色反应的适宜条件。在 p H7.2～ 9.2范围内 ,汞 ( )与 DMDPDAPT形成2∶ 2紫红色配合物 ,其最大吸收波长为 56 0 nm,配合物的表观摩尔吸光系数ε=9.0 1× 1 0 4L· mol-1· cm-1。汞 ( )浓度在 0～ 1 2μg/2 5m L范围内符合比尔定律。此法已用于废水中微量汞 ( )的测定。