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替卡格雷是一种口服选择性小分子抗凝血药,不需要通过代谢激活,自身具有抗血小板活性。而(1 R,2 S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺是合成替卡格雷的一个关键中间体。本文在文献报道的合成路线基础上进行优化,对其中关键步骤—不对称Corey-Chaykovsky环丙烷化反应进行了研究,并筛选出最优反应条件:以L-薄荷醇为手性辅剂、三甲基碘化锍盐为叶立德试剂、二甲亚砜和四氢呋喃为混合溶剂、温度为10~12 ℃、10 %的碘化亚铜为催化剂时,反应的收率为60.5 %;在此基础上以五步反应,20%的总收率合成(1 R, 2 S)-2-(3, 4-二氟苯基)环丙胺。 相似文献
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(S)-2-苄氧基丙醛是有机合成及制药的重要中间体,本文以(S)-乳酸乙酯为原料,经四氢吡咯胺化、氯化苄醚化、红铝还原反应合成了(S)-2-苄氧基丙醛,考察了胺化的反应时间、反应温度和原料的摩尔比对反应收率的影响。结果表明:当胺化反应时间为75 h,最佳的反应温度为25℃,四氢吡咯与(S)-乳酸乙酯的摩尔比为1.4∶1时,胺化反应收率为94%,三步总收率为61.8%,采用GC-MS、IR、1H NMR表征确定了产物结构,研究结果为(S)-2-苄氧基丙醛的工业化生产奠定了基础。 相似文献
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以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,先经Boc保护,再与甲烷磺酰氯反应,2步合成了药物中间体(2S,4R)-1-叔丁氧羰基-4-甲烷磺酰氧基吡咯烷-2-羧酸,总收率为80.4%。考察了温度、溶剂等反应条件对收率的影响,产物结构经MS,1H-NMR确证。 相似文献
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以(S)-3-羟基四氢呋喃为原料,通过对甲苯磺酰化、叠氮化、采用廉价的还原剂Zn/NH4Cl还原叠氮制备(R)-3-氨基四氢呋喃。所有的产物均经过IR,1H NMR进行了表征。与文献中报道的方法相比较,该方法更经济。 相似文献
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(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 相似文献
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以L-苯丙氨酸为原料,经重氮化得到(S)-2-氯-3-苯基丙酸,然后用浓硫酸为催化剂与乙醇进行酯化,得到(S)-2-氯-3-苯基丙酸乙酯;再在乙醇钠的作用下与丙二酸二乙酯缩合,经水解、脱羧,得到(S)-(-)-苄基丁二酸。在本试验的操作条件下总收率达到26.8%。并用旋光度、熔点、红外、核磁及元素分析对产品结构进行了表征。 相似文献
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替卡格雷是一种口服选择性小分子抗凝血药,不需要通过代谢激活,自身具有抗血小板活性。(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺是合成替卡格雷的一个关键中间体。该文在文献报道的合成路线基础上对其中关键步骤——不对称Corey-Chaykovsky环丙烷化反应进行了研究,筛选出最优反应条件:以L-薄荷醇为手性辅剂,三甲基碘化锍盐为硫叶立德试剂,二甲亚砜和四氢呋喃为混合溶剂,温度为10~12℃,质量分数10%的碘化亚铜为催化剂时,反应收率为60.5%;合成(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺5步总收率为20.0%。 相似文献
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(2S,3R)-2羟基-3-氨基-4-苯基丁酸(AHPBA)是制备Bestatin、Phebestin和Probestin等氨肽酶N(Aminopeptide N)抑制剂的关键中间体。本文从氨基酸法(D-苯丙氨酸、L-天门冬氨酸、苹果酸二酯)、有机金属催化法(双功能铝配合物)、酶催化法(脂肪酶和全细胞酶)以及其它方法对此中间体的合成方法及路线进行综述和分析。经比较,有机催化法、酶法以及苯乙酮法因其具有经济有利、条件温和或路线简单特点,具有潜在的工业化应用前景。同时,未来人们对AHPBA的合成开发将集中在对已有工艺路线的改进与优化。 相似文献
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以D-丙氨酸为原料,经酯化、Boc保护氨基、酯基羟胺化、羟胺氧化、Diels-Alder加成、烯烃双羟基化、邻二羟基的亚异丙基保护、脱N-酰基保护基、钯炭催化氢解等反应制备了(1S,2R,3S,4R)-2,3-O-亚异丙基-4-氨基环戊烷-1,2,3-三醇(Ⅰ)。对工艺路线中影响收率的关键步骤进行了反应条件优化。结果表明:(R)-N-Boc-丙氨酸异羟肟(Ⅴ)的制备采用(R)-N-Boc-丙氨酸甲酯(Ⅳ)为原料,收率为90.0%;(R)-2-(叔丁氧羰基)氨基-1-[(1S,4R)-2-氧杂-3-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-基]丙-1-酮(Ⅵ)的制备采用Swern氧化和Diels-Alder环加成"一锅"反应,收率为83.1%;(2R)-2-(叔丁氧羰基)氨基-1-[(1S,4R,5R)-5,6-二羟基-2-氧杂-3-氮杂双环[2.2.1]庚-3-基]丙-1-酮(Ⅶ)的制备过程中使用了廉价且低毒的高锰酸钾,收率达85.0%。改进后目标产物的总收率达到了59.8%。 相似文献
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从薄荷酮出发经肟化反应,贝克曼重排反应,以及酰基化反应,合成了一系列标题化合物,其中N-乙酰基取代的产物的产率高达94.8%.通过1HNMR和13CNMR对各步产物进行了表征. 相似文献
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以R-( )-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原、溴代、水解等4步反应合成了标题化合物,总产率77%。其结构用1HNMR、13CNMR和IR进行了表征。 相似文献
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